地下工程水環(huán)境下三元乙丙橡膠防水卷材微觀特性研究

王慶國(guó), 楊其新, 蔣雅君, 楊　娟

(1. 西南交通大學(xué)交通隧道工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 四川 成都　610031；

2. 西南交通大學(xué)土木工程學(xué)院， 四川 成都　610031)

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地下工程水環(huán)境下三元乙丙橡膠防水卷材微觀特性研究

王慶國(guó)1,2, 楊其新1,2, 蔣雅君1,2, 楊娟1,2

(1. 西南交通大學(xué)交通隧道工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 四川 成都610031；

2. 西南交通大學(xué)土木工程學(xué)院， 四川 成都610031)

摘要：微觀結(jié)構(gòu)特性是材料宏觀現(xiàn)象的本質(zhì)反映，利用X射線CT技術(shù)對(duì)地下工程三元乙丙橡膠防水卷材(EPDM)的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，探討該種材料的孔隙結(jié)構(gòu)特性。使用NaCl溶液模擬地下水環(huán)境，借助顯微CT設(shè)備對(duì)地下水環(huán)境下的三元乙丙橡膠防水卷材進(jìn)行掃描，通過Matlab軟件對(duì)所得圖像進(jìn)行處理，并引入孔隙等效直徑概念，進(jìn)行孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)的計(jì)算和分析。結(jié)果表明： 所分析二維切片圖像的大部分指標(biāo)值較為接近；孔隙直徑分布在0～60 μm，直徑20 μm是孔隙個(gè)數(shù)分布規(guī)律變化的轉(zhuǎn)折點(diǎn)；較大和較小直徑的孔隙對(duì)其面積分布有重大貢獻(xiàn)。結(jié)果證實(shí)，利用X射線CT技術(shù)可實(shí)現(xiàn)對(duì)地下工程防水材料微觀孔隙特性的研究，為下一步防水材料損傷機(jī)制的研究提供方法基礎(chǔ)。

關(guān)鍵詞：地下工程； 防水卷材； 顯微CT技術(shù)； 圖像處理； 微觀結(jié)構(gòu)； 等效直徑

0引言

近年來，地下空間大規(guī)模開發(fā)。由于地下結(jié)構(gòu)的隱蔽特性，一旦出現(xiàn)問題不易修復(fù)，因此如何對(duì)地下結(jié)構(gòu)進(jìn)行耐久性評(píng)估和壽命預(yù)測(cè)，成為世界各國(guó)地下工程研究的熱點(diǎn)[1-2]。

地下結(jié)構(gòu)主要由混凝土和鋼筋構(gòu)成，為了增強(qiáng)結(jié)構(gòu)抗?jié)B性，一般在混凝土表面施作防水層，其可以有效防止地下水進(jìn)入混凝土內(nèi)部，極大地降低混凝土的損傷劣化速率。防水層在服役期內(nèi)能否正常發(fā)揮效能，將對(duì)整個(gè)主體結(jié)構(gòu)的耐久性產(chǎn)生重要影響[3]。因此，有必要對(duì)防水層使用材料的損傷劣化展開研究。

目前國(guó)內(nèi)對(duì)防水材料損傷的研究大部分集中在宏觀領(lǐng)域，針對(duì)力學(xué)性能及抗?jié)B性等做了大量工作，其所得成果主要是由宏觀現(xiàn)象而來，原因分析多帶有一定的猜測(cè)性。利用CT設(shè)備，從細(xì)微觀層次對(duì)防水材料損傷表征的參數(shù)展開研究，可以從更深層次上分析材料損傷變化的原因，為防水材料耐久性研究提供更具說服力的研究數(shù)據(jù)。

CT掃描技術(shù)由于其方法簡(jiǎn)便、結(jié)果直觀、對(duì)試樣無損傷等諸多優(yōu)點(diǎn)，已成為工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究領(lǐng)域細(xì)微觀研究的一項(xiàng)重要手段。目前在土木工程行業(yè)的應(yīng)用主要集中在巖石(土)、混凝土和瀝青等材料[4-7]，在防水材料方面應(yīng)用得很少[8-9]。

本文以三元乙丙橡膠(EPDM)防水卷材為研究對(duì)象，利用顯微CT設(shè)備對(duì)其進(jìn)行掃描，使用圖像處理軟件對(duì)所得圖像進(jìn)行處理，確認(rèn)防水材料表征參數(shù)并進(jìn)行計(jì)算和分析。

1材料和方法

1.1試驗(yàn)材料

試驗(yàn)所用材料為三元乙丙橡膠防水卷材，它是乙烯、丙烯以及非共軛二烯烴的三元共聚物；試驗(yàn)使用5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaCl溶液來模擬地下水環(huán)境；置試樣于其中浸泡9個(gè)月，剪取小塊試樣，放于試驗(yàn)平臺(tái)進(jìn)行CT掃描。

