活性橡膠瀝青膠結(jié)料微觀結(jié)構(gòu)分析

朱浩然，蔡海泉，李 峰，嚴(yán)金海

(1.蘇交科集團(tuán)股份有限公司，江蘇 南京 211112；2.新型道路材料國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，江蘇，南京211112)

活性橡膠瀝青膠結(jié)料微觀結(jié)構(gòu)分析

朱浩然1,2，蔡海泉1,2，李 峰1,2，嚴(yán)金海1,2

(1.蘇交科集團(tuán)股份有限公司，江蘇 南京 211112；2.新型道路材料國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，江蘇，南京211112)

通過(guò)差示掃描量熱分析(DSC)、掃描電鏡(SEM)、四組分分析以及紅外光譜(IR)等相關(guān)專項(xiàng)微觀試驗(yàn)，從微觀角度對(duì)活性橡膠在瀝青膠結(jié)料的相容性、分布狀況、成分組成、分子結(jié)構(gòu)等微觀結(jié)構(gòu)及組成進(jìn)行分析，并結(jié)合瀝青膠結(jié)料常規(guī)性能的變化規(guī)律，研究活性橡膠瀝青膠結(jié)料的改性機(jī)理。研究結(jié)果表明:活性橡膠與普通道路石油瀝青具有較好的相容性，形成了穩(wěn)定、均勻的共混體系；活性橡膠的特有成分活性礦物通過(guò)高分子有機(jī)鏈條與橡膠顆粒連接，分散在瀝青內(nèi)部形成網(wǎng)狀互聯(lián)結(jié)構(gòu)，從而能顯著提高瀝青膠結(jié)料的高溫性能。

道路工程；反應(yīng)型活性橡膠；微觀結(jié)構(gòu)；瀝青膠結(jié)料；改性機(jī)理

0 引 言

通過(guò)在瀝青或?yàn)r青混合料中加入天然或合成的有機(jī)材料，對(duì)瀝青路面進(jìn)行改性，是目前改善或提高路用性能最常用的方式，因而對(duì)高性能且高性價(jià)比的改善型瀝青混合料添加劑和改性劑材料技術(shù)的研究得到廣大道路工程者的足夠重視[1]。反應(yīng)型活性橡膠(簡(jiǎn)稱“活性橡膠”)是一項(xiàng)新型材料改性技術(shù)，將膠粉、活性礦物、瀝青及其他改性劑進(jìn)行有效融合形成反應(yīng)型活性橡膠添加劑。并將其應(yīng)用于瀝青路面中，可有效提高瀝青混合料抗高溫和抗疲勞性能，延續(xù)和保持了橡膠瀝青和活性礦物良好的路用性能，并且可以降低瀝青用量，適用混合料類型廣泛，從而達(dá)到降低瀝青路面工程造價(jià)和養(yǎng)護(hù)費(fèi)用的目的。

為了研究活性橡膠自身性質(zhì)及其在瀝青中的微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)、內(nèi)部相互作用及其對(duì)瀝青膠結(jié)料性能變化的影響，通過(guò)差示掃描量熱分析(DSC)、掃描電鏡(SEM)、4組分分析以及紅外光譜(IR)等相關(guān)專項(xiàng)微觀試驗(yàn)，從微觀角度對(duì)活性橡膠在瀝青膠結(jié)料的相容性、分布狀況、成分組成、分子結(jié)構(gòu)等微觀結(jié)構(gòu)及組成進(jìn)行研究分析[2]，并結(jié)合瀝青膠結(jié)料常規(guī)性能的變化規(guī)律，分析活性橡膠對(duì)瀝青膠結(jié)料的改性機(jī)理。

1 活性橡膠瀝青膠結(jié)料的制備及性能

1.1 原材料

試驗(yàn)所采用的反應(yīng)型活性橡膠篩分結(jié)果見表1。所使用的膠粉為常溫研磨粉碎的載重汽車斜交胎廢胎膠粉，粒徑范圍20～80目(0.2～0.9 mm)，物理指標(biāo)和化學(xué)指標(biāo)分別見表2和表3，活性橡膠成品呈分散黑色顆粒狀態(tài)。基質(zhì)瀝青采用70 #普通道路石油瀝青，基本性能指標(biāo)見表4。

