磁性樹(shù)脂催化H2O2降解鹽酸黃連素制藥廢水的研究

王佳，蔣勝韜，2，馮玲，方玉丹，張宇虹，袁佳佳，管玉江，白書(shū)立

（1.臺(tái)州學(xué)院浙江省植物進(jìn)化生態(tài)學(xué)與保護(hù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江臺(tái)州318000；2.河海大學(xué)環(huán)境學(xué)院淺水湖泊綜合治理與資源開(kāi)發(fā)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京210098）

磁性樹(shù)脂催化H2O2降解鹽酸黃連素制藥廢水的研究

王佳1，蔣勝韜1，2，馮玲1，方玉丹1，張宇虹1，袁佳佳1，管玉江1，白書(shū)立1

（1.臺(tái)州學(xué)院浙江省植物進(jìn)化生態(tài)學(xué)與保護(hù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江臺(tái)州318000；2.河海大學(xué)環(huán)境學(xué)院淺水湖泊綜合治理與資源開(kāi)發(fā)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京210098）

通過(guò)化學(xué)合成法制備出磁性大孔樹(shù)脂類(lèi)Fenton催化劑，研究其催化降解鹽酸黃連素制藥廢水的效能，同時(shí)考察了pH值、H2O2投加量、催化劑投加量及廢水初始濃度對(duì)其降解效能和反應(yīng)速率的影響。結(jié)果表明：在鹽酸黃連素的初始質(zhì)量濃度為800 mg/L、催化劑投加量為15 g/L、H2O2投加量為297 mmol/L、pH值為4、室溫（25.0±0.5）℃的條件下，鹽酸黃連素的降解率為84.4%，達(dá)到最高。研究表明，該非均相類(lèi)Fenton反應(yīng)體系對(duì)pH值的使用范圍廣，且催化劑易于分離，反應(yīng)數(shù)次后依然具有較高的催化活性，重復(fù)利用率高。

類(lèi)Fenton；磁性大孔樹(shù)脂；鹽酸黃連素廢水；H2O2

鹽酸黃連素是一種重要的抗生素類(lèi)藥物，目前國(guó)內(nèi)黃連素藥物的生產(chǎn)主要采用化學(xué)合成法［1］。鹽酸黃連素廢水主要來(lái)源于黃連素的化學(xué)工藝合成過(guò)程，該類(lèi)廢水具有很強(qiáng)的生物抑制作用，且廢水的水質(zhì)、水量變化大，采用傳統(tǒng)生物處理技術(shù)難以實(shí)現(xiàn)污染物的有效降解［2－3］。而物理吸附的方法不能從根本上消除鹽酸黃連素制藥廢水的環(huán)境危害，容易造成二次污染［4－6］。目前，高級(jí)氧化法被認(rèn)為是降解抗生素制藥廢水最有效的技術(shù)，其中Fenton法應(yīng)用最為廣泛。但是傳統(tǒng)的Fenton氧化反應(yīng)只有在pH值為3~4的酸性條件下才能進(jìn)行，并且產(chǎn)生大量鐵泥，易造成環(huán)境的二次污染［7-9］。近年來(lái)，研究人員發(fā)現(xiàn)把鐵離子負(fù)載到固體物質(zhì)上，可將其作為類(lèi)Fenton反應(yīng)的催化劑［10-11］，該催化劑的pH值適用范圍廣，重復(fù)利用率高，可以有效降低廢水處理的成本［12］。本研究通過(guò)浸漬法制備出磁性樹(shù)脂型類(lèi)Fenton催化劑，并和H2O2構(gòu)成非均相類(lèi)Fenton反應(yīng)體系，實(shí)現(xiàn)了對(duì)鹽酸黃連素制藥廢水的高效催化氧化降解。

1 材料和方法

1.1 試劑與儀器

試劑：H2O2（30%）、EDTA、FeSO4、Fe2（SO4）3、NaOH、HCl，均為分析純；大孔樹(shù)脂H109、黃連素，黃連素廢水由鹽酸黃連素加入蒸餾水配制而成。

儀器：UV－7504（A）型紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)；DELTA－320型PH計(jì)；磁力恒溫?cái)嚢鑳x；S－4800型掃描電鏡；D8 advance型X射線(xiàn)衍射儀。

