基于波矢可調(diào)諧對稱結(jié)構(gòu)的條波導(dǎo)型SPR傳感系統(tǒng)研究*

劉　瑾，楊海馬，宋萬清

（1.上海工程技術(shù)大學電子電氣工程學院，上海201620；2.上海理工大學光電信息與計算機工程學院，上海200093）

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基于波矢可調(diào)諧對稱結(jié)構(gòu)的條波導(dǎo)型SPR傳感系統(tǒng)研究*

劉瑾1*，楊海馬2，宋萬清1

（1.上海工程技術(shù)大學電子電氣工程學院，上海201620；2.上海理工大學光電信息與計算機工程學院，上海200093）

摘要：針對目前波導(dǎo)型SPR傳感器波矢匹配條件受限及較難與光纖實現(xiàn)固化對接進而實現(xiàn)在線傳感的缺點，研究由條波導(dǎo)激勵對稱結(jié)構(gòu)的SPR傳感系統(tǒng)。通過對由金屬——介質(zhì)——金屬構(gòu)成的對稱結(jié)構(gòu)進行模式分析，研究可在該結(jié)構(gòu)內(nèi)激發(fā)SPW的可能性及其波矢可調(diào)諧機制。實驗制備單模條波導(dǎo)并激勵對稱傳感結(jié)構(gòu)，對比了條波導(dǎo)激勵傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)與對稱結(jié)構(gòu)的檢測折射率范圍，研究了對稱結(jié)構(gòu)中金屬材質(zhì)，金屬膜厚及介質(zhì)厚度對測量結(jié)果的影響，給出了折射率測量的結(jié)果，實驗證明，采用對稱結(jié)構(gòu)實現(xiàn)傳感，可通過鍍金屬膜的厚度來改善傳感特性，調(diào)節(jié)兩金屬膜之間介質(zhì)的厚度可以實現(xiàn)波矢匹配的調(diào)節(jié)，進而使得被測范圍具有一定的可調(diào)性，具有較好的線性。

關(guān)鍵詞：SPR；對稱傳感結(jié)構(gòu)；調(diào)諧機制；波矢匹配

波導(dǎo)型表面等離子體共振SPR（Surface Plas?mon Resonance）傳感器具有結(jié)構(gòu)簡單、體積小、響應(yīng)速度快、可形成集成傳感結(jié)構(gòu)，易于進行理論分析，便于在線測量和多點檢測等優(yōu)點［1-7］，所以是近年來SPR傳感的研究熱點［8-12］。由平面波導(dǎo)激勵的SPR傳感器需要采用棱鏡耦合結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)激勵光波的輸入和輸出，并且不能與光纖實現(xiàn)固化對接，不便實現(xiàn)遠距離在線測量。在一定波長下，通常所制備多組分玻璃波導(dǎo)的導(dǎo)模的模折射率較大，這就要求被測物質(zhì)的折射率較大才能滿足波矢匹配的條件。如何實現(xiàn)在線檢測及不同范圍的靈活傳感以提高檢測系統(tǒng)的適用性及檢測性能，是目前波導(dǎo)型SPR傳感器亟待解決的問題。

為解決以上問題，本文研究條波導(dǎo)激勵的金屬-介質(zhì)-金屬的對稱型SPR結(jié)構(gòu)的傳感方法及結(jié)構(gòu)。盡管該結(jié)構(gòu)用于SPR傳感受到了廣泛關(guān)注，例如肖平平采用對稱結(jié)構(gòu)對葡萄糖溶液與大腸桿菌待測液作為待測介質(zhì)［13］，汪洋等采用該結(jié)構(gòu)對六價鉻待測液進行了測量［14］，杜瑞等研究了對稱結(jié)構(gòu)中溫度對金屬層介電常量及導(dǎo)波層折射率的影響［15］。但并未對其調(diào)諧機制進行研究。該結(jié)構(gòu)中，改變兩金屬膜間的厚度可實現(xiàn)波矢匹配條件的調(diào)節(jié)，使被測折射率范圍具有了一定可調(diào)性；設(shè)計并制備單模條波導(dǎo)來激勵對稱傳感結(jié)構(gòu)；搭建光纖——光波導(dǎo)激勵的對稱結(jié)構(gòu)——光纖耦合測試系統(tǒng)進行等離子體表面波SPW（Surface Plasmon Wave）的激發(fā)?？赏瑫r實現(xiàn)在線測量與測量范圍可調(diào)，具有在線、適應(yīng)能力強、快速高效、準確、可靠性高、操作簡便等特點，可實現(xiàn)液體濃度及氣體濃度的檢測。

