石英晶體微天平在月塵累積量測(cè)量中的應(yīng)用*

王　鹢，莊建宏，楊生勝*，姚日劍，鄒　昕，王先榮，崔　陽(yáng)，陳麗平，李存惠

（1.空間材料行為及評(píng)價(jià)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州空間技術(shù)物理研究所，蘭州730000；2.真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州空間技術(shù)物理研究所，蘭州730000；3.北京空間飛行器總體設(shè)計(jì)部，北京100094）

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石英晶體微天平在月塵累積量測(cè)量中的應(yīng)用*

王鹢1，莊建宏2，楊生勝2*，姚日劍2，鄒昕3，王先榮1，崔陽(yáng)2，陳麗平3，李存惠2

（1.空間材料行為及評(píng)價(jià)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州空間技術(shù)物理研究所，蘭州730000；2.真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州空間技術(shù)物理研究所，蘭州730000；3.北京空間飛行器總體設(shè)計(jì)部，北京100094）

摘要：針對(duì)月塵問題，提出了一種基于石英晶體微量天平的月塵累積分布的測(cè)量方法，用于月面環(huán)境月塵累積質(zhì)量的原位測(cè)量。通過涂覆粘性膜，解決了月塵顆粒與石英晶體電極表面結(jié)合力不足的問題，并進(jìn)行了真空環(huán)境下標(biāo)定實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所設(shè)計(jì)的SQCM傳感器的質(zhì)量靈敏系數(shù)為5.63×10(-9)g（/cm2·Hz），測(cè)量量程可達(dá)1.29×10(-4)g/cm2。目前已搭載嫦娥三號(hào)探測(cè)器開展月面長(zhǎng)期月塵累積質(zhì)量的測(cè)量。

關(guān)鍵詞：月塵；累積質(zhì)量；粘性石英晶體微天平（SQCM）；振蕩模型；質(zhì)量靈敏系數(shù)

月球表面覆蓋著一層極易受到探測(cè)器著陸、隕石撞擊和靜電效應(yīng)等人為或自然活動(dòng)擾動(dòng)而懸浮在空中的塵土。這些懸浮的月塵，很容易附著在探測(cè)器表面，且不易被清除，致使探測(cè)器敏感部件性能下降［1］。因此，在月面環(huán)境中原位測(cè)量月塵沉積量，獲得人為探測(cè)活動(dòng)引起的月塵懸浮量以及自然環(huán)境下月塵沉積量隨時(shí)間的變化關(guān)系，對(duì)于探測(cè)器的月塵防護(hù)設(shè)計(jì)和月塵形成機(jī)理的研究有十分重要的意義。上世紀(jì)六、七十年代，美國(guó)阿波羅探月計(jì)劃開展了月塵對(duì)硅太陽(yáng)電池遮蔽效應(yīng)研究［2］。90年代后期，針對(duì)月球晨昏線發(fā)光現(xiàn)象，又陸續(xù)開展了月塵分布仿真模型和月塵懸浮特性地面模擬試驗(yàn)研究工作［3］，但未見開展過月面塵埃直接測(cè)量的工作。

石英晶體微量天平（QCM）具有質(zhì)量輕、功耗低、測(cè)量靈敏度高的特點(diǎn)，近二十年來，廣泛用于化工、環(huán)保、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域［4-8］，在航天領(lǐng)域，也用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)地面分子污染物沉積模擬試驗(yàn)［9］，在軌衛(wèi)星敏感表面分子污染［10］，以及彗星［11］、火星［12］塵埃測(cè)量等領(lǐng)域。其體積小、重量輕、功耗低，靈敏度高的特點(diǎn)，適于空間應(yīng)用。但由于塵埃顆粒與污染分子的不同，QCM不能直接用于測(cè)量塵埃粒子污染物沉積質(zhì)量，這主要是塵埃顆粒與QCM晶體結(jié)合力不強(qiáng)的原因，使其無法與晶體達(dá)到一體共振，從而無法用晶體振蕩頻率變化來感知。