表1 活性橡膠篩分結(jié)果Table 1 Sieving results of RAR

表2 膠粉物理指標(biāo)Table 2 Physical index of crumb rubber

表3 膠粉化學(xué)指標(biāo)Table 3 Chemical index of crumb rubber /%

表4 70 #普通道路石油瀝青性能Table 4 Performance of 70 # matrix asphalt

1.2 膠結(jié)料制備

瀝青膠結(jié)料為按特定的制備方法將活性橡膠均勻摻加至普通道路石油瀝青中，如圖1?；钚韵鹉z添加劑的使用方法：

1)將基質(zhì)瀝青放入烘箱，進(jìn)行150 ℃高溫加熱，使瀝青具有較好的流動(dòng)性；

2)按照設(shè)計(jì)摻量，稱量活性橡膠；

3)保持瀝青在140 ℃～160 ℃，使用高速剪切機(jī)，將稱量好的活性橡膠分次緩慢倒入已加熱的瀝青中，不斷攪拌30 min，確?；钚韵鹉z在瀝青中分布均勻；

4)將制備好活性橡膠瀝青膠結(jié)料放入烘箱中保溫備用。

圖1 反應(yīng)型活性橡膠瀝青膠結(jié)料制備Fig.1 Reacted and preparation of activated rubber binder

1.3 常規(guī)性能評(píng)價(jià)

在基質(zhì)瀝青中摻加10%、20%、30%的活性橡膠，按照(JTG E20—2011)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 不同摻量活性橡膠改性瀝青性能對(duì)比Table 5 Performance of modified asphalt with different dosage of RAR

從表5中可以看出，改性后瀝青膠結(jié)料的針入度和延度均出現(xiàn)不同程度的降低，其中15 ℃延度由大于150 cm降低至15 cm左右。其主要原因是活性橡膠瀝青膠結(jié)料的試驗(yàn)拉斷形式不同于其他常規(guī)的改性瀝青或者基質(zhì)瀝青，由于活性橡膠中的膠粉以顆粒形式存在，并且其尺寸遠(yuǎn)大于普通瀝青延度試驗(yàn)拉斷時(shí)的截面尺寸，常溫條件下的普通基質(zhì)瀝青延度達(dá)到100 mm以上時(shí)，瀝青絲的直徑已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于膠粉顆粒的尺寸，最終導(dǎo)致活性橡膠瀝青試件延度試驗(yàn)的提前拉斷。另一方面，軟化點(diǎn)和60 ℃動(dòng)力黏度均出現(xiàn)大幅度提升，表明活性橡膠可顯著改善基質(zhì)瀝青的高溫性能，具有優(yōu)異的改性效果。

2 活性橡膠瀝青膠結(jié)料微觀結(jié)構(gòu)分析

2.1 差示掃描量熱分析

通過(guò)分析物質(zhì)狀態(tài)轉(zhuǎn)變時(shí)熱量的傳遞規(guī)律可以了解物質(zhì)組成、微觀結(jié)構(gòu)對(duì)溫度變化的敏感性，分析物質(zhì)的熱穩(wěn)定性[3]。差示掃描量熱法(DSC)便是通過(guò)在程序控制溫度升高或降低過(guò)程中試樣和參比物的溫度保持一致的情況下，測(cè)量試樣和參比物兩者所需熱量補(bǔ)償?shù)牟顒e的一種熱分析技術(shù)。

差示掃描量熱采用的儀器為是德國(guó)耐馳公司生產(chǎn)的DSC 200 F3 ，對(duì)基質(zhì)瀝青、基質(zhì)瀝青加10% 活性橡膠以及基質(zhì)瀝青加20%活性橡膠的膠結(jié)料試樣進(jìn)行測(cè)試，從常溫以20 ℃/min的升溫速率加熱至200 ℃，實(shí)時(shí)記錄DSC曲線，如圖2。

圖2 不同摻量活性橡膠的瀝青膠結(jié)料DSC曲線Fig.2 DSC curve of different dosage of RAR asphalt

從DSC曲線中可以發(fā)現(xiàn)，50 ℃～180 ℃控制溫度下，基質(zhì)瀝青、基質(zhì)瀝青加10% 活性橡膠以及基質(zhì)瀝青加20%活性橡膠的曲線平坦；不同摻量活性橡膠的基質(zhì)瀝青在溫度變化過(guò)程中，無(wú)吸熱峰和放熱峰，表明摻加活性橡膠添加劑后的基質(zhì)瀝青具有很好的溫度穩(wěn)定性。同時(shí)也表明了活性橡膠與基質(zhì)瀝青具有較好的相容性。即活性橡膠摻加到瀝青中可以形成穩(wěn)定、均勻的共混體系。