1　檢測原理

1.1條波導(dǎo)的設(shè)計與制備

傳感結(jié)構(gòu)如圖1所示，由單模條波導(dǎo)來激勵金屬——介質(zhì)——金屬的對稱傳感結(jié)構(gòu)中的等離子體表面波。單模條波導(dǎo)采用離子交換的方法制備，在制備并分析余誤差分布的平面波導(dǎo)基礎(chǔ)上，設(shè)計并制備單模條波導(dǎo)，可以通過改變離子交換時間t來控制單模條件。

圖1　條波導(dǎo)激勵的對稱SPR傳感結(jié)構(gòu)

對于平面漸變波導(dǎo)，其折射率分布如圖2所示，可表示為：

式中，Δn為表面折射率增量，ns為基板折射率，f(x)為折射率分布函數(shù)

圖2　平面漸變波導(dǎo)折射率分布

若選擇AgNO3-NaNO3混合熔融鹽，采用[Na+] 和[Ag+]代表Na離子和Ag離子的摩爾數(shù)，當混合熔融鹽中的Ag離子摩爾比為：

此時，折射率分布函數(shù)可以用余誤差函數(shù)表示，式（1）可改寫為：

其中，Δn代表表面折射率增量，Deff代表離子交換時的有效擴散系數(shù)。采用AgNO3-NaNO3混合熔融鹽，在配置時控制其摩爾比小于0.05%，采用離子交換溫度為T，交換時間為t制備多模平面波導(dǎo)。M線法可以測出平面波導(dǎo)的傳播常數(shù)，根據(jù)TE?；騎M模的本征方程，將各模式兩兩組合，可求出相應(yīng)的Δni和Deffi，并取平均值，將算得的平均值作為在相應(yīng)的交換溫度，時間及Ag離子濃度下的Δn和Deff。

條波導(dǎo)的制備以余誤差分布的平面波導(dǎo)為基礎(chǔ)，保持離子交換條件不變，即離子交換時的AgNO3-NaNO3的濃度、溫度T，玻璃基板的參數(shù)均保持與制備平面波導(dǎo)時一樣。那么前面所計算得到的表面折射率增量Δn和有效擴散系數(shù)Deff仍然有效。設(shè)離子交換的掩模開窗的坐標及尺寸為w（開窗半寬度），結(jié)束離子交換之后，可以將交換的時間t等效為確定的常數(shù)，那么可以將條波導(dǎo)的折射率分布表示為：

其中nc和ns分別是上包層和玻璃基板的折射率，Δn是表面折射率增量，f(x,y)是折射率輪廓函數(shù)，由于離子交換條波導(dǎo)的折射率分布與玻璃中Ag+離子的歸一化濃度成比例，等于時間t為常數(shù)時的擴散進入到玻璃基板中的Ag+歸一化濃度，即為用表面開窗處的Ag+離子的規(guī)格化濃度做了歸一化處理后的值。

求解二維離子交換中Ag+離子的擴散方程的解，可得

可采用離子交換條波導(dǎo)的等效折射率法對其進行解析并計算條波導(dǎo)呈單模特性時的w和t。建立等效波導(dǎo)，具體的設(shè)計步驟根據(jù)模式不同而不同。具體計算步驟如下：