在我國(guó)探月工程月塵測(cè)量背景下，提出了一種基于粘性薄膜石英晶體微量天平（SQCM）的月塵累積分布的測(cè)量方法，解決了月塵顆粒與石英晶體電極表面結(jié)合力不足和真空環(huán)境中的標(biāo)定問題，實(shí)現(xiàn)了月塵累積質(zhì)量的高靈敏度測(cè)量。目前，已搭載嫦娥三號(hào)探測(cè)器開展月面長(zhǎng)期月塵累積質(zhì)量的測(cè)量。

1　QCM分子污染物沉積質(zhì)量測(cè)量原理

QCM傳感器選用壓電石英晶體作為探測(cè)元件。根據(jù)“Sauerbrey方程”，當(dāng)石英晶片上沉積的污染物質(zhì)量Δm遠(yuǎn)小于振動(dòng)系統(tǒng)總質(zhì)量時(shí)，晶片質(zhì)量的增加正比于沉積厚度的增加［13］，有：

式中：ρ為石英晶體的密度；v為石英晶體剪切模量；Δf為石英晶體頻率變化量；f0為石英晶體固有頻率；A為晶片面積。

因此，通過對(duì)Δf的監(jiān)測(cè)即可獲得晶片上沉積的污染物質(zhì)量Δ m。

2　粘性QCM測(cè)量原理研究

月塵顆粒沉積到QCM電極上時(shí)，其與電極的結(jié)合力約為0.1 N/cm2［14］。假設(shè)月塵顆粒與電極表面結(jié)合面積為1 μm2，則約為1 nN/μm2。而高分子氣體分子在金屬表面的吸附力約為0.1 mN/μm2。二者相差約105倍。

如上所述，對(duì)于塵埃粒子沉積質(zhì)量探測(cè)而言，顆粒與電極表面的結(jié)合力達(dá)不到分子結(jié)合力的強(qiáng)度，不會(huì)改變固有振蕩頻率，因此直接利用QCM無法實(shí)現(xiàn)對(duì)微小塵埃質(zhì)量的測(cè)量。

為此提出了一種在石英晶體電極上涂敷粘性薄膜的方法，如圖1所示，用于提高石英晶體電極與塵埃粒子的結(jié)合力。塵埃顆粒以自由落體的形式降落至粘性薄膜石英晶體電極表面，如果結(jié)合力滿足要求，可以使得顆粒與石英晶體一體振蕩，從而滿足Sauerbrey原理。

圖1　SQCM的測(cè)量原理示意圖

為了分析石英晶體電極表面與塵埃粒子結(jié)合力問題，在石英晶體振蕩原理的基礎(chǔ)上，研究涂膜晶體電極表面與塵埃粒子粘附力模型，了解粘附特性和行為的物理本質(zhì)。石英晶體自身是一種耦合振蕩器，簡(jiǎn)化模型的示意圖如圖2所示。

圖2　QCM振蕩系統(tǒng)簡(jiǎn)化模型

該模型中，石英晶體片可以看作是在恒定彈性系數(shù)為K的彈簧上質(zhì)量為M的物體。根據(jù)牛頓定律，可以得到振蕩系統(tǒng)的微分方程：

其中，X是M偏離平衡位置的距離。

解微分方程有：

其中，l是彈簧長(zhǎng)度；t為振蕩時(shí)間。

所以這個(gè)振蕩系統(tǒng)的角頻率ω0為：

由于石英晶體的固有振蕩依靠專門的振蕩電路驅(qū)動(dòng)，克服阻尼的影響，因此在簡(jiǎn)化模型中忽略阻尼因素的影響。

同樣，對(duì)于涂敷粘性膜的石英晶體的振蕩系統(tǒng)也可以進(jìn)行模型簡(jiǎn)化，如圖3所示。

在本研究的情況下，粘性膜的粘結(jié)力可對(duì)應(yīng)彈簧的彈性系數(shù)k，彈性系數(shù)越大，粘結(jié)力越強(qiáng)。因此，灰塵通過粘性膜粘附于石英晶片表面，可以認(rèn)為是質(zhì)量為m的灰塵微粒是通過一個(gè)彈性系數(shù)k未知的彈簧連接在質(zhì)量為M的石英晶片上，這個(gè)耦合振蕩系統(tǒng)將以一個(gè)新的頻率ω振蕩。對(duì)于這個(gè)振蕩系統(tǒng)有：

