蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯及菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量檢測(cè)前處理方法初探

摘 要 蔬菜中是否含有農(nóng)藥殘留是社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn)，有機(jī)磷類(lèi)、有機(jī)氯類(lèi)及菊酯類(lèi)農(nóng)藥是蔬菜田間管理中常用殺蟲(chóng)類(lèi)農(nóng)藥。如何快速、高效、準(zhǔn)確地檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷類(lèi)、有機(jī)氯類(lèi)及菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量是實(shí)驗(yàn)室探討的工作重點(diǎn)。采用氮吹濃縮與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮對(duì)蔬菜中有機(jī)磷類(lèi)、有機(jī)氯類(lèi)及菊酯類(lèi)農(nóng)藥進(jìn)行濃縮提取，并采用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)計(jì)算農(nóng)藥殘留量的加標(biāo)回收率，確定了刻度離心管氮吹濃縮與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮是目前較好地解決蔬菜中有機(jī)磷類(lèi)有機(jī)氯類(lèi)及菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量檢測(cè)前處理方法。

關(guān)鍵詞 農(nóng)藥殘留；氮吹；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

中圖分類(lèi)號(hào)：TS255.7 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.23.046

“民以食為天、食以安全為先”，隨著大家對(duì)食品安全的關(guān)注越來(lái)越高，蔬菜水果中的農(nóng)藥殘留成為大家關(guān)注的焦點(diǎn)。如何能快速準(zhǔn)確的測(cè)出蔬菜水果中所含農(nóng)藥的組分、含量成為農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的主要課題。如今，農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室采用的標(biāo)準(zhǔn)一般為NY/T 761-2008，《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》，通過(guò)多次驗(yàn)證該方法，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的具體條件，能比較快速準(zhǔn)確地測(cè)出蔬菜水果中所含農(nóng)藥殘留的組分及含量。

由于人們對(duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的關(guān)注度增大，實(shí)驗(yàn)室抽樣監(jiān)測(cè)的頻率增大，工作量增大。隨著技術(shù)的進(jìn)步，通過(guò)多次驗(yàn)證，為提高工作效率，采用刻度離心管氮吹濃縮的方法進(jìn)行濃縮，在保證回收率的情況下，大大提高的工作效率?，F(xiàn)在將采用刻度離心管氮吹濃縮方法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮方法對(duì)有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥的回收率影響進(jìn)行比較。

1 材料與方法

1.1 試劑與材料

乙腈、丙酮，重蒸；氯化鈉140 ℃烘烤4 h；濾膜；刻度離心管。

1.2 儀器設(shè)備

氣相色譜儀（FPD/ECD檢測(cè)器），旋渦混合器，勻漿機(jī)，氮吹儀，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

1.3 分析步驟

1.3.1 試樣制備

按照GB/T8855抽取蔬菜、水果等樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎。充分混勻后粉碎，制成待測(cè)樣，保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 提取、凈化

準(zhǔn)確稱(chēng)取25 g試樣放在150 mL燒杯中，加入50 mL乙腈，在勻漿機(jī)上高速勻漿2min后用濾紙過(guò)濾，濾液收集到裝有5～7 g Nacl的100 mL具塞量筒中，收集濾液40～50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，在室溫中靜置30 min，使乙腈和水相分層。

1.3.2.1 有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方法

從具塞量筒中吸取10 mL乙腈提取溶液，放入250 mL具塞三角瓶中，將水浴鍋上加熱至40 ℃，將具塞三角瓶放在水浴中，開(kāi)動(dòng)冷凝井和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器，蒸發(fā)近干，用丙酮定容到5.0 mL，在旋渦混合器上混勻。分別移入2個(gè)2 mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測(cè)定。（氣相色譜儀型號(hào)為Agilent7890A，色譜柱為HP-1，30 m×0.320 mm×0.25 um）

1.3.2.2 有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥氮吹方法

從具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈提取溶液，放入15 mL刻度離心管中，將刻度離心管放在80 ℃水浴鍋上加熱，管內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?。蒸發(fā)近干，用丙酮定容到5.0 mL，在旋渦混合器上混勻。分別移入2個(gè)2 mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測(cè)定。

隨機(jī)取了有機(jī)磷中的3種農(nóng)藥（甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷），前處理方法相同，只是濃縮過(guò)程由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮變?yōu)榈禎饪s?，F(xiàn)將兩種方法所得結(jié)果記錄如表1～表3所示。

1.3.2.3 有機(jī)氯類(lèi)及菊酯類(lèi)農(nóng)藥旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方法

從具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈提取溶液，放入250 mL具塞三角瓶中，將水浴鍋上加熱至40 ℃，將具塞三角瓶放在水浴中，開(kāi)動(dòng)冷凝井和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器，蒸發(fā)近干，用正己烷定容到5.0 mL，將弗洛里硅矽柱用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0 mL正己烷預(yù)淋洗。當(dāng)溶劑液面達(dá)到柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述凈化溶液，用15 mL刻度離心管接收洗脫液，用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）沖洗三角瓶后淋洗弗洛里硅矽柱，并重復(fù)1次。將盛有淋洗液的離心管至于氮吹儀上，在水浴溫度50 ℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5 mL。用正己烷定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻。分別移入2個(gè)2 mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測(cè)定。

1.3.2.4 有機(jī)氯類(lèi)及菊酯類(lèi)農(nóng)藥氮吹濃縮方法：

從具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈溶液，放入15 mL刻度離心管中，將比色管放在80 ℃水浴鍋上加熱，管內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?。蒸發(fā)近干，加入2.0 mL正己烷，待凈化。將弗洛里硅矽柱用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0 mL正己烷預(yù)淋洗。當(dāng)溶劑液面達(dá)到柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述凈化溶液，用15 mL刻度離心管接收洗脫液，用5.0 mL丙酮+正己烷（10+90）沖洗燒杯后淋洗弗洛里硅矽柱，并重復(fù)1次。將盛有淋洗液的離心管至于氮吹儀上，在水浴溫度50 ℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5 mL。用正己烷定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻。分別移入2個(gè)2 mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，供色譜測(cè)定。氣相色譜儀型號(hào)為Agilent7890A，色譜柱為HP-5，30 m×0.320 mm×0.25 um）

隨機(jī)抽取了有機(jī)氯類(lèi)及菊酯類(lèi)農(nóng)藥中的3種農(nóng)藥：乙烯菌核利、三唑酮、聯(lián)苯菊酯，前處理方法相同，只是濃縮過(guò)程由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮變?yōu)榈禎饪s。兩種方法所得結(jié)果記錄見(jiàn)表4～表6。

2 結(jié)論與討論

一是氮吹濃縮方法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方法基本都能滿(mǎn)足技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求的回收率，回收率在70%～130%。二是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮方法農(nóng)藥損失稍小些，回收率好一些。三是刻度離心管氮吹濃縮方法大大提高了實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作效率，在保證回收率的情況下，可以作為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方法的替代方法。

（責(zé)任編輯：趙中正）