1.2對稱傳感結(jié)構(gòu)表面模特性

SPR傳感結(jié)構(gòu)如圖1所示，由離子交換方法制備的條波導(dǎo)來激勵金屬—介質(zhì)—金屬的對稱傳感結(jié)構(gòu)，采用端面直接耦合法（End Coupling Method）來實現(xiàn)光纖與條波導(dǎo)的對接，對接后采用紫外固化膠連接封裝，形成集成結(jié)構(gòu)便于傳感。

對于TM0模式，其本征方程為

在光頻范圍內(nèi)，由于大多數(shù)金屬的相對介電系數(shù)的實部的絕對值比虛部的大的多，若只對模式特性進行研究，而不考慮導(dǎo)模傳輸中的損耗，則ε(m)可

當介質(zhì)的模厚0＜d＜∞，根據(jù)其本征方程可以推導(dǎo)出有效折射率(N=β/k0)的范圍為

由式（9）可知，有效折射率的范圍超出了導(dǎo)模范圍，根據(jù)TM0模式波動方程的解具有表面波的特征，即TM0模為等離子體表面波。

對于TM1模式，本征方程可表示為

2　實驗

2.1平面波導(dǎo)Δn和Deff的測定

AgNO3與NaNO3質(zhì)量比為1∶999時，Ag離子摩爾比為0.049 8%，小于0.05%。在溫度為350℃，采用Schott B270光學玻璃作為基板，在波長為632.8 nm時，其折射率為1.520 167。離子交換的方法制備平面波導(dǎo)，交換時間40 min，60 min，120 min，240 min，300 min制備五片多模漸變波導(dǎo)。采用632.8 nm的He-Ne激光器作為光源，M線及棱鏡耦合測試同步角的方法對波導(dǎo)各TM導(dǎo)模的有效折射率進行測試，為計算等效擴散系數(shù)和表面折射率增量，各模式分別代入本征方程聯(lián)立求解，測試結(jié)果和計算得到的Deff和Δn如表1所示。

表1　離子交換波導(dǎo)TM模的模折射率及相關(guān)參數(shù)

由表1可知，Deff和Δn近似為常數(shù)。求取Deff和Δn的平均值，作為溫度為350℃，Ag+摩爾比為0.049 8%時進行離子交換的Deff和Δn，由此可得平面波導(dǎo)折射率分布：

2.2離子交換單模條波導(dǎo)的設(shè)計與制備

制備條波導(dǎo)時，保持溫度以及AgNO3-NaNO3混合熔融鹽的濃度配比與制備離子交換平面波導(dǎo)時一致，則2.1中通過實驗方法測試TM模折射率進而計算得出的表面折射率增量Δn和有效擴散系數(shù)Deff可應(yīng)用于條波導(dǎo)的研究中。采用條波導(dǎo)進行激勵傳感時，輸入和輸出可以采用光纖對接耦合的方式，與薄膜波導(dǎo)使用棱鏡耦合激發(fā)相比，條波導(dǎo)結(jié)構(gòu)使用非可見的近紅外光不構(gòu)成特別的實驗困難。另外，采用長波長激發(fā)，有利于增大待測介質(zhì)的厚度。改用近紅外波段來實現(xiàn)折射率測試，需要考慮色散問題，更換一個波長測量，基板折射率與折射率增量都需要重新計算。B270玻璃的色散公式為：

式中，A0=2.2877828，A1=-9.3148723×10-3，A2= 1.098644 3×10-2，A3=4.8465203×10-4，A4= -3.394 4738×10-5和A5=1.695 855 4×10-6。Δn/ns在不同波長下近似不變。采用等效折射率法可求得制備單模條波導(dǎo)的開窗半寬度w和離子交換時間t。

圖3　單模條件的設(shè)計結(jié)果

因為條波導(dǎo)激勵的是混合模，所以對擬TE模和擬TM模分別實施等效折射率法，之后進行平均計算。離子交換的濃度與溫度和制備平面波導(dǎo)時一樣，基板使用B270玻璃，上包層折射率nc=1，波長為1 310 nm時單模條件如圖3所示，若要滿足單模條件，則在圖3所示的曲線下方選擇交換時間t和開窗寬度2 w。采用鍍膜技術(shù)將0.5 μm的金屬Al膜鍍在B270基板上，利用光刻技術(shù)實現(xiàn)2w= 4 μm的開窗，制備時間為50 min。