其中，F(xiàn)是彈簧k對(duì)M作用力，x是微粒偏離平衡位置的距離。

解上述微分方程組，可以得到該振蕩系統(tǒng)的角頻率：

從式（9）可以看出，對(duì)于不同的k，即粘性膜的粘結(jié)力大小不同，系統(tǒng)的振蕩角頻率變化曲線不一樣，將公式（9）在圖4表達(dá)出來，反映了測(cè)量系統(tǒng)頻率ω與微粒的彈性系數(shù)k之間的關(guān)系。

圖4　QCM/SQCM振蕩頻率與灰塵顆粒粘附力系數(shù)的關(guān)系

從圖5中可以看出，粘性膜彈性系數(shù)較小時(shí)（k＜mω02），電極表面涂膜的石英晶體振蕩頻率隨著粘結(jié)力的增加而增加，與石英晶體微量天平質(zhì)量負(fù)載增加頻率減少的原理相矛盾；當(dāng)粘性膜的彈性系數(shù)k達(dá)到某個(gè)數(shù)值后（k＞mω02），粘性薄膜石英晶體振蕩頻率逐漸增加趨于穩(wěn)定，并隨石英晶體一體振蕩。隨著粘結(jié)力的增大，直至趨近于無窮大時(shí)，微粒的質(zhì)量可以作為振蕩器的一部分，且緊緊吸附在振蕩器上則這個(gè)漸近值則等于振蕩器頻率減少的值。石英振蕩器的彈性系數(shù)方程（9）可近似為：

這樣就符合Sauerbrey公式，從現(xiàn)象上可解釋為粘性石英晶體片與灰塵顆粒成為一體振蕩。

試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果也證明了理論模型結(jié)果的正確性。通過理論計(jì)算，可以得到k值。

為了保證粘性薄膜石英晶體的測(cè)量分辨率、量程和環(huán)境穩(wěn)定性，粘性薄膜材料選擇和制備是本項(xiàng)目的關(guān)鍵。通過選擇低飽和蒸汽壓，結(jié)合力滿足條件的高真空脂作為粘性薄膜材料，利用溶膠凝膠法在石英晶體電極表面制備粘性薄膜，并控制粘性薄膜的附著量（即制備的粘性薄膜引起的振蕩頻率變化不超過20 kHz），使得SQCM傳感器的具有足夠的量程和分辨率。

3　實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

基于上述結(jié)果，我們?cè)O(shè)計(jì)了SQCM探頭，包括傳感器、振蕩電路和控制電路組成，如圖5所示。傳感器由粘性薄膜、10 MHz石英晶體和支撐結(jié)構(gòu)組成。

圖5　SQCM構(gòu)成示意圖

為了模擬月塵自由沉降，將帶有粘性薄膜的石英晶片探頭放入灰塵降塵模擬設(shè)備中，該裝置置于真空罐中（10-3Pa），模擬月塵通過旋轉(zhuǎn)鋼刷刷出，利用控制電機(jī)轉(zhuǎn)速和開機(jī)時(shí)間來控制沉降月塵的質(zhì)量。降塵裝置下方為SQCM傳感器和四個(gè)等大的鋁箔，如圖6所示。打開電機(jī)開始模擬月塵的沉降，通過頻率采集系統(tǒng)讀出QCM的頻率值。利用分辨率為0.1 μg的電子天平測(cè)量鋁箔的質(zhì)量來標(biāo)定SQCM的測(cè)量質(zhì)量。

圖6　SQCM標(biāo)定示意圖

4　驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

按照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中提到的方法，對(duì)SQCM的頻率進(jìn)行記錄，如表1所示。

表1　SQCM負(fù)載灰塵質(zhì)量變化與頻率變化的測(cè)試數(shù)據(jù)

