DCLR摻量和粉膠比對瀝青膠漿性能的影響分析

季 節(jié)，李鵬飛，索 智，石越峰，許 鷹，徐世法

(1.北京建筑大學(xué) 土木與交通工程學(xué)院，北京，100044；2.北京市城市交通基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)工程技術(shù)研究中心，北京，100044；3.首都世界城市順暢交通協(xié)同創(chuàng)新中心，北京，100044)

DCLR摻量和粉膠比對瀝青膠漿性能的影響分析

季 節(jié)1，2，李鵬飛1，2，索 智2，3，石越峰2，3，許 鷹2，3，徐世法2，3

(1.北京建筑大學(xué) 土木與交通工程學(xué)院，北京，100044；2.北京市城市交通基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)工程技術(shù)研究中心，北京，100044；3.首都世界城市順暢交通協(xié)同創(chuàng)新中心，北京，100044)

為了分析煤直接液化殘渣(Direct Coal Liquefaction Residue，DCLR)摻量和粉膠比對瀝青膠漿性能的影響，進而確定合理的DCLR摻量和粉膠比，對瀝青膠漿進行了“二因素四水平”正交設(shè)計。利用DSR(Dynamic Shear Rheometer)和BBR(Bending Beam Rheometer)試驗，分析了DCLR摻量和粉膠比對瀝青膠漿的G*/sinδ(車轍因子)、G*·sinδ(疲勞因子)、m-值(蠕變速率)以及S(蠕變勁度模量)的影響規(guī)律。研究結(jié)果表明：DCLR摻量和粉膠比對瀝青膠漿高溫、低溫及疲勞性能均有顯著影響，且隨DCLR摻量增加和粉膠比提高，瀝青膠漿的高溫性能在不斷提高，疲勞性能和低溫性能在逐漸下降。同時，發(fā)現(xiàn)DCLR摻量對瀝青膠漿性能的影響程度遠遠高于粉膠比對瀝青膠漿性能的影響程度，綜合瀝青膠漿性能變化，當(dāng)DCLR摻量小于10%、粉膠比低于1.0時，瀝青膠漿的性能最為優(yōu)越。

道路工程；DCLR；瀝青膠漿；DCLR摻量；粉膠比；正交試驗；DSR和BBR

0 引 言

隨著交通量和行駛荷載不斷增加，以及我國獨特季風(fēng)性氣候所引起的溫度劇變，對瀝青路面中瀝青性能的要求越來越高[1]。為提高瀝青的性能，在瀝青中添加改性劑制備改性瀝青已成為提高瀝青性能的重要方法[2-3]。所謂改性瀝青是指摻加橡膠、樹脂、高分子聚合物、磨細的橡膠粉或其他填料等外摻劑，或采取對瀝青輕度氧化加工等措施，使瀝青性能得以改善。

目前，我國普遍采用SBS(苯乙烯—丁二烯—苯乙烯共聚物)改性劑，SBS作為一種熱塑性彈性體，兼具橡膠與塑料的特性。梁乃興等[4]研究了SBS對瀝青的改性機理，發(fā)現(xiàn)SBS與瀝青之間會形成一種穩(wěn)定、均勻、分相而不分離的織態(tài)結(jié)構(gòu)，沒有發(fā)生化學(xué)作用，只是靠一種分子作用力使瀝青及瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性、低溫抗裂性和抗老化性能得到改善；韓森等[5]分析了加工與存儲溫度對SBS改性瀝青性能的影響，發(fā)現(xiàn)不同的加工與儲存溫度對不同類型SBS改性瀝青性能的影響不同，需針對類型提出相應(yīng)的制備與存儲溫度推薦值；周進川等[6]通過SBS改性瀝青抗裂特性的SHRP試驗研究，發(fā)現(xiàn)在較寬的溫度域范圍內(nèi)，長期老化后SBS改性瀝青的SHRP系數(shù)與試驗溫度T之間存在著良好的相關(guān)性；王隨原等[7]通過對SBS改性瀝青混合料蠕變性能試驗，發(fā)現(xiàn)與普通瀝青混合料的蠕變性能相比，SBS改性瀝青混合料有更好的高溫穩(wěn)定性和抗老化性能。但目前而言，SBS價格較高(SBS的價格約為20 000元/ t)，且隨著道路對改性瀝青產(chǎn)品質(zhì)量要求越來越高，SBS改性瀝青在降低成本及提高瀝青性能上面臨壓力越來越大，因此降低SBS改性瀝青的成本對我國的公路建設(shè)具有重大意義。

