藥物分析預(yù)處理方法研究

劉博峰　徐歡

[摘 要]對藥物進行分析是醫(yī)學(xué)領(lǐng)域必須做的一項工作，在藥物分析的預(yù)處理方法中包括物理預(yù)處理和化學(xué)預(yù)處理方法，本文對這兩個預(yù)處理方法進行了分別的綜述和概況，讓更多學(xué)者明確藥物分析的預(yù)處理方法具體問題。

[關(guān)鍵詞]藥物分析；預(yù)處理方法；物理方法；化學(xué)方法

中圖分類號：TU457 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）04-0341-01

所有的藥物在批量生產(chǎn)和投入使用前，都是要先進行樣品分析的，而在分析工作中有6層到8層工作都是要對樣品進行預(yù)處理，尤其在大型分析儀器在醫(yī)學(xué)上逐漸應(yīng)用的情況下，分析工作中的預(yù)處理所占的比例也就越大。對藥品進行分析測試的時候，還要的保證樣品的正確性，這樣才能對分析的結(jié)果有所保證，才能將分析的誤差減小。所以，預(yù)處理方法的選擇和研究是藥物分析中最熱的一個課題。

一、物理法預(yù)處理方法

1、萃取法

在一百多年以前，就已經(jīng)有人應(yīng)用了萃取法，通過乙酸乙酯等溶劑對水溶液中所含的乙酸進行萃取分離，這種方法應(yīng)用后的不久，就已經(jīng)有石油工業(yè)也采用了這種溶劑萃取法，從這可以看出，溶劑萃取技術(shù)在很久之前就已經(jīng)被人們所用，并在工業(yè)上得到了發(fā)展。但是在溶劑萃取法中也有一定的弊端，就是要進行多次萃取，使用的有機溶劑量很大，造成了嚴重的污染，而且萃取體系也容易發(fā)生乳化，不能完全進行分離，也沒有較高的定量分析回收率，在萃取時所使用的玻璃器皿也容易碎，價格還很昂貴，投入的成本過大。對中藥樣品中所含的非極性成分進行提取的時候，通常都是要先用極性溶劑盡心提取，然后才可以利用非極性溶劑進行反萃取，整個萃取的過程非常繁瑣，如果小的失誤將會造成嚴重損失。人們在萃取法的基礎(chǔ)上又研究出新型的萃取技術(shù)，能有效降低成本，還不會有更多的毒害，萃取過程更加安全。

（1）超臨界萃取

這是一種新興的分離技術(shù)，又稱為壓力流體萃取、超臨界氣體萃取、臨界溶劑萃取等等。超臨界萃取利用超臨界流體作為萃取劑，從液體和固體中提取出某種高沸點的成分，以達到分離或提純的目的。

（2）液液微萃取

液液微萃取是采取一個體積很小的萃取劑液滴（常用的萃取劑體積僅為1L左右）或是在多孔小管中注入萃取劑對體系進行萃取。萃取劑可采用普通的有機溶劑，也可以采用離子液體，由于萃取劑用量極小，因此污染極小，故而成為頗受人們重視的一種新型萃取技術(shù)。

（3）固相萃取

固相萃取法是一種根據(jù)被萃取組分與樣AGG基質(zhì)及其他成分在固定相填料上作用力強弱的不同，使之彼此分離的技術(shù)。首先用適當(dāng)?shù)娜軇⒐滔噍腿∥絼櫇?，然后加入一定體積的被處理樣品溶液，使其完全通過吸附劑，讓溶液中被測組分保留在吸附劑上，而大量的溶劑和其他不易保留在固相萃取吸附劑上的組分完全流出，再加入適當(dāng)?shù)南礈靹墓滔噍腿∥絼┥铣テ渌恍枰慕M分，最后用洗脫液把保留在固相萃取吸附劑上需要測定的組分洗脫下來，直接供測定使用。固相萃取柱及固相萃取裝置逐漸成為一種常用的樣品預(yù)處理方法，在許多分析方法中已經(jīng)替代了傳統(tǒng)的液液萃取。特別是在藥物分析中，因其有著良好的分離、凈化和濃縮的能力，能夠減少背景干擾，有相當(dāng)高的應(yīng)用價值。但固相萃取裝置價格昂貴，一般在萬元以上，條件較差的實驗室無法負擔(dān)，固相萃取柱通常都是一次性使用，故而成本甚高，不利于推廣使用。

