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    光纖傳感過程分析溫度對(duì)苯妥英鈉片溶出度測定的影響

    2016-05-28 06:38:37楊曉藝李新霞李建光
    西北藥學(xué)雜志 2016年3期

    張 露,楊曉藝,李新霞,李建光

    (新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,烏魯木齊 830011)

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    光纖傳感過程分析溫度對(duì)苯妥英鈉片溶出度測定的影響

    張露,楊曉藝,李新霞,李建光*

    (新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,烏魯木齊830011)

    摘要:目的建立以光纖傳感過程分析方法測定苯妥英鈉片的溶出度,考察溫度對(duì)溶出結(jié)果的影響。方法采用光纖藥物溶出度實(shí)時(shí)測定儀分別在25和37 ℃條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并測定苯妥英鈉片的溶出度,測定波長和參比波長分別為258和300 nm,探頭規(guī)格選擇0.5 mm。結(jié)果25 和37 ℃條件下建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線平均偏差為18.6%。結(jié)論溫度對(duì)苯妥英鈉的吸光度有影響,應(yīng)在37 ℃條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以測定溶出度。

    關(guān)鍵詞:苯妥英鈉片;光纖傳感;溶出度;溫度

    苯妥英鈉作為抗癲癇藥已有40多年的歷史,是治療癲痢病發(fā)作和精神運(yùn)動(dòng)性發(fā)作的首選藥[1]?!吨袊幍洹芬?guī)定溶出度測定是苯妥英鈉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的必檢項(xiàng)目。一般溶出度實(shí)驗(yàn)是在37 ℃條件下進(jìn)行的,傳統(tǒng)的溶出度測定是經(jīng)取樣、過濾和稀釋等前處理后采用UV或HPLC法在室溫條件下測定 (標(biāo)準(zhǔn)曲線也是在25 ℃下繪制)。光纖藥物溶出度實(shí)時(shí)測定儀(Fiber-Optic Dissolution Test System,F(xiàn)ODT)為原位在線測定,溶出和檢測均在37 ℃條件下進(jìn)行,所以當(dāng)溫度對(duì)測定影響較大時(shí),也應(yīng)在同一溫度下繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定溶出度[2-4]。

    紫外可見光譜為分子光譜,對(duì)溫度的變化比較敏感,溫度的高低會(huì)影響水樣的分子運(yùn)動(dòng)和化學(xué)反應(yīng),特別是原子外層電子更易受溫度的影響而發(fā)生吸收光譜的轉(zhuǎn)移,造成吸光度的改變[5-8]。一般情況下,溫度對(duì)大部分藥物的吸光度測定無影響,但溫度對(duì)鹽酸二甲雙胍片的吸光度影響較大[9],預(yù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)苯妥英鈉的吸光度對(duì)溫度敏感。

    本實(shí)驗(yàn)通過在25和37 ℃條件下分別建立苯妥英鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線,考察不同溫度對(duì)苯妥英鈉吸光度測定的差異。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,溫度對(duì)苯妥英鈉吸光度的影響將引入18.6%(25與37 ℃)的誤差,因此在苯妥英鈉片溶出度過程分析時(shí),對(duì)照品的標(biāo)準(zhǔn)曲線制作需與測定時(shí)的溫度一致,即37 ℃。

    1儀器與試藥

    1.1儀器電子天平(AGl35,梅特勒-托利多儀器有限公司);光纖藥物溶出度過程監(jiān)測儀(FODT-601,新疆富科思生物技術(shù)有限公司);真空脫氣儀(ZKT-18,天大天發(fā)科技有限公司);超純水機(jī)(Ultra Pure UPF,上海禾泰儀器有限公司)。

    1.2試藥苯妥英鈉對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院,100210-201303,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.0%);苯妥英鈉片(山西云鵬制藥有限公司,A131101,規(guī)格為50 mg);水為脫氣水,臨用前脫氣處理。

