液相色譜分析片狀PBX中PETN含量

陳 玲， 逄小青， 趙穎彬， 張 勇

(1. 中國工程物理研究院化工材料研究所， 四川 綿陽 621999; 2. 中國工程物理研究院含能材料測試評價(jià)中心, 四川綿陽 621999)

1 引 言

高聚物粘結(jié)炸藥(Polymer Bonder Explosive，PBX)誕生于1947年美國的洛斯·阿拉莫斯科學(xué)實(shí)驗(yàn)室[1]。作為一種性能優(yōu)良的高能鈍感炸藥，PBX迄今已有1000多個(gè)品種，廣泛應(yīng)用于各種尖端和常規(guī)兵器的彈藥裝藥。季戊四醇四硝酸酯(PETN)是硝酸酯類炸藥的典型代表，廣泛應(yīng)用于導(dǎo)爆索、雷管、傳爆藥柱及某些小口徑炮彈的裝藥，是一種具有較高化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)良爆炸性能的猛炸藥[2-6]。以其為主體(90%以上)的高聚物粘結(jié)炸藥，是軍民兩用具有優(yōu)異安全和力學(xué)性能的復(fù)合材料[7]。

組分含量分析是產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的一道重要工序，在產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)過程中起著重要的作用[8-9]。唐虹等[10]采用氣相色譜法測定作業(yè)場所空氣中PETN，結(jié)果表明： 當(dāng)PETN含量為4～40 μg·mL-1時(shí)，線性關(guān)系良好，當(dāng)儀器靈敏度量程為107，衰減為6時(shí)，方法的檢出限為1.7×10-4μg(進(jìn)樣1 mL)，最低檢出濃度為0.0136 mg·m-3，回收率93.85%，但該方法不適用于常量PETN的分析。高效液相色譜儀(HPLC)分離效能高，可以實(shí)現(xiàn)較低的檢測限和較寬的線性范圍，而且所需樣品量少，在環(huán)境、生物制藥等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[11-12]。鑒于炸藥的熱不穩(wěn)定性，HPLC是炸藥分析的最好方法[13]。彭耀珊[14]用HPLC分析了二硝基甲苯(DNT), 三硝基甲苯(TNT), 黑索今(RDX), PENT和奧克托今(HMX)等組分。宣宇等[15]采用加速溶劑萃取(ASE)，凝膠滲透色譜(GPC)凈化濃縮作為前處理方法，用高選擇性和靈敏度的液相色譜(LC)/大氣壓化學(xué)電離源(APCI)/質(zhì)譜(MS)方法定量分析粉塵樣品中的HMX、RDX、PETN、硝基胍(NQ)和TNT，該方法回收率為49.0%～88.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%～10.3%，可以用來系統(tǒng)排查及定量分析爆炸殘留物及環(huán)境樣品中的NQ、RDX、PETN、HMX、TNT成分。這些分析方法的靈敏度較高，但其應(yīng)用對象大多為有機(jī)溶劑和氣相粉塵中PETN，且針對的都是微痕量分析，未見有運(yùn)用高效液相色譜技術(shù)檢測PBX中常量PETN的報(bào)道?；诖耍狙芯坎捎酶哌x擇性和靈敏度的HPLC建立了片狀PBX樣品中PETN的含量分析方法，研究了樣品處理方式，稱樣量對測量結(jié)果的影響，從而篩選出最佳測試條件。同時(shí)考察了方法的線性范圍，重復(fù)性和穩(wěn)定性，為片狀PBX炸藥中PETN的定量分析奠定基礎(chǔ)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與儀器

Angilent 1260高效液相色譜儀，包括G1311C四元梯度泵，G1316A恒溫柱溫箱，G1315D二極管陣列檢測器，G1329B自動進(jìn)樣器，HP B.04.05版化學(xué)工作站，配有C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)； 梅特勒-托利多分析天平，分辨力0.02 mg； THERMO 7148型超純水機(jī)； 德國Elmasonic超聲波預(yù)處理器； 0.45 μm過濾膜； 100 mL單標(biāo)線容量瓶(A級)。

乙腈(色譜純)，北京百靈威科技有限公司； 乙腈(分析純)，廣東光華科技股份有限公司； 甲醇(色譜純)，北京百靈威科技有限公司； 甲醇(分析純)，廣東光華科技股份有限公司； 超純水(自制)，PBX炸藥(自制)。