煤直接液化殘渣(Direct Coal Liquefaction Residue，DCLR)是在煤直接液化工藝中不可避免地產(chǎn)生的占原料煤總量20 %～30 %的主要副產(chǎn)物，其是一種高灰、高硫、高炭和高發(fā)熱量的物質(zhì)，由重質(zhì)油、瀝青烯、前瀝青烯和四氫呋喃不溶物 4個組分組成，其中重質(zhì)油和瀝青烯類物質(zhì)占30 %～50 %[8-11]。王寨霞[12]研究了DCLR對石油瀝青的改性作用，發(fā)現(xiàn)在瀝青中加入7%DCLR時，改性瀝青的相關(guān)指標滿足美國ASTM D5710-95標準中40-55針入度級別，提出了DCLR可以作為一種瀝青改性劑使用；朱偉平[13]采用DCLR作為瀝青改性劑，研究了DCLR添加量、配混工藝及配混溫度對瀝青性能的影響；范蕓珠[14]研究了DCLR的熱分析性質(zhì)、對石油瀝青的改性性能以及脫灰性質(zhì)；季節(jié)等[15]對DCLR與瀝青共混物的性能進行了研究，發(fā)現(xiàn)DCLR對瀝青的高溫性能有很好的改善作用；盛英等[16]從DCLR中分離得到瀝青烯或前瀝青烯，制備中間相瀝青，從而生產(chǎn)一系列高性能碳纖維材料。由此可見，采用DCLR作為瀝青改性劑，一方面可以在提高道路瀝青性能的同時降低改性瀝青的價格，推動我國瀝青產(chǎn)業(yè)的發(fā)展；另一方面對保護環(huán)境，合理利用有限資源，提升DCLR利用價值都會產(chǎn)生積極的意義。

綜上所述，在DCLR再利用方面，人們普遍認為DCLR可以二次開發(fā)成瀝青改性劑、中間相瀝青等，但DCLR對瀝青的改性作用仍停留在針對瀝青性能的研究階段，很少涉及到DCLR對瀝青膠漿乃至混合料性能影響等方面的研究。因此，十分有必要研究DCLR對瀝青膠漿性能的影響。

1 DCLR改性瀝青膠漿的制備

1.1 試驗原材料

基質(zhì)瀝青采用韓國進口的SK-90瀝青，礦粉采用石灰?guī)r礦粉，DCLR采用中國神華煤制油化工有限公司內(nèi)蒙古分公司在煤制油過程中的附產(chǎn)品。根據(jù)JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》[17]以及JTG E42—2005《公路工程集料試驗規(guī)程》[18]中的相關(guān)規(guī)定測試瀝青、礦粉以及DCLR的主要技術(shù)指標和瀝青的PG分級，如表1～表3。

表1 SK-90的性能Table 1 The properties of SK-90

表2 礦粉性能Table 2 The properties of mineral powder

表3 DCLR性能Table 3 The properties of DCLR

1.2 試驗設(shè)備

試驗設(shè)備包括DSR、BBR、PAV、旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱、電子天平、低速剪切儀等。

1.3 DCLR瀝青膠漿的制備

首先制備DCLR改性瀝青，然后制備DCLR改性瀝青膠漿，其具體工藝如圖1。

圖1 DCLR瀝青膠漿制備工藝Fig.1 Preparation of DCLR asphalt mortar

1)將SK-90瀝青和DCLR分別加熱到120 ℃和190 ℃，使其成為流動狀態(tài)；

2)將加熱成流動狀態(tài)的DCLR和SK-90瀝青分別按質(zhì)量比為5∶100，10∶100，15∶100以及20∶100進行共混，并用低速剪切儀(4 000 r/min)將共混物在160 ℃下剪切1.5 h以制備DCLR改性瀝青。

3)將制備的DCLR改性瀝青保溫在160 ℃，并將礦粉加熱至110 ℃；

4)將礦粉與DCLR改性瀝青按照質(zhì)量比(粉膠比)0.6，0.8，1.0，1.2進行共混，攪拌均勻以制備DCLR改性瀝青膠漿。

2 “二因素四水平”正交試驗設(shè)計

為分析DCLR摻量和粉膠比對瀝青膠漿性能的影響，筆者對瀝青膠漿采用“二因素四水平”正交試驗設(shè)計。其中粉膠比為一個因素，采用0.6，0.8，1.0，1.2等4個水平；DCLR摻量為一個因素，采用5%，10%，15%和20%共4個水平?；贒SR和BBR試驗，分析DCLR摻量和粉膠比對G*/sinδ(車轍因子)、G*·sinδ(疲勞因子)、m-值(蠕變速率)以及S(蠕變勁度模量)的影響程度。