2.3條波導(dǎo)激勵的對稱結(jié)構(gòu)檢測結(jié)果分析

采用制備的條波導(dǎo)構(gòu)建傳統(tǒng)傳感結(jié)構(gòu)和對稱傳感結(jié)構(gòu)。激勵傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)時，在制備的條波導(dǎo)上鍍厚度為50 nm、沿波導(dǎo)長度方向5 mm長度的金膜，1 310 nm激光激勵等離子體表面波，測量條波導(dǎo)的導(dǎo)模傳輸功率。實驗采用圖4所示的端面直接耦合方法，利用自動調(diào)芯儀實現(xiàn)對單模光纖—單模條波導(dǎo)激勵傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)的傳感單元—單模光纖系統(tǒng)的自動對接耦合。

圖4　光纖-條形波導(dǎo)-光纖的端面耦合示意圖

光纖與光波導(dǎo)的端面耦合損耗包括傳輸損耗、光纖及光波導(dǎo)對準偏差的損耗、菲涅耳反射損耗以及波導(dǎo)與光纖間的模場失配損耗。優(yōu)化制造可以消除傳輸損耗；通過定位固定的方式可以減少對準偏差損耗；由折射率匹配液可以用來減少菲涅耳反射損耗。因此，在理想對準條件下，占比例最大的損耗為模場失配損耗。

當條波導(dǎo)的光軸方向由z表示，條波導(dǎo)光軸與光纖光軸的角度差由θ表示，兩軸心在與z軸垂直的方向的偏差為Δx和Δy，波導(dǎo)與光纖端面在z向的距離為Δz，制備的單模條波導(dǎo)的導(dǎo)模在x，y方向的束腰分別由Wxo和Wyo來表示，光纖模的束腰由Wfo表示，那么光波導(dǎo)與光纖的耦合效率為

采用的光纖-光波導(dǎo)傳感單元-光纖耦合對接系統(tǒng)如圖5所示，穩(wěn)壓電源為驅(qū)動器供電、高穩(wěn)定光源、兩套精密六維調(diào)整裝置、波導(dǎo)固定用調(diào)整座、步進電機驅(qū)動的控制器、高分辨率光功率計和計算機。調(diào)芯時，光波導(dǎo)被固定于中間的三維手動調(diào)整座上，左右兩側(cè)的六維調(diào)整臺分別用于固定輸入光纖和輸出光纖，并由步進電機驅(qū)動，穩(wěn)壓電源為驅(qū)動器供電。計算機將控制指令發(fā)送至步進電機控制器，實現(xiàn)六軸驅(qū)動控制。在1 310 nm波長的平均耦合損耗為0.313 dB。

圖5　耦合對接系統(tǒng)框圖

激勵對稱傳感結(jié)構(gòu)時，如圖1所示，光波導(dǎo)是上述采用離子交換技術(shù)制備的余誤差函數(shù)折射率分布的單模條波導(dǎo)，采用真空熱蒸發(fā)技術(shù)制備對稱結(jié)構(gòu)的金膜，上下兩層金膜一層制備在條波導(dǎo)的表面上，另一層制備在與波導(dǎo)基板同質(zhì)的玻璃板上，金膜厚約為50 nm，長度為5 mm，兩金膜的間隔用精密微調(diào)機構(gòu)調(diào)節(jié)為300 nm。輸入/輸出光纖是1 310 nm單模光纖跳線，采用上述的自動調(diào)芯機臺實現(xiàn)輸入光纖-波導(dǎo)-輸出光纖的自動對接耦合。輸入光纖與1 310 nm激光光源連接，輸出光纖與光功率計連接，光強信號經(jīng)光功率計轉(zhuǎn)換為電信號后經(jīng)放大濾波等信號處理抑制噪聲之后由24 bit AD轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號送入計算機進行處理，檢測的分辨率可以達到傳統(tǒng)的10-6RIU（RIU代表折射率單位）。1 310 nm光波通過輸入光纖激發(fā)波導(dǎo)導(dǎo)模，導(dǎo)模傳輸途徑對稱金膜結(jié)構(gòu)單元時，擬TM模成分在滿足共振條件時激發(fā)SPR，發(fā)生共振衰減。