1.2 催化劑的制備與表征

1.2.1 磁性樹(shù)脂型類(lèi)Fenton催化劑的制備

首先，將一定量的大孔樹(shù)脂H109浸漬在濃度為0.005 mol／L的EDTA溶液中60 min，過(guò)濾。然后，將過(guò)濾后的樹(shù)脂加入到10倍樹(shù)脂量的鐵鹽溶液（n（Fe2＋）∶n（Fe3＋）＝30∶1）中，調(diào)節(jié)溶液溫度至40℃，浸漬1 h。接著，加入4倍樹(shù)脂量的NaOH溶液（2 mol／L），快速攪拌20 min，過(guò)濾。最后將過(guò)濾后的樹(shù)脂置于40℃烘箱中24 h。即得磁性大孔樹(shù)脂H109［13］。

1.2.2 磁性樹(shù)脂型類(lèi)Fenton催化劑的表征

采用S－4800型掃描電鏡對(duì)催化劑的形貌和能譜進(jìn)行分析，采用D8 advance型X射線(xiàn)衍射儀（XRD）對(duì)催化劑的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)定。

1.3 試驗(yàn)方法

由于黃連素在波長(zhǎng)340 nm處具有明顯吸收峰，因此，其濃度可通過(guò)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行測(cè)定。

（1）黃連素降解試驗(yàn)。在室溫條件下，將一定量的樹(shù)脂型類(lèi)Fenton催化劑投入到自配的黃連素廢水中，然后加入一定量的H2O2啟動(dòng)降解反應(yīng)，每隔一定時(shí)間取樣分析，于340 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。分別考察初始pH值、H2O2投加量、催化劑用量等因素對(duì)降解率的影響。

式中：C0——黃連素的初始質(zhì)量濃度，mg／L；

Ct——反應(yīng)時(shí)間為t時(shí)的黃連素的質(zhì)量濃度，mg／L。

（2）動(dòng)力學(xué)研究。采用一級(jí)反應(yīng)方程對(duì)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究。

式中：k——表觀速率常數(shù)，min-1；

t——反應(yīng)時(shí)間，min。

2 結(jié)果與討論

2.1 催化劑的表征

磁性大孔樹(shù)脂的SEM如圖1所示。從圖1（a）可以看出樹(shù)脂表面為凹凸不平的曲面，從圖1（b）可以看出樹(shù)脂微觀面比較致密。

圖1 磁性大孔樹(shù)脂的SEMFig.1SEM of magnetic macroporous resin

磁性大孔樹(shù)脂的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所示。由表1可知，催化劑中含有C和Fe，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為分別占總量的75.79%和4.56%。

表1 磁性大孔樹(shù)脂的元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.1Mass fraction of components of magnetic macroporous resin

磁性樹(shù)脂類(lèi)Fenton催化劑的能譜如圖2所示。

圖2 磁性大孔樹(shù)脂的能譜Fig.2Energy spectrum of magnetic macroporous resin

由圖2可知，C、O、Fe 3種元素都出現(xiàn)相對(duì)應(yīng)的吸收峰，說(shuō)明鐵元素成功負(fù)載至催化劑上，這增強(qiáng)了磁性樹(shù)脂型類(lèi)Fenton催化劑的氧化能力，同時(shí)提高了載鐵樹(shù)脂的穩(wěn)定性［14］。

2.2 pH值對(duì)鹽酸黃連素降解率的影響

在H2O2投加量為297 mmol／L，催化劑投加量為15 g／L，鹽酸黃連素初始質(zhì)量濃度為800 mg／L，室溫（25±0.5）℃的條件下，反應(yīng)120 min，考察pH值對(duì)鹽酸黃連素催化降解率的影響，結(jié)果如圖3所示。