“二因素四水平”設(shè)計所得L16(45)正交試驗如表4。

表4 L16(45)正交試驗Table 4 L16(45) orthogonal experiment

注：粉膠比為礦粉與瀝青質(zhì)量比；DCLR摻量為DCLR占瀝青的質(zhì)量分數(shù)。

3 DCLR摻量和粉膠比對瀝青膠漿性能的影響分析

利用AR-500型高級流變儀，設(shè)定溫度分別為64 ℃和31 ℃，角速度均采用10 rad/s，分別對表4中的16組試樣在RTFOT階段后和RTFOT+PAV階段后進行DSR試驗，得到G*/sinδ和G*·sinδ等參數(shù)，結(jié)果見表5。

表5 瀝青膠漿的G*/sinδ和G*·sinδTable 5 The G*/sinδ and G*·sinδ of asphalt mortar /kPa

利用TE-BBR型高級流變儀，對RTFOT+PAV階段后的試樣在-6 ℃下進行BBR試驗，得到m-值和S等參數(shù)，結(jié)果見表6。

表6 瀝青膠漿的m-值和S值Table 6 The m-value and S value of asphalt mortar

3.1 性能變化趨勢影響

通過正交試驗中DCLR摻量或粉膠比在同一水平下試驗組的試驗結(jié)果總和，分析DCLR摻量或粉膠比在不同水平下對瀝青膠漿性能變化趨勢的影響。圖2為DCLR摻量和粉膠比在不同水平下對瀝青膠漿G*/sinδ，G*·sinδ,m-值和S值的變化趨勢。

圖2 G*/sinδ,G*·sinδ，m-值和S值隨因素及水平的變化規(guī)律Fig.2 The sum of G*/sinδ, G*·sinδ , m-value and S value over factors and levels

由圖2可知：

1)隨著DCLR摻量增加和粉膠比提高，瀝青膠漿G*/sinδ值在逐漸增大，說明瀝青膠漿抵抗高溫流動變形的能力在不斷增強，高溫性能在逐步提高；而隨著DCLR摻量的增加和粉膠比的提高，瀝青膠漿G*·sinδ值和S值在逐漸增大，m-值值在逐漸減小，說明瀝青膠漿越來越脆、硬，疲勞性能和低溫性能在逐漸降低。這主要是由于DCLR中含有大量的四氫呋喃不溶物(一般占到45 %左右)，而四氫吠喃不溶物會顯著降低瀝青的延展性和抗老化性能，提高瀝青的高溫性能，因而導(dǎo)致瀝青膠漿的高溫性能提高，低溫性能和疲勞性能下降。

2)瀝青膠漿的G*·sinδ，m-值和S值在DCLR摻量為10 %時出現(xiàn)了明顯拐點，當(dāng)DCLR摻量低于10%時，G*·sinδ，m-值和S值變化幅度較小，而當(dāng)DCLR摻量高于10 %時，G*·sinδ，m-值和S值變化幅度較大，說明瀝青膠漿的疲勞性能和低溫性能與DCLR摻量大小有一定的關(guān)系。

3)當(dāng)DCLR摻量低于10 %時，瀝青膠漿的疲勞性能和低溫性能降低較小，而當(dāng)DCLR摻量大于10 %時，瀝青膠漿疲勞性能和低溫性能迅速降低。這主要是由于當(dāng)DCLR摻量較低時，DCLR中的重質(zhì)油、瀝青烯和前瀝青烯能被瀝青充分溶解，殘留的四氫呋喃不溶物含量相對較小，因而對瀝青膠漿疲勞性能和低溫性能影響比較??；而當(dāng)DCLR摻量較高時，瀝青膠漿中殘留的四氫呋喃不溶物含量相對較高，這些不溶物又會充當(dāng)?shù)V粉，吸附瀝青，導(dǎo)致瀝青膠漿變硬、變脆，使得瀝青膠漿疲勞性能和低溫性能迅速下降。

4)瀝青膠漿的G*·sinδ，m-值和S值在粉膠比為1.0 時出現(xiàn)明顯拐點；當(dāng)粉膠比小于1.0 時，瀝青膠漿的疲勞性能和低溫性能變化不大；而當(dāng)粉膠比大于1.0時，瀝青膠漿的疲勞性能和低溫性能迅速降低。這主要是由于當(dāng)粉膠比較低時, 礦粉與瀝青之間沒有形成完全的膠漿，自由瀝青過多，易產(chǎn)生滑移；而當(dāng)粉膠比過高時, 自由瀝青完全被填料吸收，沒有足夠的瀝青起介質(zhì)作用, 整個瀝青膠漿稠度過大, 易發(fā)脆、發(fā)硬。因而粉膠比過高或過低，均會給瀝青膠漿的疲勞性能和低溫性能帶來不利影響。