待測樣品為折射率不同的甘油溶液。采用兩種結(jié)構(gòu)實際測量時，樣品折射率與歸一化輸出光強的關(guān)系如圖6所示。在條波導(dǎo)激勵的傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)中，波矢匹配時可激發(fā)等離子體表面波，樣品折射率為1.440 356時產(chǎn)生最大衰減；對于條波導(dǎo)激勵的對稱結(jié)構(gòu)，波矢匹配時可激發(fā)等離子體表面波，樣品折射率在1.345 012時產(chǎn)生最大衰減；從圖6中可以看出，采用條波導(dǎo)激勵對稱結(jié)構(gòu)時，激發(fā)SPW時的折射率比傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)時低，共振條件更易于實現(xiàn)。

圖6　條波導(dǎo)激勵的不同結(jié)構(gòu)的折射率測量結(jié)果

采用條波導(dǎo)激勵的對稱結(jié)構(gòu)，采用1 310 nm的光源，介質(zhì)厚度為300 nm，上下兩層金屬厚度分別采用30 nm、40 nm、50 nm和60 nm的金膜，測得的折射率與歸一化光強的關(guān)系如圖7所示，分別在1.335 012、1.341 827、1.344 895和1.346 321產(chǎn)生最大衰減，同時可以看出，金屬膜厚的改變對于衰減峰的位置、衰減幅度和衰減峰的寬度都有影響。隨著對稱結(jié)構(gòu)中上下兩層金屬膜膜厚的減小，光強度隨折射率變化譜線具有更深的衰減峰和更寬的半寬度，因此采用強度檢測方法實現(xiàn)折射率測量時，選擇較小的膜厚易于實現(xiàn)折射率匹配，并具有較寬的測量范圍，但由于膜厚太小不易實現(xiàn)，因此，在實際檢測過程中可根據(jù)測量范圍綜合考慮。

圖7　采用金屬膜厚不同的對稱結(jié)構(gòu)進行測量時的結(jié)果

在對稱傳感結(jié)構(gòu)中，上下兩層金屬分別采用金膜和銀膜，厚度采用40 nm，介質(zhì)厚度為300 nm，在1 310 nm的波長下測得折射率與歸一化光強的關(guān)系如圖8所示。

圖8　分別采用金膜和銀膜的對稱結(jié)構(gòu)時的測量結(jié)果

從圖8可以看出，在對稱結(jié)構(gòu)中采用銀膜相對于金膜有較大的衰減和較窄的衰減峰寬度，因此采用強度檢測時，選用銀膜會有較高的靈敏度，但由于銀膜易被氧化，而造成測量不準確，因此在進行檢測時通常選擇金膜。

采用1 310 nm波長，上下層金膜厚度均為40 nm的對稱結(jié)構(gòu)時，改變兩金膜間的間隙進行強度檢測時，歸一化光強與被測折射率之間的關(guān)系如圖9所示，可以看出所對應(yīng)衰減峰位置將隨著兩金屬膜之間的間隙發(fā)生改變，當兩金屬膜間的間隙為300 nm、400 nm和500 nm時，所對應(yīng)的衰減峰的位置分別為1.341 706、1.363 981和1.383 702?？梢钥闯鲭S著間隙的減小所對應(yīng)的衰減峰的折射率減小，更有利于折射率的匹配，而我們在設(shè)計傳感器時，可以根據(jù)被測介質(zhì)的折射率范圍選擇傳感結(jié)構(gòu)中的相關(guān)參量。