齒圈是各類(lèi)柴油機(jī)或汽油機(jī)的重要部件。齒圈與為發(fā)動(dòng)機(jī)提供轉(zhuǎn)動(dòng)慣量的圓盤(pán)組成一個(gè)部件，在發(fā)動(dòng)機(jī)起動(dòng)時(shí)，通過(guò)飛輪齒圈與起動(dòng)機(jī)的齒輪嚙合，帶動(dòng)曲軸旋轉(zhuǎn)，使發(fā)動(dòng)機(jī)正常工作。發(fā)動(dòng)機(jī)起動(dòng)時(shí)，齒圈與齒輪嚙合的瞬間沖擊較大，齒間發(fā)出撞擊聲，因此如何在齒圈設(shè)計(jì)與制造過(guò)程中提高產(chǎn)品的抗沖擊能力、減少?lài)Ш显肼暤确矫?，同時(shí)提高生產(chǎn)效率、延長(zhǎng)齒圈使用壽命上已經(jīng)成為提高產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)能力的核心技術(shù)。

圖3 pH值對(duì)鹽酸黃連素催化降解率的影響Fig.3Effect of pH value on catalytic degradation rate of berberine hydrochloride

由圖3可知，在pH值為2、3、4、5、6時(shí)，鹽酸黃連素的降解率分別為73.7%、82.1%、84.4%、74.1%、70.0%。當(dāng)pH值為2~6時(shí)，鹽酸黃連素的降解效果均較好，該結(jié)論與秦偉偉等［15］得出的結(jié)論一致。pH值為3~4時(shí)的反應(yīng)速率大于其他pH值時(shí)的反應(yīng)速率。當(dāng)pH值大于4時(shí)，隨pH值的增大，鹽酸黃連素的降解率逐漸降低，這是因?yàn)殡S著溶液中pH值的增加，抑制了·OH的產(chǎn)生，使得溶液中Fe2＋以氫氧化物的形式沉淀，從而降低了催化能力。相比于傳統(tǒng)Fenton反應(yīng)體系，本研究中采用的非均均相類(lèi)Fenton反應(yīng)體系對(duì)pH值的適應(yīng)范圍更廣。

2.3 H2O2投加量對(duì)鹽酸黃連素降解率的影響

在初始pH值為4，催化劑投加量為15 g／L，鹽酸黃連素初始質(zhì)量濃度為800 mg／L，室溫（25± 0.5）℃的條件下，反應(yīng)120 min，考察H2O2投加量對(duì)鹽酸黃連素催化降解率的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4 H2O2投加量對(duì)鹽酸黃連素催化降解率的影響Fig.4Effect of H2O2dosage on catalytic degradation rate of berberine hydrochloride

由圖4可知，當(dāng)H2O2投加量為0、99、198、297、396 mmol／L時(shí)，鹽酸黃連素的降解率分別為57.2%、72.1%、84.4%、84.9%、84.9%。當(dāng)H2O2投加量為0 mmol／L時(shí)，鹽酸黃連素的降解率已達(dá)到了50%以上。當(dāng)H2O2投加量為198 mmol／L時(shí)，反應(yīng)60 min后鹽酸黃連素的降解率超過(guò)了70%，這說(shuō)明在樹(shù)脂的吸附和類(lèi)Fenton氧化降解的共同作用下，廢水中鹽酸黃連素濃度逐漸降低。當(dāng)H2O2投加量為297~396 mmol／L時(shí)，其反應(yīng)速率高于其他投加量時(shí)。隨著H2O2投加量的增大，鹽酸黃連素的降解率逐漸提高，這是因?yàn)樵陬?lèi)Fenton反應(yīng)體系中，H2O2在磁性樹(shù)脂的催化作用下產(chǎn)生了大量的·OH，能夠快速地氧化降解鹽酸黃連素［16-17］。當(dāng)H2O2投加量過(guò)高時(shí)，鹽酸黃連素的降解率幾乎不變，說(shuō)明過(guò)量的H2O2對(duì)反應(yīng)沒(méi)有促進(jìn)作用［18］。綜合考慮成本因素，適宜的H2O2投加量為297 mmol／L。