2.2 溶液的配制

精確稱取一定量的PETN參比樣以及經(jīng)過預(yù)處理的PBX炸藥(精確至0.2 mg)于100 mL容量瓶中，加入分析純乙腈至容量瓶最高標(biāo)線以下約2 cm處。采用超聲波振蕩器輔助溶解不少于30 min，靜置過夜后于室溫下定容。用微孔濾膜過濾出至少5 mL試液備用。

2.3 色譜條件

色譜柱： SB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)，柱溫30 ℃； 進(jìn)樣體積5 μL； 流速1.0 mL·min-1； 檢測波長225 nm； 流動相采用二元流動相體系，A相為乙腈，B相為水，保留時(shí)間約6.0 min。

3 結(jié)果與討論

3.1 色譜分離條件的選擇

3.1.1色譜柱的選擇

色譜柱是實(shí)現(xiàn)分離的關(guān)鍵部件。反相色譜中樣品的保留值通常隨固定相鏈長增長或鍵合相的疏水性增強(qiáng)而增大。A. Hilmi等人發(fā)表了用C18柱，苯基柱檢測土壤提取物中的爆炸物方法[16-17]。因此選擇C18柱和苯基柱分離片狀PBX中PETN，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，在C18柱和苯基柱上，PETN都能得到較好的分離和保留，且基線平穩(wěn)，都可以用作PBX中PETN的分離柱。但使用C18柱得到的色譜峰更尖銳，峰寬也更窄。因此，為獲得反相色譜要求的最佳分離效果，同時(shí)考慮色譜柱的普適性，后續(xù)實(shí)驗(yàn)都使用C18色譜柱。

圖1 PETN在不同色譜柱中的液相色譜圖

Fig.1 Liquid chromatogram of PETN with different columns

3.1.2流動相的選擇

水是極性最強(qiáng)的溶劑，在反相色譜中常用作基礎(chǔ)溶劑，向其中加入不同濃度的、可以與水混溶的有機(jī)溶劑，可以得到不同強(qiáng)度的流動相。反相色譜中常用的有機(jī)溶劑有甲醇和乙腈，為選用合適的流動相體系，對甲醇-水和乙腈-水二元流動相體系進(jìn)行了比較，見圖2。由圖2可知，以甲醇或乙腈與水構(gòu)成的二元流動相在適宜的配比下都能使PBX中PETN有效分離，且分析時(shí)間短，峰形良好。但是經(jīng)紫外掃描，PETN在波長195 nm 有最大吸收，見圖3，而甲醇和乙腈的截止波長分別為205 nm和190 nm[18]，在紫外區(qū)尤其是遠(yuǎn)紫外區(qū)(靠近200 nm)，乙腈在UV 檢測器上的吸收遠(yuǎn)低于甲醇。此外，使用乙腈時(shí)，色譜柱的背壓低于甲醇，因而使用乙腈-水混合溶劑做流動相。

圖2 PETN在不同流動相中的液相色譜圖

Fig.2 Chromatogram of PETN with different mobile phases

圖3 PETN的紫外光譜圖

Fig.3 Ultraviolet spectrum of PETN

3.2 溶樣條件的選擇3.2.1 樣品前處理

按照(200±5) mg的稱樣范圍，分別稱取6個(gè)未經(jīng)處理的片狀PBX樣品于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解后定容，采用2.3確定的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析，另按相同的方法配制2個(gè)參比樣，將6個(gè)樣液的色譜結(jié)果與參比樣對比獲得樣品中PETN的質(zhì)量百分含量。同時(shí)，將片狀PBX用剪刀剪細(xì)成1.00 mm3的顆粒狀樣品，稱取6份樣品進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，所得結(jié)果如表1所示。

由表1可知，將片狀PBX直接溶解，測得結(jié)果的重復(fù)性相對偏差較大，不滿足準(zhǔn)確定量分析的要求。樣品剪細(xì)成1.00 mm3的顆粒后相對標(biāo)準(zhǔn)偏差從1.17%下降到0.22%，定量分析的準(zhǔn)確性得到了極大的提高，因此，建議將片狀PBX剪成細(xì)小顆粒后進(jìn)行檢測。

