絲綿白度試驗方法研究

張遙遙++周明倞

摘要：

絲綿白度是大眾關(guān)注的一個重要品質(zhì)指標，為避免感官檢驗的不確定性，采用白度試驗儀測定R457白度，較能客觀地反映繭絲的相對白度。為避免環(huán)境光照的影響，試樣盒應取黑色材料制作；試樣大小以不透光為限，可?。?.850±0.005）g試樣，無需梳理，直接均勻塞入試樣盒，檢測3次，每次檢測后按同一方向旋轉(zhuǎn)120°，取其均值，即可使檢測結(jié)果與批白度的相對誤差大于5 %的概率不大于4.5 %。

關(guān)鍵詞：絲綿；白度；試驗方法

1 引言

白度（whiteness）是物質(zhì)表面白色程度的度量，以白色含有量的百分率表示。GB/T 8424.2《紡織品 色牢度試驗 相對白度儀器的評定方法》定義“白度”為“所判斷的物體顏色與一個最佳白色接近的程度”[1]。絲綿的白度是大眾關(guān)注的一個重要品質(zhì)指標，它直接反映了繭絲本身的質(zhì)地及加工方法是否恰當。一般要求絲綿的白度與繭絲固有的本色一致，不能偏黃、紅、灰或過白。而原繭污染黃變或制綿用堿量過大、精練劑過量會導致綿片發(fā)黃；精練時漂白劑過量使用與增白劑的添加會使絲綿發(fā)白甚至慘白，從而影響絲綿的斷裂強度、壓縮回復率和手感等，降低其使用壽命和舒適度。GB/T 24252《蠶絲被》規(guī)定了絲綿不得含有熒光增白劑，應色澤均勻和色差不超過4級[2]。但在產(chǎn)銷交接和蠶絲被質(zhì)量優(yōu)化的工藝研究過程中，由于目測白度受光線及心理因素影響很大，結(jié)果常常莫衷一是。

為了較好地解決白度的定量評價一致性問題，CIE（國際照明委員會）成立了白度分委員會，并推薦了白度的計算公式?，F(xiàn)在已有儀器能直接測量并顯示多種物體的相對白度，精確地區(qū)別出細微的變化，實現(xiàn)由主觀向客觀、定性向定量的科學轉(zhuǎn)變。

本文對用儀器測定絲綿白度的適應性、儀器選用、試樣盒選材、試樣大小、檢測方法、樣本量和試驗精度等進行了研究。

2 儀器選用

國家標準GB/T 8424.2等效采用國際標準ISO 105-J02《紡織品 色牢度試驗 J02部分 相對白度的儀器評定方法》，應用于在間隔不長的時間內(nèi)在相同儀器上測量的、顏色差異不太大的“白色”紡織品之間進行比較。雖然提供的仍是試樣白度的相對評價而不是絕對的評價，只要使用的測量儀器比較先進，技術(shù)條件在工商業(yè)中是合適的，其評價對于工商業(yè)上的應用是足夠的[1]。

絲綿白度的評價，由于不考慮熒光效果（GB/T 24252規(guī)定不允許熒光增白，是否添加了熒光增白劑另有檢驗[2]），只需測量在可見光譜范圍內(nèi)一個或幾個波長上的反射率，測定方法比較簡單。采用符合國家白度計量專業(yè)標準的電子數(shù)字白度儀，測定波長457 nm白度，測量系統(tǒng)照明與探測條件45/0（45°入射光、0°測量），標準白板由中國計量科學研究院檢測定標。測量范圍：0～199.9%，分辨力：0.1%，被測試樣厚度以不透明為下限，上限為20mm。主要用于表面平整的物體或粉末（如紙張、面粉、化工制品、建材、紡織品等）白度的測試，示值誤差：≤ 1.0，重復性：≤ 0.2。

