岷江高場水文站馬爾文MS2000激光粒度分析儀應(yīng)用淺述

【摘要】隨著社會經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，河流泥沙問題更加也突出，河流泥沙治理開發(fā)的任務(wù)愈來愈重，對水文工作的要求也愈來愈高，無論是防洪、水資源統(tǒng)一管理、還是生態(tài)環(huán)境的建設(shè)都需要水文信息的快速、準(zhǔn)確、及時，而傳統(tǒng)水文的方法和手段都難以滿足這一要求，水文泥沙顆粒分析工作更是如此。因此，迫切需要引進(jìn)世界先進(jìn)的儀器設(shè)備和測驗(yàn)手段。本文通過岷江高場水文站2013年至2015年比測資料進(jìn)行對比分析，概述了Mastersizer2000激光粒度分析儀的原理與主要性能，在此基礎(chǔ)上提出了測量應(yīng)用中應(yīng)注意的幾個問題，并加以必要的分析。

【關(guān)鍵詞】高場；MS2000；激光粒度分析儀；測量；應(yīng)用

引言

自從1981年以來，英國馬爾文公司應(yīng)用小角度激光散射技術(shù)成功地開發(fā)出Mastersizer系列激光衍射粒度分析儀，該系統(tǒng)得到不斷更新和改進(jìn)，被廣泛用于各個等領(lǐng)域。特別是1998年新一代激光粒度分析儀MS2000的問世，解釋了顆粒在激光束的照射下，其散射光的角度與顆粒的直徑成反比關(guān)系，而散射光強(qiáng)隨角度的增加呈對數(shù)規(guī)律衰減。本文通過對岷江高場水文站馬爾文MS2000激光粒度分析儀應(yīng)用的淺述以及實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的問題的介紹，以期儀器在科研中更好地發(fā)揮作用。

1、儀器工作原理

原理：通過光照射粒子，由粒子尺度確定光的衍射和散射方向能力，建立由激光光源、粒子通路和檢測系統(tǒng)構(gòu)成的激光粒度分析儀光路系統(tǒng)。測量過程是當(dāng)激光照射到粒子時，由粒子大小的不同產(chǎn)生不同角度的散射光，由分立的光檢測器將接收到的光強(qiáng)電信號經(jīng)過計(jì)算機(jī)的統(tǒng)計(jì)計(jì)算轉(zhuǎn)化成粒子的分布信息。如圖1所示

2、工程概況

岷江高場水文站由前揚(yáng)子江水利委員會設(shè)立于1939年，位于四川省宜賓縣高場鎮(zhèn)七井村，東經(jīng)104°25′、北緯28°48′。作為岷江控制水文站，其控制流域集水面積135378平方公里。高場水文站位于岷江下游， 測驗(yàn)河段位于峽谷中段，兩岸均為陡巖，中低水位右岸有平坦臺地，斷面呈“U”形，河床穩(wěn)定。其水沙關(guān)系不但受洪水漲落的影響，而且受沖淤變化、河勢、流向等因素的影響，洪水演進(jìn)存在一定的不確定性。傳統(tǒng)水沙預(yù)報(bào)采用的多參數(shù)相關(guān)分析存在參數(shù)確定難度大、預(yù)報(bào)精度較低等諸多問題。應(yīng)用回歸分析方法，根據(jù)高場水文站相關(guān)水文因子來預(yù)報(bào)高場站的洪水要素，說明回歸分析在高村水文站水沙預(yù)報(bào)中是切實(shí)可行的。如圖2所示

3、測量步驟

3.1 測量應(yīng)用中的幾個問題

（1）樣品的準(zhǔn)備。MS2000在液體懸浮中再循環(huán)條件下測量穩(wěn)定樣品，在加入附件前樣品的準(zhǔn)備是很重要的，測量中出現(xiàn)的最主要和最多的問題都是由樣品準(zhǔn)備不充分而引起的，如樣品出現(xiàn)結(jié)塊、溶解、團(tuán)聚、漂浮在表面或抽取的樣品不是典型樣品等。

（2）分散劑的選用。分散劑可以是任何透明的光學(xué)性質(zhì)均衡、不與樣品發(fā)生反應(yīng)的液體，很顯然希望使用最安全、成本最低、效率最高的分散劑，在一種分散劑中難以分散的顆粒，在另外一種介質(zhì)中可能特別適合，常用的分散劑的折光率為：水（1.33）；乙醇（1.36）；丙基醇（1.39）；丁酮（1.38）；（正）已烷（1.38）；丙醇（1.3）。