2.2 掃描電鏡分析

掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)具有可直接觀察樣品表面三維立體結(jié)構(gòu)、放大倍數(shù)區(qū)域廣(可從10倍到數(shù)萬(wàn)倍)、圖像存儲(chǔ)方便等優(yōu)點(diǎn)[4]。

本次采用掃描電鏡型號(hào)為日本電子公司的JSM-5 900，對(duì)活性橡膠添加劑、基質(zhì)瀝青、基質(zhì)瀝青加20%活性橡膠進(jìn)行掃描電鏡試驗(yàn)，觀察活性橡膠的微觀形狀和結(jié)構(gòu)，活性橡膠添加劑在瀝青中的分布狀況以及活性橡膠與瀝青兩者的界面結(jié)合情況。

圖3分別為活性橡膠不同放大倍數(shù)的顆粒分布和形態(tài)照片。電鏡掃描照片中，左下角為比例標(biāo)尺。圖3(a)標(biāo)尺長(zhǎng)度為1.0 mm，圖3(b)標(biāo)尺長(zhǎng)度為50.0 μm，圖3(c)標(biāo)尺長(zhǎng)度為20.0 μm，由此可度量出照片中活性橡膠的尺寸大小。

圖3 活性橡膠SEM圖像Fig.3 SEM images of RAR

從圖3中可以看出，活性橡膠添加劑非均相結(jié)構(gòu)，整體呈現(xiàn)松散堆積形態(tài)，徑分布約為10～500 μm，大小不一，且細(xì)顆粒(即活性礦物)呈團(tuán)聚狀態(tài)。從圖3中細(xì)顆粒放大1 200倍和2 400倍的SEM圖像可以看出，細(xì)顆粒外表呈圓珠狀，材料中的大顆粒部分是由許多小顆粒團(tuán)絮組成。

圖4為摻入20%活性橡膠的基質(zhì)瀝青掃描電鏡照片。放大50倍照片中凸起的部分為活性橡膠顆粒，可以看出，形狀不規(guī)則的活性橡膠顆粒能夠完全被瀝青介質(zhì)包裹，且分散均勻?；钚韵鹉z均勻穩(wěn)定地分散在瀝青中，與瀝青形成穩(wěn)定的整體，膠粉顆粒的存在是瀝青改性后延度大幅度降低的主要原因，與膠結(jié)料測(cè)試的結(jié)果相符合。

圖4 基質(zhì)瀝青加20%活性橡膠SEM圖像Fig.4 SEM images of Matrix asphalt 20% RAR

結(jié)合有機(jī)改性活性礦物的微觀結(jié)構(gòu)分析[5]，當(dāng)活性橡膠顆粒被混入到瀝青介質(zhì)中，活性橡膠的特有成分活性礦物中硅礦顆粒的催化劑，由部分電靜態(tài)表面交換的有機(jī)分子組成，并包含了有機(jī)憎水性長(zhǎng)鏈分子，與橡膠顆粒連接附著在無(wú)機(jī)物材料上，彈性材料和活性礦物微粒在瀝青內(nèi)部形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。這種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和特有的彈性材料在高溫下的反應(yīng)和活化，結(jié)構(gòu)上加強(qiáng)了瀝青的力學(xué)性能，從而解釋了膠結(jié)料60 ℃動(dòng)力黏度得到提升的機(jī)理。

2.3 組分分析

組分分析是瀝青成分研究的重要手段，筆者采用四組分分析方法。瀝青四組分為飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)?，F(xiàn)代膠體理論認(rèn)為，瀝青膠體結(jié)構(gòu)以固態(tài)微粒的瀝青質(zhì)為分散相，液態(tài)的芳香分、飽和分為分散介質(zhì)，半固態(tài)的膠質(zhì)起著膠溶劑的作用。以瀝青質(zhì)為中心，膠質(zhì)吸附于其周圍形成“膠團(tuán)”，作為分散相分散在由芳香分和飽和分組成的分散介質(zhì)中，形成穩(wěn)定的膠體[6]。

基質(zhì)瀝青、基質(zhì)瀝青加10%活性橡膠、基質(zhì)瀝青加20%活性橡膠的四組分進(jìn)行分析，飽和分、芳香分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)含量變化如表6。

表6 不同摻量活性橡膠的瀝青膠結(jié)料四組分含量Table 6 Matrix asphalt’s four components of different dosage of RAR /%