1.2試驗(yàn)設(shè)備

在本試驗(yàn)中，采用的顯微CT設(shè)備為卡爾蔡司X射線顯微鏡公司的MicroXCT-400，如圖1所示。該設(shè)備可以對(duì)試樣進(jìn)行360°無損掃描，獲取高分辨率和對(duì)比度的圖像，從而再現(xiàn)其形貌，進(jìn)行較為精確的量化分析，為相關(guān)科研和工業(yè)生產(chǎn)提供一個(gè)較好的解決方案。

圖1　MicroXCT-400掃描設(shè)備

MicroXCT-400采用二級(jí)放大技術(shù)，在傳統(tǒng)CT幾何放大的基礎(chǔ)上，對(duì)圖像進(jìn)行了光學(xué)放大，其工作程序主要包括全域掃描和局部放大。即以搜尋模式掃描整個(gè)試樣，確認(rèn)感興趣區(qū)域(ROI)后，再對(duì)其進(jìn)行局部再取樣，以高分辨率掃描這一感興趣區(qū)域。

根據(jù)前期SEM電鏡掃描結(jié)果，采用2 μm左右分辨率得到的圖像，可以清晰地觀察到掃描斷面結(jié)構(gòu)形貌，故本次試驗(yàn)CT設(shè)備采用2 μm分辨率進(jìn)行試樣掃描，所得圖像基本可滿足要求。掃描試樣時(shí)，MicroXCT采用的參數(shù)如下： 電壓59 kV，電流165 μA，像素尺寸2.054 9 μm。

1.3圖像處理

為獲得好的圖像分析結(jié)果，使用高分辨率的CT掃描設(shè)備是必要的，但是在使用其對(duì)試樣進(jìn)行掃描時(shí)，所得圖像中還是會(huì)存在偽影。CT偽影是指由于掃描設(shè)備或被掃描試樣導(dǎo)致的重構(gòu)數(shù)據(jù)和衰減系數(shù)之間的差異[10]。CT偽影會(huì)影響圖像質(zhì)量，進(jìn)而影響圖像的二值分割，最終對(duì)所獲數(shù)據(jù)產(chǎn)生不可忽視的干擾，因此，必須對(duì)其進(jìn)行處理。

對(duì)圖像進(jìn)行預(yù)處理后，根據(jù)圖像直方圖，利用閾值分割法對(duì)圖像進(jìn)行二值化，然后對(duì)圖像中的孔隙研究對(duì)象進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析[11]。圖像處理流程如圖2所示。

圖2　圖像處理流程

2掃描結(jié)果與分析

使用顯微CT設(shè)備對(duì)三元乙丙橡膠子試樣掃描后，得到共計(jì)983張尺寸為944×1 005像素的2D切片圖像。抽取其中編號(hào)0100、0300、0500、0700和0900共5張圖像，借助Matlab圖像處理軟件，經(jīng)過尺寸剪切(400×400像素)、中值濾波、閾值分割及對(duì)象標(biāo)記等一系列處理后，獲得了較為理想的結(jié)果，各階段的處理圖像如圖3所示(以0100切片圖像為例)[12-14]。各圖像以同樣方法進(jìn)行處理，并基于最后圖像分別進(jìn)行孔隙對(duì)象的統(tǒng)計(jì)和計(jì)算，孔隙相關(guān)參數(shù)如表1所示。

由圖3(a)和(b)可知，深色的像素點(diǎn)為材料孔隙，白色的像素點(diǎn)為添加物顆粒，淺灰色的像素點(diǎn)為卷材主材料。對(duì)圖像進(jìn)行二值分割后，圖像中只有黑白2色，如圖3(d)所示，黑色像素點(diǎn)為孔隙，白色像素點(diǎn)為材料；圖像轉(zhuǎn)置后，黑白反色，如圖3(e)所示，白色像素點(diǎn)為孔隙。

圖像編號(hào)分割閾值個(gè)數(shù)面積/μm2孔隙率/%孔隙連通率/%0100327267376510.862.560300366788635212.725.950500407599576914.106.620700326997420810.936.630900366808455812.459.36

由表1可知，不同的切片圖像在進(jìn)行分割時(shí)，采用的分割閾值有所差異。如果對(duì)所有切片圖像均采用同一閾值進(jìn)行分割，就會(huì)產(chǎn)生分割過度或分割不足，形成的孔隙區(qū)域偏大或偏小，從而影響最后的分析結(jié)果。