纖維類物體，如棉、毛、絲、麻、化纖等白度的檢測較為困難。白度儀說明書稱：“測量纖維白度時，將試樣整理梳成一個縱向的表面”，然后放入試樣盒檢測，且要“多做幾個樣品”，取其平均值。由于是測定R457 的反射率，位于反射率曲線中藍色光譜反射率較低的部分，因此可能得到試樣的亮度值和黃光值，如果反射率曲線差別很大，與目測結(jié)果可能會發(fā)生矛盾[3]。

3 試驗發(fā)現(xiàn)

試樣盒

用儀器來評價絲綿的白度是一種新的嘗試。儀器廠提供的纖維試樣盒所用材料有透光性，用于絲綿檢測時，白度示值會隨環(huán)境光線的強弱變化而增減（見表1）。鑒于隨機配帶的標準白板和粉末試樣盒均不透光，示值不受環(huán)境光照的影響，我們在纖維試樣盒周邊用黑膠帶貼了一圈，解決了這個問題。

表1 絲綿白度與環(huán)境光照的關(guān)系

注：同一精練雙宮綿片試樣，0.85g。

試樣擺放方法對白度示值的影響

由于絲綿光澤優(yōu)異和采用45/0測量白度，樣本表面狀況的改變，對檢測值影響明顯。整理順直的蠶絲縱、橫向白度示值常常相差10 %以上，10個試樣的40個實測值標準差s=3.106，CV=6.39 %；而將試樣均勻塞入、按120°分測3次的30個實測值標準差s=1.335，CV=2.67 %；兩種方法測試的均值亦有顯著差異（見表2）。

用U檢驗的方法檢驗擺放方法一、二的均值是否存在顯著差異，按公式（1）計算統(tǒng)計量u：

（1）

式中：x1=49.927，x2=48.623；n1=n2 =10；σ1=1.015，σ2=1.259。

計算可得：u=1.304/0.511=2.550。

取顯著水平α= 0.05，由正態(tài)分布表查得u0.05 =1.96；P（|u|>uα）=α，現(xiàn)u=2.55>1.96，判斷兩者有顯著差異。

由于絲綿蓬松，纖維很長，試樣要扯直順放比較麻煩，測試的CV值也大得多，不如取樣后直接均勻塞入檢測穩(wěn)定快捷，故選擇直接擺放按120°旋轉(zhuǎn)測3次取其均值。

直接擺放試樣白度檢測值的穩(wěn)定性

直接擺放試樣白度檢測值的穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)見表3。

用U檢驗的方法檢驗頂面、底面測試的均值是否存在顯著差異。

將x1=49.927，x2=49.134；n1=n2 =10；σ1=1.015，σ2=1.031代入公式（1），計算可得：統(tǒng)計量u=0.793/0.458=1.733。

取顯著水平α= 0.05，u0.05 =1.96；現(xiàn)u=1.73<1.96，判斷兩者無顯著差異。表明直接均勻塞入試樣檢測的白度示值穩(wěn)定可信，每個試樣只檢測“頂面”即可。

試樣大小與白度檢測值的關(guān)系

試樣?。?.850±0.005）g與加到1.70 g（再多加，很難塞入）測試比較。

為防止試樣加大后測試數(shù)據(jù)代表性不足，每個試樣正反各測試3次，用秩和檢驗的方法檢驗其均值（見表4和表5），結(jié)果表明無顯著差異。說明只要能滿足不透光的要求，絲綿白度測試值與試樣大小關(guān)系不大。為避免操作困難，絲綿試樣?。?.850±0.005）g即可。