從表6中可以看出，隨著活性橡膠摻量增加，膠結(jié)料組分發(fā)生了一定程度的改變，瀝青質(zhì)和飽和分含量增加明顯，摻加20%活性橡膠時(shí)，瀝青質(zhì)從原樣基質(zhì)瀝青的7.85%增加到14.86%，飽和分則從原樣基質(zhì)瀝青的14.76%增加到19.21%。同時(shí)瀝青質(zhì)/膠質(zhì)之比也在增加，而芳香分與膠質(zhì)則沒有表現(xiàn)出現(xiàn)明顯的增減。由此可見，將活性橡膠摻入基質(zhì)瀝青后，不是單純地物理混合，一部分活性橡膠溶入到瀝青中改變了瀝青的組分比例，從而起到了物理化學(xué)綜合的改性作用。

瀝青質(zhì)的含量與結(jié)構(gòu)對(duì)其耐老化性和塑性有直接的影響，對(duì)瀝青的抗老化性能有一定提高。另外，由于瀝青質(zhì)、瀝青質(zhì)/膠質(zhì)增加，膠體類型向凝膠型轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致軟化點(diǎn)提高、針入度減小，改善了瀝青高溫穩(wěn)定性。飽和分的含量主要對(duì)瀝青的針入度產(chǎn)生影響，這一特點(diǎn)在瀝青膠結(jié)料性能中也得到體現(xiàn)。由此可見，活性橡膠瀝青性能的改善不僅得益于活性橡膠添加劑與瀝青共同構(gòu)成的混溶結(jié)構(gòu)體系，而且與活性橡膠添加劑溶于瀝青后對(duì)瀝青自身的改性作用有關(guān)。

2.4 紅外光譜分析

物質(zhì)數(shù)量的不同，形成的紅外譜帶強(qiáng)度和形狀也不同。對(duì)于官能團(tuán)，具有特征紅外吸收峰，根據(jù)各種物質(zhì)的紅外特征吸收峰的位置和形狀，可推斷試樣物質(zhì)中存在哪些基團(tuán)，確定其分子結(jié)構(gòu)。依據(jù)紅外特征吸收峰的數(shù)目、相對(duì)強(qiáng)度，可測(cè)定混合物中各組分的含量[7]。

為深入探討活性橡膠對(duì)瀝青改性的化學(xué)機(jī)理，對(duì)基質(zhì)瀝青、基質(zhì)瀝青加20%活性橡膠的紅外譜圖進(jìn)行對(duì)比分析，研究基質(zhì)瀝青摻加活性橡膠后分子含量的改變。

所用紅外光譜儀器為美國(guó)Nicolet 740 FTIR，其分辨率為4 cm-1，掃描次數(shù)32次，測(cè)試范圍4 000～400 cm-1。

圖5(a)為不同活性橡膠摻量下瀝青膠結(jié)料的紅外光譜對(duì)比，其中2 923 cm-1，2 855 cm-1歸屬于-CH2-的變形振動(dòng)吸收峰，1 458 cm-1歸屬于-CH2-的變形振動(dòng)吸收峰，1 377 cm-1歸屬于-CH3變形振動(dòng)吸收峰。此外，從圖5(a)中可以看出，二者吸收譜帶位置相同，吸收峰相似，可以證明為同一種分子。摻加20%活性橡膠后，在2 850～2 950 cm-1范圍內(nèi)的吸收峰強(qiáng)度減弱明顯見圖5(b)，說(shuō)明瀝青中該范圍對(duì)應(yīng)的組團(tuán)含量減少，進(jìn)一步證明活性橡膠摻加到基質(zhì)瀝青中存在活性橡膠與瀝青的傳質(zhì)過(guò)程。

圖5 不同活性橡膠摻量下膠結(jié)料紅外光譜對(duì)比Fig.5 IR comparison of different dosage of RAR asphalt

3 活性橡膠瀝青膠結(jié)料改性機(jī)理

通過(guò)DSC差熱分析，不同摻量活性橡膠的瀝青膠結(jié)料在溫度變化過(guò)程中，無(wú)吸熱峰和放熱峰，認(rèn)為活性橡膠與基質(zhì)瀝青具有較好的相容性，活性橡膠摻加到瀝青中形成了穩(wěn)定、均勻的共混體系。從SEM圖像中可以看出，活性橡膠顆粒完全被瀝青介質(zhì)包裹，且分散均勻，形狀不規(guī)則的活性橡膠顆粒均勻穩(wěn)定地分散在瀝青中，與瀝青形成穩(wěn)定的整體。紅外光譜和組分分析結(jié)果表明，活性橡膠摻加到基質(zhì)瀝青中存在活性橡膠與瀝青的傳質(zhì)過(guò)程，一部分活性橡膠溶入到瀝青中改變了瀝青的組分比例，從而起到了物理化學(xué)綜合的改性作用[8]。綜上，活性橡膠在基質(zhì)瀝青中作用機(jī)理如圖6。

