煙酸穩(wěn)定性試驗(yàn)研究

張沁凌　王斐英

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煙酸穩(wěn)定性試驗(yàn)研究

張沁凌1王斐英2

【摘要】本試驗(yàn)主要目的是對(duì)飼料添加劑煙酸的穩(wěn)定性進(jìn)行實(shí)質(zhì)考察。供試品對(duì)強(qiáng)光、高溫、高濕、加速試驗(yàn)、室溫放置等進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)。結(jié)果顯示：本產(chǎn)品對(duì)光、濕、熱穩(wěn)定，測(cè)試方法可行，結(jié)果可靠，符合所定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)根據(jù)穩(wěn)定性考察結(jié)果，經(jīng)有效期統(tǒng)計(jì)分析，初步確定本產(chǎn)品的有效期為3年以上（3年）。

【關(guān)鍵詞】煙酸；穩(wěn)定性；有效期

作者單位：1 571400 海南省食品藥品檢驗(yàn)所瓊海分所 ；2 610041 中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)研究所

煙酸又名尼克酸、抗癩皮病因子，也稱作維生素B3，或維生素PP，化學(xué)名稱為3-吡啶甲酸，分子式：C6H5NO2，耐熱，能升華［1］。在人體內(nèi)還包括其衍生物煙酰胺或尼克酰胺。現(xiàn)行關(guān)于煙酸的國家標(biāo)準(zhǔn)有兩個(gè)，分別是GB/T 7300-2006 《飼料添加劑 煙酸》和GB 14757-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 煙酸》，標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于保質(zhì)期存在較大區(qū)別，前者為1年，后者為3年［2-3］。

1　樣品來源與儀器

1.1樣品來源

煙酸，由綿陽市崴尼達(dá)醫(yī)藥科技有限責(zé)任公司提供飼料，批號(hào)分別為：20111225-061。

1.2儀器設(shè)備

SHH-250SD藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱（重慶永生試驗(yàn)設(shè)備廠）、LC-20AT 高效液相色譜儀（島津中國有限公司）、MP100 全自動(dòng)熔點(diǎn)儀（濟(jì)南海能儀器股份有限公司）。

2　考察項(xiàng)目與方法

2.1考察項(xiàng)目

根據(jù)《中國藥典》2010年版附錄ⅪⅩC“藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)指導(dǎo)原則”第一部分原料藥規(guī)定及新藥穩(wěn)定性試驗(yàn)方法簡(jiǎn)介中所述穩(wěn)定性要求，結(jié)合飼料添加劑煙酸的特性，確定對(duì)含量、相關(guān)雜質(zhì)、熔點(diǎn)、性狀進(jìn)行考察。

2.2考察方法

供試品含量、相關(guān)雜質(zhì)測(cè)定方法按GB/T 7300-2006《飼料添加劑 煙酸》4.4.1高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定，熔點(diǎn)參照《中國藥典》2010版Ⅵ C熔點(diǎn)測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。

3　影響因素試驗(yàn)

3.1強(qiáng)光照射試驗(yàn)

取供試品適量攤于培養(yǎng)皿中，露置于（4 500±500）Lx照度放置，于第5、10 d取樣，按2.1考察項(xiàng)目進(jìn)行測(cè)試。

結(jié)果顯示：供試品光照穩(wěn)定，煙酸和相關(guān)雜質(zhì)含量均無明顯變化，熔點(diǎn)無變化［4-5］，符合GB/T 7300-2006《飼料添加劑 煙酸》所定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.2高溫試驗(yàn)

取供試品置密封潔凈容器中（干燥器），于40℃恒溫條件下，放置10 d，于第5、10 d取樣，按2.1考察項(xiàng)目進(jìn)行測(cè)試。

結(jié)果顯示：吸濕量≤5%，煙酸和相關(guān)雜質(zhì)含量均無明顯變化，熔點(diǎn)無變化，均符合GB/T 7300-2006《飼料添加劑 煙酸》所定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

3.3高濕試驗(yàn)

取供試品適量置培養(yǎng)皿中，精密稱定重量，再露置于恒濕的容器中，在溫度25℃，相對(duì)濕度90%的條件下放置。

結(jié)果顯示：吸濕量≤5%，煙酸和相關(guān)雜質(zhì)含量均無明顯變化，熔點(diǎn)無變化，均符合GB/T 7300-2006《飼料添加劑 煙酸》所定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