表4 絲綿白度與試樣大小的關(guān)系

注：每個試樣正反各檢測3次，每次測試后旋轉(zhuǎn)120°，取均值。

表5 絲綿白度試驗數(shù)據(jù)秩序

秩和檢驗程序如下：

已知：nⅠ=10，nⅡ=5；TⅡ =4+5+8+9+15=41；

設(shè)顯著水平α=0.025，查秩和檢驗表得臨界值：T1 =24，T2 =56，

∵秩和檢驗表 ，P（T1

∴ 若T1

現(xiàn) TⅡ = 41，T1 = 24<41<56 = T2

判斷：Ⅰ、Ⅱ無顯著性差異。

儀器檢驗與目測結(jié)果比較

測定R457nm反射率的白度儀，對試樣的亮度值和黃光值反射率較高。在檢驗基本色調(diào)為黃色的棉、麻等纖維及其產(chǎn)品時，得心應手；而用于絲綿，檢測的數(shù)值與目測結(jié)果卻不盡一致。有的感覺很白、甚至慘白的絲綿，測出的白度值還不到60%；而“標準白板”明明看上去有點黃，示值卻在80%以上。不過既然白度儀提供的是一種相對白度的評價，判斷的是物體顏色與一個“最佳白色”接近的程度，在有明確對照物的情況下，檢驗對比及細微區(qū)分樣品的白度差異，顯然能夠通過白度儀得到客觀而精確的幫助，從而避免許多無謂的爭論和改進方向不明。

4 樣本量與試驗精度

根據(jù)GB/T 4891—2008 為估計批（或過程）平均質(zhì)量選擇樣本大小的方法，樣本大小可按公式（2）[4]計算：

n =（tCV/e）2 （2）

式中：n——樣本量；

t——與棄真概率α對應的分位數(shù)（u1-α/2）；

CV——批產(chǎn)品標準差的估計值σ與批的均值μ的比值；

e——相對誤差（e=E/μ）：可容許的檢驗估計值x與批的均值μ的最大差異E（保證誤差）與批的均值的比值。

從一批絲綿中抽取10個0.85g試樣，分別直接擺放按120°旋轉(zhuǎn)測3次取均值，實測數(shù)據(jù)如表1“方法一”。取相對誤差e=5 %，棄真概率α=4.5 %，t =2，將CV= 2.03 %代入公式（1）算得n=0.66。取樣本量n=1，將使得檢測結(jié)果與批白度的相對誤差大于5 %的概率不大于4.5 %。

5 結(jié)論

為適應工商業(yè)對絲綿產(chǎn)品白度評定的需要，避免感官檢驗的不確定性，可以用電子數(shù)字白度儀測定絲綿白度。

用白度儀評定絲綿的白度，只能獲得其相對白度，應在同等儀器、條件和不長時間間隔內(nèi)進行，特別適用于顏色差異不太大的、有明確對照物的場合。為避免環(huán)境光照對檢測的影響，試樣盒應取黑色材料制作。

試樣大小以不透光為限，可?。?.850±0.005）g試樣，直接裝入試樣盒（內(nèi)徑φ47×10），檢測3次，每次檢測后按同一方向旋轉(zhuǎn)120°，取其均值作為試驗結(jié)果；

對色澤均勻的絲綿產(chǎn)品的白度評價，樣本量n=1，即可使得檢測結(jié)果與批白度的相對誤差大于5%的概率不大于4.5 %；即至少有95.45%的置信度認可評價結(jié)果。鑒于蠶絲被可能由不同批的原料制成，蠶絲被絲綿白度的評價，可從3個有代表性的壓縮回復率試樣[2]中各抽取1個白度試樣，分別檢測，取均值，作為試驗結(jié)果。

參考文獻：

[1] GB/T 8424.2—2001 紡織品 色牢度試驗 相對白度儀器的評定方法[S].

[2] GB/T 24252—2009 蠶絲被[S].

[3] 李汝勤，宋鈞才.纖維和紡織品的測試原理與儀器[M].上海：中國紡織大學出版社，1995.

[4] GB/T 4891—2008 為估計批（或過程）平均質(zhì)量選擇樣本大小的方法[S].

（作者單位：江蘇現(xiàn)代蠶桑產(chǎn)業(yè)園區(qū)有限公司）