圖6 活性橡膠的改性機(jī)理Fig.6 Modified mechanism of RAR

當(dāng)活性橡膠顆粒被混入到瀝青介質(zhì)中，活性礦物中有機(jī)憎水性長(zhǎng)鏈分子與橡膠顆粒連接附著在無(wú)機(jī)物材料上，彈性材料和活性礦物微粒在瀝青內(nèi)部形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。這種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和特有的彈性材料在高溫下的反應(yīng)和活化，增強(qiáng)了瀝青膠結(jié)料各組分之間的黏結(jié)力，提高了膠結(jié)料的高溫抗變形能力。

4 結(jié) 論

利用相關(guān)試驗(yàn)從微觀角度對(duì)活性橡膠在瀝青膠結(jié)料的相容性、分布狀況、成分組成、分子結(jié)構(gòu)和作用機(jī)理等方面進(jìn)行研究分析，為新材料活性橡膠的研究和開發(fā)提供依據(jù)。主要研究結(jié)論如下：

1)DSC差熱分析的結(jié)果表明活性橡膠與基質(zhì)瀝青具有較好的相容性，活性橡膠摻加到基質(zhì)瀝青中形成了穩(wěn)定、均勻的共混體系。

2)掃描電鏡SEM可以看出，活性橡膠顆粒完全被瀝青介質(zhì)包裹，且分散均勻，形狀不規(guī)則的活性橡膠顆粒均勻穩(wěn)定地分散在瀝青中，與瀝青形成穩(wěn)定的整體。

3)組分分析表明活性橡膠摻加基質(zhì)瀝青后，一部分活性橡膠溶入到瀝青中改善了瀝青性能，提高了瀝青的軟化點(diǎn)和60 ℃動(dòng)力黏度。

4)活性橡膠技術(shù)改性機(jī)理。一方面，在高溫下橡膠顆粒能夠與基質(zhì)瀝青反應(yīng)，改善瀝青膠結(jié)料性能；另一方面，活性橡膠的特有成分活性礦物通過(guò)高分子有機(jī)鏈條與橡膠顆粒連接，分散在瀝青內(nèi)部形成網(wǎng)狀互聯(lián)結(jié)構(gòu)。有效提高了瀝青膠結(jié)料的黏度和抵抗高溫變形的能力。

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Microstructure Analysis of the Reacted and Activated Rubber Asphalt Binder

ZHU Haoran1,2,CAI Haiquan1,2,LI Feng1,2,YAN Jinhai1,2

(1. Jiangsu Transportation Institute Co., Ltd., Nanjing 211112, Jiangsu，P.R.China;2. National Engineering Laboratory for Advanced Road Materials, Nanjing 211112, Jiangsu ,P.R.China)

The compatibility, the distribution, the ingredients, the molecular structure and the mechanism of the reacted and activated rubber(RAR) asphalt binder were studied and analyzed in detail, through such relevant special micro experiments as the differential scanning calorimetry(DSC), the scanning electron microscopy(SEM), four-component analysis and the infrared spectrum(IR) and the modification mechanism of RAR was studied in combination with the change regularity of regular performance of asphalt binder. The results show that the RAR is well compatible with common road matrix asphalt, thus forming a stable and uniform blend system, within which the active mineral, the particular ingredient of the RAR, linking with the rubber particles through organic polymer chain are distributed within asphalt, thus forming an interconnected network structure. This way, the RAR can significantly improve the high temperature performance of the asphalt binder.

highway engineering;reacted and activated rubber; microstructure; asphalt binder; modification mechanism

10.3969/j.issn.1674-0696.2016.04.08

2015-03-13；

2015-06-26

江蘇省交通科學(xué)研究計(jì)劃項(xiàng)目 (2013Y21，2014-4-1-11)；江蘇省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(BK2014111)；交通運(yùn)輸部應(yīng)用基礎(chǔ)研究項(xiàng)目(2014319775130)；江蘇省自然科學(xué)基金(青年基金)項(xiàng)目(BK20150074)

朱浩然(1984—)，男，江蘇泗洪人，高級(jí)工程師，博士，主要從事瀝青路面結(jié)構(gòu)與材料研究方面的工作。E-mail：ldndxzhr@163.com。

TU535；U414

A

1674-0696(2016)04-035-05