4　加速試驗(yàn)

取供試品，模擬市售包裝，于溫度（40±2）℃，相對(duì)濕度（75± 5）%的條件下放置6個(gè)月 。分別于1、2、3、6月末取樣1次，按穩(wěn)定性重點(diǎn)考察項(xiàng)目檢測(cè)。

結(jié)果顯示：供試品性質(zhì)穩(wěn)定，煙酸和相關(guān)雜質(zhì)含量均無明顯變化，熔點(diǎn)無變化，均符合GB/T 7300-2006《飼料添加劑 煙酸》所定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。

5　長(zhǎng)期試驗(yàn)（室溫留樣考察）

取供試品，模擬市售包裝，于溫度（25±2）℃，相對(duì)濕度（60±10）%的條件下放置。分別于0、3、6、9、12、18、24、36個(gè)月末取樣1次，進(jìn)行檢測(cè)。

結(jié)果顯示：供試品性質(zhì)穩(wěn)定，煙酸和相關(guān)雜質(zhì)含量變化不大，初步確定供試品經(jīng)36個(gè)月的長(zhǎng)期試驗(yàn)（室溫留樣考察）測(cè)定表明穩(wěn)定［6-7］。根據(jù)《中國藥典）2010版二部附錄XIXC藥品穩(wěn)定性指導(dǎo)原則規(guī)定：數(shù)據(jù)相差很小的藥品，不作統(tǒng)計(jì)分析。

6　有效期的統(tǒng)計(jì)分析

根據(jù)藥物含量變化計(jì)算，按照長(zhǎng)期試驗(yàn)測(cè)定數(shù)值，以標(biāo)示量（%）對(duì)時(shí)間進(jìn)行直線回歸，得回歸方程，求出各時(shí)間點(diǎn)標(biāo)示量的計(jì)算值（y′），然后計(jì)算標(biāo)示量（y′）95%單側(cè)可信限的置信區(qū)間，y′±z，Z＝tN-2S[1/N +（X0 - X′）2／∑（Xi - X′）2]1/2，將有關(guān)點(diǎn)連接可得出分布于回歸線兩側(cè)的曲線見圖1。取GB/T 7300-2006《飼料添加劑 煙酸》質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的煙酸含量低限與置信區(qū)間下界線相交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的時(shí)間，即為有效期。

圖1　煙酸含量與時(shí)間變化曲線

結(jié)果顯示：供試品經(jīng)36個(gè)月長(zhǎng)期試驗(yàn)（室溫留樣考察），含量低限與置信區(qū)間下界線相交點(diǎn)遠(yuǎn)＞36個(gè)月，所以有效期可以定為3年以上（3年）［8］。

7　結(jié)論

本品經(jīng)光照、高溫、高濕、自然條件下儲(chǔ)存、加速試驗(yàn)和室溫留樣觀察考察了外觀、含量和熔點(diǎn)等項(xiàng)目，試驗(yàn)說明本品對(duì)光、熱、濕穩(wěn)定。測(cè)定方法可行，結(jié)果可靠。有效期初步定為3年是可靠、合理的。

參考文獻(xiàn)

［1］王斐英，張偉，謝海蓉，等.2種不同維生素B3補(bǔ)充物質(zhì)的理化性狀及穩(wěn)定性對(duì)比研究［J］.中國畜牧雜志，2013，49（22）：30-34.

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Experimental Study on the Stability of Niacin

ZHANG Qinling1WANG Feiying21 Hainan Food and Drug Inspection Institute Qionghai Branch，Qionghai 571400，China，2 Chengdu Institute of Organic Chemistry，Chinese Academy of Sciences，Chengdu 610041，China

【Abstract】The main purpose is to test the stability of the feed additive niacin substantive investigation.The test by light，temperature，humidity，acceleration test and a series of room temperature stability test.The results showed that the product is stable to light，moisture and heat.And test method is feasible，reliable，and meets the required quality standards.At the same time，according to the stability study results，the validity of the statistical analysis，initially determined that this product is valid for more than 3 years（3 years）.

【Key words】Niacin，Stability，Validity

doi：10.3969/j.issn.1674-9316.2016.04.086

【中圖分類號(hào)】S816.7

【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A

【文章編號(hào)】1674-9316（2016）04-0122-02