從圖7看出，QCM的頻率隨時(shí)間呈線性變化趨勢(shì)。對(duì)實(shí)驗(yàn)前后鋁箔的質(zhì)量進(jìn)行稱重得出模擬月塵的分布密度ρ，并測(cè)得探頭頻率變化量為Δf，可以計(jì)算得到整個(gè)系統(tǒng)的反應(yīng)靈敏度為ρ/Δf，對(duì)同一探頭經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)取平均值得到探頭的測(cè)量靈敏度Ks為5.63×10-9g/（cm2·Hz）。從而根據(jù)該探頭的頻率變化，利用計(jì)算獲得的靈敏度，可以推算出任意時(shí)間內(nèi)模擬月塵單位面積累積量。

圖7　SQCM頻率與質(zhì)量的變化關(guān)系曲線

5　結(jié)論

①本文針對(duì)月球表面原位測(cè)量月塵微小累積質(zhì)量這一目標(biāo)，提出了在QCM電極表面涂敷粘性薄膜，增加塵埃顆粒與石英晶體電極表面結(jié)合力的方法，并基于QCM測(cè)量原理實(shí)現(xiàn)了微小塵埃累積質(zhì)量的測(cè)量，靈敏度可以達(dá)到5.63×10-9g/cm2·Hz，量程可達(dá)1.29×10-4g/cm2；

②文章利用建立的彈簧振子振蕩模型對(duì)涂覆粘性薄膜的石英晶體測(cè)量微小月塵的原理進(jìn)行了詳細(xì)的分析，得到了當(dāng)粘性膜的彈性系數(shù)k達(dá)到k＞mω02條件，滿足測(cè)量原理；

③解決了粘性薄膜材料選擇和制備，研制了SQCM測(cè)量系統(tǒng)，開展了在微小月塵地面模擬試驗(yàn)，驗(yàn)證了測(cè)量原理，能夠滿足月塵測(cè)量需求。

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王　鹢（1974-），男，博士，高級(jí)工程師，河南平頂山人，碩士生導(dǎo)師，主要研究方向?yàn)楹教炱骺臻g環(huán)境效應(yīng)防護(hù)及監(jiān)測(cè)技術(shù)研究，Wangyi2@spacechina.com；

楊生勝（1966-），男，博士，研究員，新疆呼圖壁人，博士生導(dǎo)師，從事航天器空間輻射效應(yīng)及抗輻射加固技術(shù)研究，yang?shengsheng@sapcechina.com。

莊建宏（1983-），男，碩士，工程師，四川西昌人，從事空間環(huán)境效應(yīng)模擬及監(jiān)測(cè)技術(shù)研究，zhuangjianhong@sapcechina.com；

Application of Quartz Crystal Microbalance in Monitoring Lunar Dust Particles Accumulative Mass*

WANG Yi1，ZHUANG Jianhong2，YANG Shengsheng2*，YAO Rijian1，ZOU Xin3，WANG Xianrong1，CUI Yang2，CHEN Liping3，LI Cuihui2
（1.Science and Technology on Material Performance Evaluating in Space Environment Laboratory，Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou 730 000，China；2.Science and Technology on Vacuum＆Cryogenics Technology and Physics Laboratory，Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou 730 000，China；3.Beijing Institute of Spacecraft System Engineering，Beijing 100 094，China）

Abstract：For the problem of lunar dust，a method to measure the mass of lunar dust in the moon environment，based on crystal microbalances has been proposed.We cover the golden electrode with an adhesive film to enhance the binding force between the electrode and the dust particles，and the calibration test in vacuum has been finished.The test results shows that the developed sensor can reach a mass measurement sensitivity 5.63×10(-9)（g/cm2·Hz），and a measurement range～1.29×10(-4)g/cm2.The sensor had start measuring the lunar dust with the Chang E’3 on the surface of the moon.

Key words：lunar dust；accumulative mass；Sticking Quartz Crystal Microbalance（SQCM）；oscillation model；mass sensitive coefficient

doi：EEACC：723010.3969/j.issn.1004-1699.2016.02.024

收稿日期：2015-08-11修改日期：2015-10-19

中圖分類號(hào)：V448.2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1004-1699（2016）02-0297-04

項(xiàng)目來源：探月二期工程項(xiàng)目（科工計(jì)［2008］494號(hào)）