PBX炸藥既含有高能炸藥，又含有高分子粘結(jié)劑，同時(shí)，被測的高能炸藥常常被高分子粘結(jié)劑包覆起來，使其不易完全分離出來。因此，樣品處理時(shí)需采用超聲的方法促進(jìn)樣品在溶劑中的溶解，待靜置冷卻至室溫后再進(jìn)行后續(xù)操作。根據(jù)液相色譜儀的工作特點(diǎn)和操作時(shí)間，進(jìn)行了16 h(靜置過夜一次)和40 h(靜置過夜兩次)溶樣時(shí)間對比，目的是為了獲得與儀器可操作時(shí)間相匹配的最佳溶樣時(shí)間。

表1 前處理方式對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

Table 1 Influence of the sample treat method on the experiment results

statetime/hPETN/%average/%s/%RSD/%slice1678．70，80．50，80．10，78．10，79．60，80．1079．520．931．17slice4080．72，80．67，80．48，80．42，80．70，80．5080．580．130．161．00mm3granule1680．61，80．72，80．89，80．76，80．49，80．4280．650．180．221．00mm3granule4080．68，80．66，80．73，80．56，80．71，80．7080．670．060．08

Note:sis standard deviation; RSD is relative standard deviation.

對比表1中實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)不論是片狀樣品還是細(xì)小的顆粒樣品，靜置時(shí)間從16 h增加到40 h，重復(fù)性測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都能有效降低。當(dāng)樣品為片狀時(shí)，靜置溶解16 h，重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差高達(dá)1.17%； 將靜置溶樣時(shí)間增加到40h后，測量結(jié)果的平均值增大了1.06%，重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差則下降了1.01%。然而，將樣品剪成細(xì)小顆粒后，溶樣16 h和溶樣40 h的平均值之差僅有0.02%，重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差也僅有0.14%，表明16 h的溶樣時(shí)間已經(jīng)可以保證樣品完全溶解。綜合考慮樣品的溶解完全程度和分析測試效率，確定樣品靜置時(shí)間16 h為宜。

3.2.2 稱樣量的選擇

按照(100±5) mg的稱樣范圍，分別稱取6個(gè)PBX樣品于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解后定容，采用2.3確定的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析，另按相同的方法配制一個(gè)參比樣，將6個(gè)樣液的色譜結(jié)果與參比樣對比獲得樣品中PETN的質(zhì)量百分含量。按照(200±5)，(300±5)， (400±5)，(500±5) mg的稱樣范圍進(jìn)行同樣的實(shí)驗(yàn)，所得結(jié)果如表2所示。

從表2可以看出，在(100～500) mg的稱樣范圍內(nèi)，重復(fù)性測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差變化不大，尤其是稱樣量從200 mg增大至500 mg后，RSD僅下降了0.05%，即樣品量對試驗(yàn)結(jié)果的影響不大。鑒于含能材料的爆炸危險(xiǎn)性以及實(shí)驗(yàn)的安全性，確定最終的樣品量為200 mg。

表2 稱樣量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

Table 2 Influence of the sample mass on the experiment results

mass/mgmassfractionofPETN/%average/%s/%RSD/%10081．00，80．74，80．70，80．70，80．50，80．7680．730．160．2020080．72，80．67，80．48，80．42，80．70，80．5080．580．130．1630080．82，80．61，80．56，80．66，80．36，80．5180．590．150．1940080．72，80．52，80．64，80．62，80．70，80．7480．660．080．1050080．74，80．70，81．73，80．72，80．52，81．6080．670．090．11

3.2.3 溶劑的確定

按照(200±5) mg的稱樣范圍，分別稱取6個(gè)PBX樣品于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容，采用2.3確定的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析，另按相同的方法配制一個(gè)參比樣，將6個(gè)樣液的色譜結(jié)果與參比樣對比獲得樣品中PETN的百分含量，所得結(jié)果如表3所示。

由表3可知，使用甲醇為溶劑時(shí)，測得的PETN含量平均值僅為41.46%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于使用乙腈為溶劑時(shí)的結(jié)果，且重復(fù)性測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差高達(dá)10%。為了排除因稱樣量太大導(dǎo)致甲醇萃取不完全，將稱樣量降低至100 mg進(jìn)行試驗(yàn)，測試結(jié)果卻更低了，遠(yuǎn)低于其理論值。因此，應(yīng)使用乙腈為樣品溶劑才能將該片狀PBX中的PETN有效萃取出來，獲得的結(jié)果更接近其真值。