2.4 催化劑投加量對(duì)鹽酸黃連素降解率的影響

在初始pH值為4，H2O2投加量為297 mmol／L，室溫（25±0.5）℃，鹽酸黃連素初始質(zhì)量濃度為800 mg／L的條件下，反應(yīng)120 min，考察催化劑投加量對(duì)鹽酸黃連素催化降解率的影響，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，當(dāng)催化劑投加量為0、10、20、30、40 g／L時(shí)，鹽酸黃連素的降解率分別為18.9%、85.5%、87.7%、88.8%、90.5%。隨著催化劑投加量的增大，反應(yīng)速率逐漸增大，鹽酸黃連素的降解率逐步提升。這是因?yàn)閺U水中的污染物和H2O2首先擴(kuò)散到催化劑表面，其中H2O2與催化劑發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生·OH，然后·OH與污染物質(zhì)發(fā)生氧化反應(yīng)，最后氧化產(chǎn)物從催化劑表面再擴(kuò)散到廢水中去。因此，類(lèi)Fenton反應(yīng)速率的快慢會(huì)受到催化劑投加量的影響［］。

圖5 催化劑投加量對(duì)鹽酸黃連素催化降解率的影響Fig.5Effect of catalyst dosage on catalytic degradation rate of berberine hydrochloride

在初始pH值為4，H2O2投加量為297 mmol／L，室溫（25±0.5）℃，催化劑投加量為15 g／L的條件下，反應(yīng)120 min，考察鹽酸黃連素初始濃度對(duì)其降解率的影響，結(jié)果如圖6所示。

圖6 鹽酸黃連素初始濃度對(duì)其催化降解率的影響Fig.6Effect of initial concentration of berberine hydrochloride on its catalytic degradation rate

由圖6可知，當(dāng)鹽酸黃連素溶液的初始質(zhì)量濃度從600 mg／L逐漸增加到1 500 mg／L時(shí)，在類(lèi)Fenton反應(yīng)體系中，反應(yīng)速率也逐漸增大。

2.6 溫度對(duì)鹽酸黃連素降解率的影響

在初始pH值為4，H2O2投加量為297 mmol／L，催化劑投加量為15 g／L，鹽酸黃連素初始質(zhì)量濃度為800 mg／L的條件下，反應(yīng)120 min，考察溫度對(duì)鹽酸黃連素降解率的影響，結(jié)果如圖7所示。

由圖7可知，隨著溫度從20℃增加到40℃，降解率由81.9%逐步提升到90.7%。適當(dāng)?shù)靥岣叻磻?yīng)溫度，可降低反應(yīng)的活化能，提高反應(yīng)速率。因此，隨著溫度的增加，降解率逐漸提高。

圖7 溫度對(duì)鹽酸黃連素催化降解率的影響Fig.7Effect of temperature on catalytic degradation rate of berberine hydrochloride

2.7 最佳反應(yīng)條件的動(dòng)力擬合曲線(xiàn)

在初始pH值為4，H2O2投加量為297 mmol／L，催化劑投加量為15 g／L，室溫（25±0.5）℃，鹽酸黃連素初始質(zhì)量濃度為800 mg／L的條件下，采用一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程，探究類(lèi)Fenton氧化降解鹽酸黃連素廢水的反應(yīng)速率，反應(yīng)體系在最佳反應(yīng)條件下的動(dòng)力擬合曲線(xiàn)結(jié)果如圖8所示。由圖8可知，ln（C／C0）與時(shí)間t呈現(xiàn)出較好的線(xiàn)性擬合關(guān)系，線(xiàn)性擬合指數(shù)R2較高，該曲線(xiàn)所得出的方程也符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程的特征。

圖8 最佳反應(yīng)條件的動(dòng)力擬合曲線(xiàn)Fig.8Dynamic fitting curve under optimal reaction condition

2.8 磁性樹(shù)脂催化劑的重復(fù)利用率

在初始pH值為4，H2O2投加量為297 mmol／L，催化劑投加量為15 g／L，室溫（25±0.5）℃，鹽酸黃連素初始質(zhì)量濃度為800 mg／L的條件下，進(jìn)行催化劑的重復(fù)利用率試驗(yàn)研究，每次反應(yīng)120 min，將上次反應(yīng)使用過(guò)的催化劑過(guò)濾分離后，不經(jīng)任何處理，直接用于下次試驗(yàn)使用，考察催化劑重復(fù)使用次數(shù)對(duì)鹽酸黃連素的降解率的影響，結(jié)果如圖9所示。由圖9可知，隨著磁性樹(shù)脂型類(lèi)Fenton催化劑重復(fù)使用次數(shù)的增多，鹽酸黃連素的降解率有小幅度下降，但對(duì)整體反應(yīng)的影響不大，其降解率仍保持較高水平。

