泡塑吸附原子吸收測定金方法改進研究

杜春蕾 董月 楊麗 林琳

摘 要：試樣經焙燒，王水溶樣，泡塑吸附，硫脲溶液解脫，原子吸收光譜法測定Au 含量時，除了儀器條件外，樣品的焙燒與化學處理方法、所用的泡塑及樣品測定時的溫度對精密度影響均很大。根據(jù)試樣選擇適當?shù)念A處理方法，采用經過NaOH 預處理的泡塑，使其內存全部變?yōu)橛行矫娣e。 樣品解脫后放置30min，在待測溶液溫度達到室溫時進行測定。對標樣GBW07804和GBW07801平行測定10次，相對標準偏差小于6%。

關鍵詞：金；泡塑吸附；原子吸收；硫脲溶液解脫

自 1976 年泡塑分離富集金技術在國內應用以來， 由于該方法簡便易行，成本低廉，因而發(fā)展很快。 對于儀器條件及吸附機理的探討也較多。 我們在長期使用該分析方法中發(fā)現(xiàn)，樣品的焙燒與化學處理方法、所用泡塑及測定溫度對測定結果也有影響。 通過改進樣品的焙燒與化學處理方法，泡塑處理及測定溫度的控制，能顯著提高測定的精密度，結果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。

一、實驗部分

1.工作條件。本實驗所需試劑有 Au 標準儲備液 （ρ=20μg/m L），10g/L NaOH 溶液，15g/L 硫脲溶液，HCl（AR），HNO3（AR）；所需主要儀器為GGX-9原子吸收分光光度計，Au空心陰極燈（北京真空電子技術研究所）。實驗采用吸收方式，在負高壓為415V，燈電流為2.0m A，原子化器高度為7.0mm 的條件下進行。 其他參數(shù)：波長242.8nm；光譜帶寬0.2nm；空氣流量 5.0L/min；乙炔流量 1.5L/min。

2.實驗方法。稱取 20g 樣品置于瓷皿中，在650～700℃溫度下灼燒 1h，冷卻后移入塑料瓶中，加入50%王水25m L，加蓋。 置沸水浴中溶解2h 以上，加入 50m L H2O 稀釋 ，加入泡塑 ，擰好瓶蓋 ，振蕩吸附 30min 后將泡塑用清水沖洗干凈，置于已加入1.5g/L 硫脲的比色管中，在沸水浴中解脫 30min，撈出并擠干泡塑，溶液待測。 吸取 Au 標準工作液配成工作曲線。

二、結果與討論

1.樣品的焙燒與化學處理。趙原森對只含硫和少量砷的硫鐵礦采用直接濕法酸分解獲得成功， 其前提要保證沒有炭質及分解樣品中產生的單質硫能夠有效除去。 表 1 是我們在對國家標準物質測定所得數(shù)據(jù)，結果表明對于巖石、礦物樣品（如 GBW0720325）中金的分析一般需要焙燒，而對于組成簡單、不含硫炭的化探樣品（GBW0720829），可以不經焙燒。 我們認為對于來源廣、組成較復雜的樣品金的分析，最好采用焙燒的方式除去硫、炭、砷較為保險。 焙燒溫度主要取決于礦種類型，原則在保證金不揮發(fā)損失和硫、炭等干擾元素充分除去的前提下確定焙燒溫度和時間。 對于某些樣品，焙燒時隨主體元素的逸出而使金有明顯損失的，則不宜采用焙燒法。 建議對這類礦物處理時采用混酸分解樣品，HClO4冒煙充分除去硫、炭后，在較大的鹽酸介質下用活性炭吸附金，從而把大量基體分離掉。

一般采用王水對巖石、礦物和化探樣品進行分解。 對于含鉛高的樣品（如鉛鋅礦、方鉛礦、鉛精礦等），其所含的高量鉛的影響應引起足夠重視。 含鉛高的樣品在酸分解時應首先加稀硝酸，待樣品充分分解后才能加入鹽酸，否則在樣品分解初期加入的鹽酸會產生大量沉淀包裹在樣品表面，使樣品分解不完全，并使樣品分解末期劇烈噴濺影響分析結果的準確性。 對于加入鹽酸時不產生沉淀的樣品，則要先加鹽酸，并加熱一些時間以盡可能除去焙燒時可能殘余的少量硫，否則先加入的硝酸或直接加入的王水會產生細粒狀新生態(tài)單質硫將強烈吸附金，導致結果偏低。 溶液提取時既要保證金能以配合離子形態(tài)進入溶液，又要防止大量鉛在鹽酸介質下形成 PbCl2沉淀對金離子產生的吸附和共沉淀。 從表 2 的實驗結果表明，如果出現(xiàn) PbCl2沉淀，應當適當提高溶液中鹽酸的濃度，或適當增加提取液的體積，保證沉淀溶解完全。根據(jù)我們在實際樣品分析中的經驗，即使在濃鹽酸（1+3）介質下，提取液中的金離子濃度最好控制在 50μg/m L 以下為宜。

含硅高的低量金銀測定，必要時應加入氫氟酸以除去硅，或是對提取溶液后的樣品殘渣進行再處理，才能保證分析結果滿足定量分析要求。

2.泡塑的預處理。將5mm 厚的聚氨脂泡塑剪成重0.5g 的長方形，用水洗凈， 浸入10g/L NaOH 溶液中煮沸2h，用水洗至中性，擠干，置于蒸餾水中備用。用未經過處理和經過處理的泡塑進行實驗，結果見表3。按樣品分析流程，進行標準物質的 6 份平行測定，結果見表4。用 Na OH 溶液處理過的泡塑吸光度顯著提高，主要是由于泡塑中殘留有脲基、脲基甲酸脂、縮二脲等，還殘留有 5%～10%的異氰酸脂或 NCO 端基，還有生產中不可避免地染上的油跡和污漬，這些“垃圾”占據(jù)了泡塑的有效吸附面積，用 Na OH 預處理可使泡塑的內存全部變成有效吸附面積，其富集 Au 的能力也大大提高。

三、結語

對于巖石、 礦物、 化學探礦樣品中金的原子吸收光譜分析 ，在樣品加工和前處理中要充分考慮其成份組成復雜、干擾情況各異、金含量差異較大等特點，在條件許可的情況下，采取有針對性的樣品前處理措施來保證分析結果的可靠性。 由于采用經過預處理的泡塑，在相同條件下，同一樣品的測定吸光值得到了提高，使樣品測定結果的精密度也相應提高。

參考文獻：

[1]李琴美.氫氧化鈉預處理對提高泡塑富集金能力的探討[J].黃金地質，1997，3（4）：72-75.

[2]鄭大中.聚氨酯泡沫塑料富集金若干問題的探討[J].黃金，1990，11（9）：48.

[3]趙原森. 硫鐵礦中金和銀的測定[J].黃金，1997，18（2）：50-51.

作者簡介：杜春蕾（1988-），女，助理工程師，現(xiàn)在遼寧省有色地質局一O八隊工作。