    2方法與結(jié)果

    2.1溶液的配制儲(chǔ)備液的配制:精密稱取苯妥英鈉對(duì)照品13.66 mg,置于10 mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,得到質(zhì)量濃度為1 352 mg·L-1的儲(chǔ)備液。

    對(duì)照品溶液:分別精密量取儲(chǔ)備液0.5,1.0,1.5,2.0和2.5 mL,置于25 mL量瓶中,用脫氣水定容至刻度,得到質(zhì)量濃度分別為27.05,54.08,81.12,108.16和135.20 mg·L-1的苯妥英鈉系列溶液,對(duì)應(yīng)于規(guī)格為50 mg的苯妥英鈉片,其相對(duì)溶出率分別為27.05%,54.08%,81.12%,108.16%和135.20%。

    供試品溶液:精密稱取10片苯妥英鈉片,平均每片質(zhì)量為76.71 mg。將10片苯妥英鈉片置于研缽中,研磨成細(xì)粉,精密稱取10.81 mg藥品粉末,置于50 mL量瓶中,制成質(zhì)量濃度為216.20 mg·L-1的溶液。

    2.2輔料干擾的考察取供試品溶液及供試品溶液過濾后的續(xù)濾液,分別在FODT 系統(tǒng)進(jìn)行紫外掃描后作吸收光譜差譜圖,以波長為橫坐標(biāo),在同一波長處用未過濾溶液的吸光度值減去過濾后溶液的吸光度值,以此差值為縱坐標(biāo)回歸,得輔料的吸收曲線,見圖1。吸收光譜差譜圖顯示,有輔料的供試品溶液在300~600 nm范圍內(nèi),吸光度在0.035左右,供試品溶液未過濾時(shí)溶液中有輔料的干擾,故選擇300 nm為參比波長,以消除輔料干擾。

    圖1苯妥英鈉吸收光譜差譜圖

    Fig.1 Absorption differential spectrum of phenytoin sodium

    2.3檢測波長和探頭規(guī)格的確定取質(zhì)量濃度為108.16 mg·L-1的苯妥英鈉對(duì)照品溶液,置于FODT-601對(duì)照品模式下,采用規(guī)格為5 mm(10 mm光程)的探頭,在200~600 nm波長范圍內(nèi)掃描吸收光譜,結(jié)果苯妥英鈉紫外吸收光譜為末端吸收,藥典規(guī)定其在258 nm波長處檢測吸光度,吸光度在0.3~0.7范圍內(nèi),因此選擇規(guī)格為5 mm的探頭,測定波長為258 nm。

    2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取2.1項(xiàng)下苯妥英鈉對(duì)照品溶液,置于FODT中,分別在25和37 ℃時(shí)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,設(shè)置檢測波長為258 nm,參比波長為300 nm,光纖探頭規(guī)格為0.5 mm,測定系列質(zhì)量濃度苯妥英鈉對(duì)照品溶液的吸光度值,與相對(duì)溶出率進(jìn)行線性回歸,得到6組線性方程。見表1。

    表125與37 ℃條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線

    Tab.1 Standard curves under the condition of 25 and 37 ℃

    通道標(biāo)準(zhǔn)曲線(25℃)r標(biāo)準(zhǔn)曲線(37℃)r1C=350.93A-28.160.9994C=369.47A-24.870.99942C=323.70A-22.790.9992C=332.80A-14.950.99903C=278.54A-8.290.9993C=294.60A-4.030.99944C=251.55A-1.690.9993C=302.50A-7.160.99935C=280.11A-10.360.9994C=342.79A-5.670.99906C=287.58A-13.380.9995C=310.80A-8.950.9992