2、超聲波預(yù)處理法

所謂超聲波，就是聲波的振動頻率都是在20kHz以上，每秒也有很高的振動次數(shù)，已經(jīng)完全超出了正常人耳的聽覺上限，對于這種人們不能聽見的聲波，就被稱之為超聲波。在本質(zhì)上，這種超聲波與可聞的聲波是一樣的，都是屬于機械式振動，也都是以縱波方式存在，并在彈性的介質(zhì)內(nèi)傳播，完全屬于能量的傳播形式，這兩者的不同之處在于超聲波的頻率很高，波長也比較短，在特低的距離內(nèi)會有很好的直線傳播能力，其方向性還有束射性都是比較好的，傳播的時候也有較好的方向性，還有較強的穿透性和功率。傳播在液體介質(zhì)中的時候，它會讓液體流動，并有數(shù)萬個小的氣泡產(chǎn)生，在超聲波的縱向傳播區(qū)域中，這些小的氣泡會形成一個負壓區(qū)，并在其中生長，然后在正壓區(qū)還會迅速地閉合，這樣就會在液體界面中有強烈沖擊力產(chǎn)生，還會有空化現(xiàn)象出現(xiàn)。在藥物分析的預(yù)處理過程中，可以利用超聲波對藥物樣品進行清洗、活化，以及萃取分離，還可以對樣品進行洗脫、消解等處理，在反應(yīng)催化中也是可以利用的。

3、微波預(yù)處理法

電磁波的頻率在300MHz到300000Mhz的范圍內(nèi)就形成了微波，通常情況下，家用的微波爐和工業(yè)用的微波爐，選定的頻率都是在2450MHz左右。在過強的微波場中，會有大量得液態(tài)極性分子產(chǎn)生，這些分子以高速的運動形態(tài)對正負方向進行改變，其速度已經(jīng)高達了每秒25億次左右，而且分子間在運動過程中還有產(chǎn)生激烈的摩擦和碰撞，這樣就會有高熱量現(xiàn)象產(chǎn)生。在微波場作用之下，離解物質(zhì)還會帶動離子發(fā)生定向流動，從而形成了離子電流，在整個離子流動的過程中，它會和周圍的離子以及分子發(fā)生碰撞，或者高速地摩擦，這樣也就能能微波進一步轉(zhuǎn)變成熱能。微波加熱就是通過分子極化和離子導(dǎo)電兩個效應(yīng)對物質(zhì)直接加熱的。它消除了一般加熱過程中由于電熱板、空氣、容器壁的熱傳導(dǎo)和熱輻射造成的熱量損失，因而熱效率特別高。目前，微波己經(jīng)廣泛的用于樣品的干燥、溶解、消化、蒸餾、萃取、解吸等預(yù)處理過程，并獲得了良好的效果，特別是對于藥物、環(huán)境樣品和天然產(chǎn)物，其應(yīng)用更加廣泛。微波也能對反應(yīng)（包括無機反應(yīng)和有機反應(yīng)）起到催化作用。

二、化學(xué)法預(yù)處理

在化學(xué)法中主要應(yīng)用的就是化學(xué)衍生法，主要指借助化學(xué)反應(yīng)將待測組份接上某種特定基團，從而改善其檢測靈敏度和分離效果的方法。利用化學(xué)衍生反應(yīng)達到改變化合物特性的目的，使其更適合于特定分析的過程，在儀器分析中被廣泛應(yīng)用。 一般化學(xué)衍生法主要有以下幾個目的：提高樣品檢測的靈敏度；改善樣品混合物的分離度；適合于進一步做結(jié)構(gòu)鑒定，如質(zhì)譜、紅外或核磁共振等。進行化學(xué)衍生反應(yīng)應(yīng)該滿足如下要求：對反應(yīng)條件要求不苛刻，且能迅速、定量地進行；對樣品中的某個組份只生成一種衍生物，反應(yīng)副產(chǎn)物及過量的衍生試劑不于擾被測樣品的分離和檢測；化學(xué)衍生試劑方便易得，通用性好。衍生化常用的反應(yīng)有酷化、酞化、烷基化、硅烷化、硼烷化、環(huán)化和離子化等。除了化學(xué)衍生法屬于化學(xué)法預(yù)處理，一些界面化學(xué)反應(yīng)，也會發(fā)生在液液萃取時形成的兩相界面上，但是在實際應(yīng)用中，并不是特別適用，本文也就不做過分研究和分析。

三、結(jié)束語

在藥物實際的分析中，對樣品進行預(yù)處理方法的選擇還是依據(jù)藥物具體的藥理和藥性，并注意藥物樣品的選擇，要確保其正確性才能提高預(yù)處理的結(jié)果。在目前的預(yù)處理方法中，對物理和化學(xué)法還是要進行不斷的創(chuàng)新和研究，力求在藥物分析的預(yù)處理中能將分析的成本降低，并節(jié)約分析的時間，從而使檢測靈敏度也大大增加。

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