圖9　對稱結(jié)構(gòu)中介質(zhì)厚度不同時的測試結(jié)果

采用1 310 nm波長，上下層金膜厚度均為40 nm的對稱結(jié)構(gòu)，采用兩金膜間的間隙為300 nm進行強度檢測時，圖10表示采用不同折射率的甘油溶液，在折射率分別為1.36，1.361和1.362時歸一化光強隨時間變化的顯示值。在折射率范圍為1.36～1.37范圍內(nèi)，歸一化光強與被測折射率之間的關(guān)系如圖11所示。

圖10　光強隨時間變化

圖11　測量結(jié)果

圖中x測試點，采用最小二乘法對測試值進行擬合得到如圖所示的直線，擬合直線方程為y=4.989 6n-5.901 2，可以看出歸一化光強隨折射率變化近似成線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)為0.989 5，顯示了較好的線性相關(guān)度。

4　結(jié)論

本文研究了由金屬—介質(zhì)—金屬構(gòu)成的對稱傳感結(jié)構(gòu)的特性，通過改變介質(zhì)厚度實現(xiàn)強度檢測時被測折射率范圍可調(diào)的可調(diào)諧傳感機制，并設(shè)計制備單模條波導(dǎo)用來激勵對稱結(jié)構(gòu)中的等離子體表面波，便于與光纖進行固化對接，實驗測定了采用對稱結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)實現(xiàn)測量對被測范圍的影響、對稱結(jié)構(gòu)中金屬膜厚、金屬材質(zhì)以及介質(zhì)厚度不同時對于測量結(jié)果的影響。對不同折射率的介質(zhì)溶液進行了測定，得到折射率與歸一化光強之間的關(guān)系，從測量結(jié)果來看被測折射率與光強呈線性關(guān)系。

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劉　瑾（1978-），女，漢族，上海工程技術(shù)大學電子電氣工程學院副教授，博士，主要從事光電檢測理論與應(yīng)用、智能控制等方面的研究，flyingpine@sina.com；

宋萬清（1960-），男，漢族，上海工程技術(shù)大學子子電氣工程學院副教授，博士，主要從事設(shè)備狀態(tài)監(jiān)測與故障診斷，機電一體化及其智能控制、汽車輪胎動力學建模與仿真等方向研究。

楊海馬（1979-），男，漢族，上海理工大學光電信息與計算機工程學院教師，博士，主要從事光學精密測量方面的研究工作；

Studyonthe SPR Sensing System Basedonthe Adjustable Wave Vector Symmetrical Structure Excitedbythe Channel Waveguide*

LIU Jin1*，YANG Haima2，SONG Wanqing1
（1.School of Electronic and Electrical Engineering，Shanghai 201620，China；2.School of Optical-Electrical and Computer Engineering，University of Shanghai for Science and Technology，Shanghai 200093，China）

Abstract：The wave vector matching condition is limited in the waveguide SPR sensor because of the large value of the mode refractive index.Most of the waveguide SPR sensors are excited by the planar waveguide，so it is difficult to docking with fiber.A symmetrical SPR sensing structure excited by the channel waveguide is presented in this pa?per to overcome those difficulties.By analyzing the mode characteristic of the metal-dielectric-metal structure，the possibility of the SPW excitation in this structure and the adjustablemechanism of the wave vector are studied.The single-mode channel waveguide is prepared and used to excite the symmetrical sensing structure.The testing range of symmetrical structure and traditional structure excited by the channel waveguide are compared.Effects of metal’s thickness，the thickness on the measurement results are researched.Experimental results show that the sensing characters can be changed by the thickness of the metal films，andthe wave vector matching condition can be adjust?ed by changing of dielectric’s thickness between the two metal films，thus the testing range is adjustable.Testing re?sults have good linearity.

Key words：SPR；symmetrical sensing structure；adjustable mechanism；wave vector matching

doi：EEACC：4130；7320P10.3969/j.issn.1004-1699.2016.02.007

收稿日期：2015-07-21修改日期：2015-11-16

中圖分類號：TH744；O439

文獻標識碼：A

文章編號：1004-1699（2016）02-0188-07

項目來源：國家自然科學基金項目(61302181)；上海市自然科學基金項目(14ZR1418400，14ZR1418500)；上海市教委創(chuàng)新基金項目（13YZ111）