表3 溶劑對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

Table 3 Influence of the solvent on the experiment results

solventmass/mgmassfractionofPETN/%average/%s/%RSD/%methylalcohol20044．43，37．91，35．81，41．62，41．96，47．0641．464．129．9410038．10，36．16，36．28，33．19，35．68，39．1636．412．045．60acetonitrile20080．72，80．67，80．48，80．42，80．70，80．5080．580．130．1610081．00，80．74，80．70，80．70，80．50，80．7680．730．160．20

3.3 方法學(xué)考察3.3.1 線性范圍

按2.2樣液配制步驟，配制不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，在2.3的色譜條件下，將配制好的每個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液平行進(jìn)樣2次。以2次進(jìn)樣得到的峰面積(mAu·s)的平均值為縱坐標(biāo)，各標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量濃度(mg·mL-1)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖4。由圖4可知，在0.8～4.0 mg·mL-1，PETN的峰面積(S)與質(zhì)量(m)的線性回歸方程為y=19.54m，相關(guān)系數(shù)為0.9962，而在0.8～2.0 mg·mL-1，PETN的峰面

a. 0.8～4.0 mg·mL-1

b. 0.8～2.0 mg·mL-1

圖4 不同濃度范圍PETN參比樣的標(biāo)準(zhǔn)曲線

Fig.4 Standard curves of PETN solution

積與質(zhì)量的線性回歸方程為y=22.88m，相關(guān)系數(shù)為0.9994，由此可知，在0.8～2.0 mg·mL-1的范圍內(nèi)該方法具有良好的線性相關(guān)性。

將0.8 mg·mL-1的PETN參比溶液逐步稀釋進(jìn)行分析測試，按3倍信噪比(S/N)計(jì)算出檢出限為0.054 μg·mL-1，按10倍信噪比(S/N)計(jì)算出定量限為0.168 μg·mL-1。檢出限和定量限較低，說明該方法靈敏度較高。

3.3.2 回收率試驗(yàn)

準(zhǔn)確移取已測定含量的樣品5 mL，共6份，分別加入5 mL不同濃度的PETN標(biāo)準(zhǔn)溶液，在2.3節(jié)的色譜條件下進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測定峰面積，用外標(biāo)法計(jì)算加樣回收率，結(jié)果見表4。由表4可見，PETN的回收率為97.65%～100.17%， RSD為1.05%，因此，該方法的準(zhǔn)確度較好。

表4 回收率測定結(jié)果

Table 4 Results of recovery determining

addedamount/mgdetectedamount/mgrecovery/%averagerecovery/%RSD/%40．17539．22997．6540．17540．15799．9640．17539．77899．01120．10119．98599．90120．10120．304100．17120．10120．248100．1299．471．05

3.3.3 重復(fù)性考察

稱取同一批樣品8份, 按2.2樣液配制步驟制備樣品溶液，采用PETN含量分析的反相液相色譜進(jìn)行分析，獲得的PETN含量、色譜峰保留時(shí)間及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，見表5。

表5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

Table 5 Results of the reproducibility

parametermassfractionofPETN/%average/%s/%RSD/%content/%80．44，80．40，80．46，80．30，80．47，80．21，80．21，80．4280．360．110．13reservationtime/min4．391，4．393，4．391，4．394，4．392，4．394，4．392，4．3894．3920．00170．04

由表5可知，PETN含量重復(fù)性測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.13%，色譜峰保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.04%，表明PETN含量分析的反相液相色譜法具有很好的重復(fù)性。

4 結(jié) 論

綜合考慮稱樣量和樣品溶解時(shí)間，最終確定片炸藥中PETN含量測試方法為： 將片炸藥剪細(xì)成1.00 mm3左右的顆粒后稱取(200±5) mg置于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解后超聲30 min左右，靜置過夜后定容，用0.45 μm濾膜過濾，進(jìn)樣分析。

通過條件試驗(yàn)，確定的液相色譜定量分析條件為： SB-C18色譜柱，流動相乙腈/水體積比70/30，流速1.0 mL·min-1，進(jìn)樣體積5 μL。

通過方法學(xué)考察可知PETN的檢測限為0.054 μg·mL-1，在0.8～2.0 mg·mL-1的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.9994。采用外標(biāo)法定量，重復(fù)性測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于0.20%，每份樣品的分析時(shí)間6.0 min，表明方法快速、準(zhǔn)確、低毒，可滿足片炸藥的質(zhì)控要求。

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Determination of PETN Content in PBX by High Performance Liquid Chromatography