    結(jié)果表明,在同一通道中,37 ℃條件下建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線k值均高于25 ℃條件下所建標(biāo)準(zhǔn)曲線k值,說明溫度對(duì)苯妥英鈉吸光度有影響,所以應(yīng)該在同一溫度條件下建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.5溶出度測定苯妥英鈉片溶出度的測定條件:取本品,參考《中國藥典》2010年版二部附錄ⅩC第二法(槳法),將500 mL水作為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為100 r·min-1,溫度為37 ℃,測定波長為258 nm,參比波長為300 nm,探頭規(guī)格為0.5 mm,檢測時(shí)間為45 min。45 min后,苯妥英鈉片溶出度均達(dá)到90%以上,符合規(guī)定,見圖2。

    圖2苯妥英鈉片25 和 37 ℃平均溶出曲線

    Fig.2 Average dissolution curves of Phenytoin Sodium Tablets at 25 and 37 ℃

    FODT實(shí)時(shí)測定苯妥英鈉吸光度,計(jì)算機(jī)軟件根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線將吸光度轉(zhuǎn)化計(jì)算為實(shí)時(shí)溶出度,3 min時(shí),25和37 ℃條件下累計(jì)溶出百分率分別為42.0%和57.6%,相差15.6%。10 min時(shí),25和37 ℃條件下累計(jì)溶出百分率分別為76.2%和97.8%,相差21.6%。結(jié)果表明,在同一時(shí)間點(diǎn)25和37 ℃條件下,將測定的吸光度值代入不同溫度下所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出的溶出度值有明顯差異。

    3結(jié)論

    以供試品續(xù)濾液掃描紫外吸收光譜圖并作差譜,發(fā)現(xiàn)輔料有吸收且吸光度恒定不變,故采用雙波長法實(shí)時(shí)扣除輔料對(duì)苯妥英鈉吸光度所產(chǎn)生的影響。

    當(dāng)在25和37 ℃條件下繪制苯妥英鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線k值差異顯著,2個(gè)不同溫度下溶出度的平均偏差為18.6%,由此可知,溫度對(duì)苯妥英鈉的吸光度影響較大;應(yīng)在同一溫度條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并測定苯妥英鈉吸光度,以消除溫度對(duì)苯妥英鈉吸光度的影響。

    FODT在37 ℃條件下實(shí)時(shí)檢測藥物吸光度并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線轉(zhuǎn)化計(jì)算為藥物的實(shí)時(shí)溶出度,因此建議在使用FODT測定藥物溶出度時(shí)應(yīng)該在37 ℃條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,以消除溫度對(duì)藥物吸光度的影響,從而得到準(zhǔn)確的溶出度值,更接近藥物的真實(shí)溶出過程。

    參考文獻(xiàn):

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    Study on the effect of temperature on the dissolution test of Phenytoin Sodium Tablets with fiber-opticin-situdissolution system

    ZHANG Lu,YANG Xiaoyi,LI Xinxia,LI Jianguang*

    (Department of Pharmacy,Xinjiang Medical University,Urumqi 830011,China)

    Abstract:ObjectiveTo establish an in-situ process dissolution test method of Phenytoin Sodium Tablets,and to study the effect of temperature on dissolution. MethodsThe standard curves were plotted at 25 and 37 ℃.The drug dissolution rate was determined at respective temperature by using a fiber-optic dissolution test system(FODT).The test and reference wavelengthes were set at 258 and 300 nm, respectively,and the path-length of probes was 0.5 mm. ResultsThe curves of 25 and 37 ℃ average deviation of standard was 18.6%. ConclusionAs temperature influenced on the absorbance,standard curve should be made at 37 ℃,also at which the drug dissolution rate was determinecl .

    Key words:Phenytoin Sodium Tablets;fiber-optic;dissolution;temperature

    (收稿日期:2015-10-12)

    中圖分類號(hào):R944

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號(hào):1004-2407(2016)03-0292-03

    doi:10.3969/j.issn.1004-2407.2016.03.021

    *通信作者:李建光,男,博士,教授,碩士研究生導(dǎo)師.

    作者簡介:張露,女,碩士研究生.

    基金項(xiàng)目:新疆維吾爾自治區(qū)科技創(chuàng)新人才項(xiàng)目(編號(hào):2014721011).

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