圖9 磁性樹(shù)脂型催化劑重復(fù)利用率對(duì)鹽酸黃連素催化降解率的影響Fig.9Effect of repeating utilization factor of magnetic macroporous resin on catalytic oxidation rate of berberine hydrochloride

3 結(jié)論

（1）采用磁性樹(shù)脂作為催化劑，以非均相類(lèi)Fenton氧化技術(shù)降解鹽酸黃連素廢水。在鹽酸黃連素初始質(zhì)量濃度為800 mg／L，H2O2的投加量為297 mmol／L，pH值為4，磁性樹(shù)脂型類(lèi)Fenton催化劑投加量為15 g／L，室溫（25.0±0.5）℃條件下，反應(yīng)120 min，鹽酸黃連素的降解率達(dá)到84.4%。

（2）磁性樹(shù)脂型催化劑與H2O2構(gòu)成的反應(yīng)體系為非均相類(lèi)Fenton體系。相比于傳統(tǒng)的Fenton體系，類(lèi)Fenton體系氧化降解主要是由大孔樹(shù)脂負(fù)載的Fe2＋、Fe3＋與H2O2產(chǎn)生·OH引起，反應(yīng)過(guò)程是一種界面微觀反應(yīng)。

（3）磁性樹(shù)脂型類(lèi)Fenton催化劑重復(fù)使用后仍然具有較好的催化活性，說(shuō)明Fe3O4在樹(shù)脂表面負(fù)載的比較牢固，性能卓越。

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Degradation of wastewater from berberine hydrochloride production by H2O2with magnetic macroporous resin as catalyst

WANG Jia1，JIANG Sheng-tao1，2，F(xiàn)ENG Ling1，F(xiàn)ANG Yu-dan1，ZHANG Yu-hong1，YUAN Jia-jia1，GUAN Yu-jiang1，BAI Shu-li1
（1.Zhejiang Provincial Key Laboratory of Plant Evolutionary Ecology and Conservation,Taizhou University,Taizhou 318000,China;2.Key Laboratory for Integrated Regulation and Resource Development on Shallow Lake of Ministry of Education,College of Environment,Hohai University,Nanjing 210098,China）

Magnetic macroporous resin was prepared by chemical synthesis,and the catalytic degradation performance of it on wastewater from berberine hydrochloride production was studied.The effects of pH value, dosage of H2O2and catalyst on the degradation efficiency and the reaction rate were investigated.The results showed that,at indoor temperature(25.0±0.5）℃,under the condition that the initial mass concentration of berberine hydrochloride was 800 mg/L,the dosage of catalyst and H2O2were 15 g/L and 297 mmol/L respectively, the pH value was 4,the deagradation rate of berberine hydrochloride reached the highest,which was 84.4%.The study indicated that,the said non-homogeneous Fenton-like reaction system could tolerate wide pH range,besides,the catalyst could be separated easily,and maintained high catalytic activity even after several times of reaction,which presented good repeating utilization factor.

Fenton-like;magnetic macroporous resin;wastewater from berberine hydrochloride production; H2O2

X787.031

A

1009－2455（2016）06－0022－05

王佳（1992-），女，內(nèi)蒙古呼和浩特人，本科，從事水污染治理研究工作，（電子信箱）380470921@qq.com；通訊作者：蔣勝韜（1980-），男，江西吉安人，副教授，博士研究生，研究方向?yàn)閺U水處理及資源化技術(shù)，（電子信箱）jst80@126.com。

2016-07-08（修回稿）

2015年國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（201510350010）；2015年浙江省大學(xué)生科技創(chuàng)新活動(dòng)計(jì)劃項(xiàng)目（2015R430027）；浙江省公益性技術(shù)應(yīng)用研究計(jì)劃項(xiàng)目資助（2013C33020）；浙江省環(huán)?？萍加?jì)劃項(xiàng)目（2013B018）