5)為保證瀝青膠漿具有較好的疲勞性能和低溫性能，推薦DCLR摻量不大于10 %，粉膠比不高于1.0。

3.2 性能的影響程度

利用正交試驗中同一因素不同水平之間指標值的極差可以判斷該因素對指標值的影響程度。表7為不同粉膠比和DCLR摻量下，瀝青膠漿G*/sinδ，G*·sinδ，m-值和S值的極差。

表7 同一因素不同水平G*/sinδ，G*·sinδ，m-值和S值的極差Table 7 Range of G*/sinδ，G*·sinδ，m-value and S value with different level

由表7可知：

1)不同水平下的DCLR摻量對瀝青膠漿G*/sinδ和G*·sinδ的極差明顯大于不同水平下的粉膠比對瀝青膠漿G*/sinδ和G*·sinδ的極差，說明DCLR摻量對瀝青膠漿高溫性能和疲勞性能的影響程度遠遠大于粉膠比對瀝青膠漿高溫性能和疲勞性能的影響程度。

2)不同水平下的DCLR摻量對瀝青膠漿m-值和S的極差小于不同水平下的粉膠比對瀝青膠漿m-值和S的極差，但相差不大，說明粉膠比和DCLR摻量對瀝青膠漿低溫性能影響基本程度基本相同。

3)綜上所述，DCLR摻量對DCLR改性瀝青膠漿性能的影響程度遠遠大于粉膠比對其性能的影響程度。

4 結(jié) 論

通過以上的分析，可以得出以下結(jié)論：

1)隨著DCLR摻量增加和粉膠比提高，瀝青膠漿的G*/sinδ，G*·sinδ，及S值逐漸增大，m-值和值逐漸減小，說明增加DCLR摻量和提高粉膠比可以改善瀝青膠漿的高溫性能，但對其疲勞性能及低溫性能均產(chǎn)生不利影響；

2)當(dāng) DCLR摻量大于10 %、粉膠比高于1.0 時，瀝青膠漿的疲勞性能及低溫性能下降非常迅速，為了保證瀝青膠漿具有良好的綜合性能，筆者推薦DCLR摻量不超過10 %、粉膠比不高于1.0；

3)通過對比分析不同水平下DCLR摻量和粉膠比對瀝青膠漿G*/sinδ，G*·sinδ，m-值和S值的極差可知，DCLR摻量對瀝青膠漿性能的影響程度遠遠高于粉膠比對瀝青膠漿性能的影響程度。

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Analysis of the Properties of Asphalt Mortar Affected by DCLR Content and Filler-Asphalt Ratio

JI Jie1，2，LI Pengfei1，2，SUO Zhi2，3，SHI Yuefeng2，3，XU Ying2，3，XU Shifa2，3

(1.School of Civil Engineering and Transportation，Beijing University of Civil Engineering and Architecture, Beijing 100044, P. R. China; 2. Beijing Urban Transportation Infrastructure Engineering Technology Research Center, Beijing 100044, P. R. China;3.Beijing Collaborative Innovation Center for Metropolitan Transportation, Beijing 100044, P. R. China)

To analyze the properties of asphalt mortar affected by DCLR content and filler-asphalt ratio, the asphalt mortars with different DCLR content and filler-asphalt ratio were prepared. The “two factors and four levels” orthogonal experiment was conducted. TheG*/sinδ,G*·sinδ,m-value andSof asphalt mortar affected by DCLR content and filler-asphalt ratio were evaluated by using DSR and BBR. The results show that DCLR content and filler-asphalt ratio exert significant effect on the properties of asphalt mortar. The high-temperature property of asphalt mortar is improved constantly but the fatigue resistance and low-temperature property of asphalt mortar gradually decreased with the increase of DCLR content and filler-asphalt ratio. It is discovered that compared with filler-asphalt, the addition of DCKR exerted far greater influence on asphalt mortar.In view of overall property changes of asphalt mortar, the asphalt demonstrated best property when DCLR content is lower than 10% and filler-asphalt ratio less than 1.0.

road engineering; DCLR; asphalt mortar; DCLR content; filler-asphalt ratio; orthogonal experiment; DSR and BBR

10.3969/j.issn.1674-0696.2016.02.09

2015-01-22；

2015-02-20

國家自然科學(xué)基金項目(51478028)；北京市屬高等學(xué)校高層次人才引進與培養(yǎng)計劃項目(PXM2013-014210-000165)

季 節(jié)(1972—)，女，河南信陽人，教授，博士，主要從事道路工程材料方面的研究。E-mail:jijie@bucea.edu.cn。

U416.217

A

1674-0696(2016)02-035-05