對(duì)5張圖像的孔隙參數(shù)進(jìn)行比較，計(jì)算最值、均值和標(biāo)準(zhǔn)差結(jié)果見表2。

均值是反映數(shù)據(jù)集中趨勢(shì)的一項(xiàng)指標(biāo)，而標(biāo)準(zhǔn)差是數(shù)據(jù)偏離均值的一種度量，反映個(gè)體數(shù)據(jù)的差異程度。由表1和表2可知，5張圖像孔隙個(gè)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差為均值的4.83%，面積標(biāo)準(zhǔn)差為均值的11.11%，孔隙率標(biāo)準(zhǔn)差為均值的11.11%，孔隙連通率標(biāo)準(zhǔn)差為均值的39.05%，單張圖像的孔隙個(gè)數(shù)、面積和孔隙率這3個(gè)指標(biāo)，偏離均值不大，基本可以代表這5張圖像；同時(shí)也說明在圖像分割時(shí)，大多數(shù)指標(biāo)不同閾值的選取對(duì)最終分析結(jié)果影響不大。

表25張切片圖像孔隙相關(guān)參數(shù)統(tǒng)計(jì)分析

Table 2Statistical analysis of relevant parameters of pores in five images

項(xiàng)目個(gè)數(shù)孔隙面積/μm2孔隙率/%孔隙連通率/%最大值7599576914.109.36最小值6787376510.862.56最大差值81220043.246.80均值708.4082930.4012.216.23標(biāo)準(zhǔn)差34.249209.651.362.43

孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)主要包括孔隙率和孔隙連通性2個(gè)指標(biāo)，它們是影響防水材料力學(xué)、物理和化學(xué)性質(zhì)的關(guān)鍵因素?？紫堵适强紫睹娣e與試樣總面積的比值，它反映了試樣材料的密實(shí)度。防水材料在形成滲水通路前，采用最大孔隙占孔隙總面積比率作為孔隙連通率來衡量其貫通程度，該指標(biāo)已在前期被證實(shí)能進(jìn)行有效表征。大孔隙的連通率在一定條件下對(duì)水分的滲透起主導(dǎo)作用。從表1可以看出，5張圖像的孔隙率低于15%，孔隙連通率低于10%，整體看，處于一個(gè)較低的水平。

為更方便地整體分析圖像中不同尺寸孔隙的分布，在此引入等效直徑概念[15]，即把各孔隙看成是面積等同的圓，

(1)

式中：D、A分別是試樣中單個(gè)孔隙的等效直徑和面積，文中如未做特殊說明，提到的直徑都是指等效直徑。

根據(jù)式(1)，分別計(jì)算各切片圖像中孔隙的直徑，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果見表3。對(duì)5張圖像的孔隙直徑參數(shù)進(jìn)行比較，計(jì)算均值和標(biāo)準(zhǔn)差，結(jié)果見表4。

表3各切片圖像中孔隙直徑相關(guān)參數(shù)

Table 3Relevant parameters of pore diameters in images

μm

表45張切片圖像孔隙直徑相關(guān)參數(shù)統(tǒng)計(jì)分析

Table 4Statistical analysis of relevant parameters of pore diameters in five images

μm

由表3和表4可知，5張圖像中孔隙直徑最大值相差有1倍，最小值相同，均值也基本相同，標(biāo)準(zhǔn)差基本在5～10，最小值、均值和標(biāo)準(zhǔn)差的差值都很小。因此，對(duì)于孔隙直徑最小值、均值和標(biāo)準(zhǔn)差這3個(gè)指標(biāo)，單張圖像基本可以代表這5張圖像。

對(duì)5張圖像中孔隙在不同直徑區(qū)間的個(gè)數(shù)和面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和計(jì)算，結(jié)果見圖4和圖5。

圖4　不同直徑區(qū)間的孔隙個(gè)數(shù)分布

從圖4可以看出，在5張切片圖像中，孔隙直徑主要分布在0～60 μm，且孔隙個(gè)數(shù)隨直徑增大而急速下降。對(duì)孔隙個(gè)數(shù)減小速率，直徑20 μm是轉(zhuǎn)折點(diǎn)；孔隙在直徑不超過20 μm時(shí)，減小速率隨直徑增大而增大； 超過20 μm后，減小速率隨直徑增大反而有所減小。

圖5　不用直徑區(qū)間的孔隙面積分布

從圖5可以看出，在5張切片圖像中，由于孔隙直徑在0～20 μm的數(shù)量極多，導(dǎo)致該區(qū)段孔隙面積最大； 孔隙直徑在60 μm以上的數(shù)量雖然不多，但由于單個(gè)孔隙面積很大，因此分布的孔隙面積也較大。

3結(jié)論與建議

3.1結(jié)論

1)采用顯微CT設(shè)備，對(duì)NaCl溶液浸泡過的三元乙丙橡膠防水卷材進(jìn)行掃描，獲得近千張切片圖像，借助Matlab軟件對(duì)其中5張圖像進(jìn)行處理，據(jù)此可對(duì)地下工程三元乙丙橡膠防水卷材進(jìn)行微觀層面的孔隙統(tǒng)計(jì)和分析。