（3）高速的數(shù)據(jù)采集分析、高度的智能化操作。MS在主檢測器的基礎(chǔ)上，增加了大面積的前向和背向檢測器群組，得足夠強(qiáng)的散射信號的同時又能夠有效地減少和消除非散射光對檢測器的影響，從而提高測量的精確性。

（4）表面活化劑和混合劑。當(dāng)遇到樣品漂浮在分散劑表面的問題時，加入表面活化劑和混合劑是有效的，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品并使它浮在表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。

3.2 測量

（1）光學(xué)系統(tǒng)的潔凈度。激光散射是一種高分辨的檢測手段，測量時既測量了背景又測量了樣品，然后扣除背景，雖然背景是要被扣除的，但光路上的灰塵和污物將散射光，會降低儀器的精度，因此要確保測量區(qū)的主要組成部件即檢測器和樣品池窗口一直是清潔的。

（2）加入漿料。將加入分散槽之前已準(zhǔn)備好的濃縮樣品、分散劑和添加劑的混合物稱為漿料。為了保證漿料均勻，需要用滴管不停地?cái)嚢铇悠?，在攪拌的同時用滴管將樣品加入分散槽，系統(tǒng)通過監(jiān)測激光束的遮光度來測量樣品的數(shù)量，雖然儀器有很寬的濃度范圍，濃度不必很精確，但遮光度太高可能發(fā)生多重衍射，太低會顯示不足的信號并且精確度受到影響。為了滿足大多數(shù)測量情況，遮光度設(shè)置在10%～20%之間。

（3）材料參數(shù)的確定。一般測量前需要輸入所測樣品的折光率和吸收率，除了可從馬爾文軟件所帶的數(shù)據(jù)庫中選取外，還可以查閱其他資料。錯誤的光學(xué)參數(shù)會引起擬合度較大的偏差，但通常情況下送檢樣品的光學(xué)參數(shù)無法得到，尤其是無法得到一些混合粉體或摻雜樣品的精確的光學(xué)參數(shù)，當(dāng)中值粒徑小于μm時，粒徑越小，光學(xué)參數(shù)對檢測結(jié)果影響越大。通常通過檢測曲線的重現(xiàn)性和殘差（<1%）來判斷測量檢測結(jié)果的有效性。

（4）測量。測量前除了要確定物質(zhì)的光學(xué)參數(shù)外，還要確定分散條件，如分散介質(zhì)，是否添加活性劑、超聲波開啟的強(qiáng)度和時間、泵速等。上述參數(shù)確定后，點(diǎn)擊“開始”，即可得到測量結(jié)果，可以再改變測量條件，重新多次測量，直到下一次的結(jié)果和上一次基本符合為止。一般有效測量的D（0.5）誤差<3%，D（0.1）和D（0.9）誤差<6%，余差<1%，否則就需要檢查樣品的分散條件和光學(xué)參數(shù)是否合適。

3.3 數(shù)據(jù)記錄

軟件提供結(jié)果分析報(bào)告、參數(shù)報(bào)告、擬合報(bào)告、數(shù)據(jù)報(bào)告、篩分報(bào)告及統(tǒng)計(jì)報(bào)告等多種形式，最初的測量是以體積為基準(zhǔn)的，馬爾文軟件可以將結(jié)果轉(zhuǎn)換為除體積分布以外的其他形式，如數(shù)量分布。典型的報(bào)告給出了粒度分布曲線D（0.1）、D（0.5）、D（0.9）等主要數(shù)據(jù)，測量時的各種參數(shù)條件，但是附件的運(yùn)作都由附件的鍵盤控制，因此精確的文字記錄測量條件是重要的，例如超聲、泵速的情況，以便有助于以后的重復(fù)測量。

4、結(jié)束語

目前，MS2000在粒度測試方面得到較多的應(yīng)用，在水文站泥沙分析的應(yīng)用有很大進(jìn)展，但如何讓這一大型進(jìn)口儀器在泥沙報(bào)汛、科研中發(fā)揮更大的作用，仍需要更深入的研究和實(shí)踐。本文通岷江高場水文站馬爾文MS2000激光粒度分析儀應(yīng)用的淺述，MS2000可配備多種附件，擴(kuò)展功能比較強(qiáng)，應(yīng)用領(lǐng)域還有待于進(jìn)一步擴(kuò)展。

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