2)通過對(duì)抽取的5張圖像進(jìn)行分析，得到孔隙個(gè)數(shù)、孔隙面積、孔隙率和孔隙連通性等指標(biāo)。為整體分析圖像中不同尺寸的孔隙，引入等效直徑概念，得到孔隙直徑最值、均值及標(biāo)準(zhǔn)差。對(duì)這5張圖像的指標(biāo)進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)大多數(shù)孔隙及其直徑相關(guān)指標(biāo)差異性不大，單張圖像基本可以代表全部5張圖像。

3)對(duì)孔隙在不同直徑區(qū)間的個(gè)數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，發(fā)現(xiàn)孔隙直徑主要分布在0～60 μm，且孔隙個(gè)數(shù)隨直徑增大而急速下降；隨直徑增大，孔隙個(gè)數(shù)減小速度在直徑20 μm左右呈現(xiàn)不同的趨勢(shì)。對(duì)孔隙在不同直徑區(qū)間的面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，發(fā)現(xiàn)面積最大的區(qū)段出現(xiàn)在直徑0～20 μm，而直徑60 μm以上也會(huì)出現(xiàn)面積較大的孔隙。

4)基于高分辨率顯微CT設(shè)備掃描所得圖像，利用圖像處理軟件對(duì)其進(jìn)行處理并計(jì)算分析，已被證實(shí)是對(duì)地下工程防水材料防水效能等開展微觀研究的可行手段。

3.2建議

1)二維切片只能反映圖像平面內(nèi)孔隙的結(jié)構(gòu)特性，考慮到防水材料的實(shí)際空間特性，在今后的工作中應(yīng)基于二維切片建立三維立體重構(gòu)模型，分析孔隙的空間微結(jié)構(gòu)，這樣得出的結(jié)果會(huì)更接近真實(shí)情況。

2)對(duì)防水材料進(jìn)行微觀CT掃描的目的是為了分析材料防水失效的機(jī)制，而防水抗?jié)B屬于宏觀范疇，因此，建立防水材料微觀指標(biāo)與宏觀指標(biāo)的對(duì)應(yīng)表征關(guān)系將是今后研究的重點(diǎn)。

4致謝

對(duì)卡爾蔡司X射線顯微鏡公司在顯微CT掃描試驗(yàn)方面提供的大力幫助表示感謝。

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Study on Microstructural Characteristics of Ethylene-Propylene-Diene Monomer Waterproof Sheet in Groundwater Environment

WANG Qingguo1, 2, YANG Qixin1, 2, JIANG Yajun1, 2, YANG Juan1, 2

(1.KeyLaboratoryofTransportationTunnelEngineeringofMinistryofEducation,SouthwestJiaotongUniversity,Chengdu610031,Sichuan,China; 2.SchoolofCivilEngineering,SouthwestJiaotongUniversity,Chengdu610031,Sichuan,China)

Abstract:Microstructural characteristics are the essential reflection of macro phenomenon. Microstructure of Ethylene-Propylene-Diene Monomer (EPDM) waterproof sheet applied to underground engineering is studied by using X-ray CT technology; and the structural properties of pores in the material are discussed. The NaCl solution is prepared to simulate the groundwater environment. The EPDM waterproof sheet in groundwater environment is scanned with micro-CT; the acquired five images are processed with Matlab software; the concept of pore equivalent diameter is introduced and the relevant pore parameters are analyzed. The results show that: 1) There is only little difference among pore parameters of the five images. 2)The pore diameters are mainly in the range of 0-60 μm; and the diameter of 20 μm is the turning point of pore number distribution. 3) The large and small pores have a significant effect on pore area distribution. It is proved that the micro-CT is a feasible method for studying microscopic pore characteristics of waterproof material in underground engineering, so as to provide a basis for the farther research on damage mechanism of waterproof material.

Keywords:underground engineering; waterproof sheet; micro-CT technology; image processing; microstructure; equivalent diameter

中圖分類號(hào)：U 454

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1672-741X(2016)03-0270-05

DOI:10.3973/j.issn.1672-741X.2016.03.004

作者簡(jiǎn)介：第一 王慶國(guó)(1980—)，男，河南林州人，西南交通大學(xué)隧道及地下工程專業(yè)在讀博士，研究方向?yàn)樗淼兰暗叵鹿こ谭浪牧蠐p傷的微觀分析。E-mail: qingguow@126.com。

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51178401，51108385)； 國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973計(jì)劃)項(xiàng)目(2010CB732105)

收稿日期：2015-11-17； 修回日期： 2015-12-14