高溫低氧氣氛下煤粉恒溫燃燒SO2釋放特性

王春波，　喬木森，　邵　歡，　雷　鳴

(華北電力大學(xué) 能源動力與機械工程學(xué)院， 河北保定 071003)

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高溫低氧氣氛下煤粉恒溫燃燒SO2釋放特性

王春波，喬木森，邵歡，雷鳴

(華北電力大學(xué) 能源動力與機械工程學(xué)院， 河北保定 071003)

摘要：利用可實現(xiàn)恒溫熱重測量的自制實驗臺，在800~1 400 ℃內(nèi)，采用燃燒失重與同步SO2排放監(jiān)測相結(jié)合的分析方式，研究了高溫低氧情況下各因素對煤粉燃燒過程SO2排放的影響.結(jié)果表明：低氧情況下，SO2瞬時生成量曲線在恒溫800 ℃、1 000 ℃為單峰形式，在1 200 ℃、1 400 ℃為雙峰形式，且隨溫度的升高峰值增加；SO2瞬時生成量曲線峰值形態(tài)主要由溫度決定，但也受CO2體積分數(shù)的影響；高溫1 400 ℃時，氧體積分數(shù)的增大使得更多SO2在焦炭燃燒階段釋放；高溫低氧情況下，SO2累積排放量隨CO2體積分數(shù)的增大先增加后減小.

關(guān)鍵詞：煤粉； 高溫； 低氧； 燃燒失重； SO2排放

煤炭是我國儲量最豐富的化石能源，其燃燒過程中產(chǎn)生的大量SO2、NO和CO2對環(huán)境產(chǎn)生了嚴重污染，其中SO2是形成酸雨最主要的原因.煤粉燃燒SO2生成特性是燃煤鍋爐和脫硫設(shè)備設(shè)計的重要依據(jù).煤中硫的存在形態(tài)主要有3種：有機硫、黃鐵礦硫和硫酸鹽硫[1].有學(xué)者采用熱天平研究煤粉燃燒SO2生成規(guī)律[2-3]，發(fā)現(xiàn)煤燃燒過程中S的析出是一個非常復(fù)雜的過程，隨著溫度的升高，其中一些最活潑的硫分會直接蒸發(fā)；當溫度達450 ℃時，松散結(jié)合的有機硫(如硫醇、砜等)開始分解，黃鐵礦硫也開始緩慢地預(yù)分解；當溫度達到500 ℃以上時，黃鐵礦硫發(fā)生大量分解，難分解的有機硫(如噻吩、硫茂等)也開始分解；而硫酸鹽硫的分解溫度通常在1 000 ℃以上[4].閆曉等[5]研究表明煤中硫質(zhì)量分數(shù)的高低對煙氣中SO2的排放有明顯影響，排放水平與硫質(zhì)量分數(shù)不成比例.一些學(xué)者利用固定床研究煤粉燃燒SO2的排放規(guī)律.成斌[6]的研究表明空氣氣氛下隨著溫度的逐漸升高，SO2生成速率曲線呈現(xiàn)雙峰，在不同的溫度段有不同的形態(tài)硫釋放出來.管仁貴等[7]的實驗研究表明，隨著升溫速率的增加，各形態(tài)硫燃燒釋放SO2的溫度向高溫區(qū)移動，氧濃度升高，各形態(tài)硫燃燒釋放SO2的溫度提前.還有學(xué)者采用滴管爐等其他方式來研究SO2的生成規(guī)律.Hu等[8]通過滴管爐實驗，得出SO2的排放濃度隨著過量空氣系數(shù)的增大而增加，在實驗溫度范圍內(nèi)(1 123 ~1 573 K)，SO2排放出現(xiàn)2個峰值.de Las等[9]在循環(huán)流化床燃燒器上模擬富氧氣氛下煙氣再循環(huán)燃燒方式，結(jié)果表明煙氣再循環(huán)使得煙氣的SO2濃度增大，但SO2的轉(zhuǎn)化率降低.段倫博等[10]利用流化床實驗，得出反應(yīng)溫度影響煤灰中礦物質(zhì)的自固硫作用，反應(yīng)溫度降低，自固硫作用增加.羅隕飛等[11]的研究顯示，硫的析出與煤質(zhì)因素關(guān)系密切，硫分和礦物質(zhì)對硫析出有很大的影響.Croiset等[12]分析指出，SO2向SO3轉(zhuǎn)變以及SO2在飛灰中的沉積，導(dǎo)致與空氣氣氛下相比，富氧氣氛下SO2排放量大幅下降.

關(guān)于煤燃燒過程中硫的釋放規(guī)律，綜合目前的研究成果發(fā)現(xiàn)，高溫環(huán)境下SO2的生成機理尚不清楚.這主要是因為：第一，以前的研究多采用逐漸升溫熱重法(TGA)，這與實際工況煤粉突然置于高溫環(huán)境104K/s的升溫速率差別巨大，而這直接造成了燃燒過程中硫釋放特性的差異；第二，SO2的釋放特性與煤的燃燒動力學(xué)特性有直接關(guān)聯(lián)，尋求這種關(guān)聯(lián)對于探討SO2的釋放特性至關(guān)重要.但以往的實驗沒有將SO2的生成與煤粉燃燒動力學(xué)特性結(jié)合起來進行分析；第三，考慮到常規(guī)TGA 20~30 K/min 的升溫方式，煤粉在1 000 ℃之前已經(jīng)完全燃燒，因此，1 000 ℃以上時對于SO2的生成、釋放沒有辦法實驗測試，而煤粉爐內(nèi)溫度在1 400 ℃以上.為解決以上問題，筆者利用可在高溫下進行恒溫熱重測試的自制實驗臺，實時監(jiān)測煤粉燃燒失重和同步SO2排放情況，將燃燒動力學(xué)與SO2釋放特性相結(jié)合，研究了煤燃燒過程中幾個主要因素對SO2排放規(guī)律的影響.

1實驗系統(tǒng)及分析方法

1.1實驗系統(tǒng)

所采用的熱重在線測量實驗系統(tǒng)如圖1所示.主要設(shè)備包括：智能溫控管式爐、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和煙氣分析儀等.高溫管式爐恒溫區(qū)長度為200 mm，溫度可達1 700 ℃，控溫精度為±5 K.

圖1　實驗系統(tǒng)圖

煤粉燃燒時，質(zhì)量變化信號通過壓力電磁傳感器、A/D轉(zhuǎn)化器、串口(RS232C)和數(shù)據(jù)線等組成的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)實時傳入計算機，數(shù)據(jù)保存頻率為1個/s.對設(shè)備進行了全流程誤差分析，包括儀器誤差、實驗誤差、數(shù)據(jù)處理誤差及相關(guān)誤差傳遞等.根據(jù)傳感器精度標定，稱量精度為±1 mg，相對誤差為±0.5%.重復(fù)性實驗相對誤差控制在±2%范圍內(nèi)，由于數(shù)據(jù)波動需進行濾波處理，相對誤差為±0.5%，綜合實驗誤差均在±3%以內(nèi)可控.經(jīng)過長期的實驗驗證[13-14]，實驗臺具有較高的精度和可靠性.

實驗選取1種無煙煤和3種煙煤，將原煤磨制篩選，粒度為80~125 μm，為了消除自然環(huán)境中煤的水分損耗可能對每次實驗帶來的影響，按照GB/T 212—2008 《煤的工業(yè)分析方法》中水分的測定方法，去除煤粉中的水分.煤的工業(yè)分析和元素分析見表1.每次稱取80±2 mg試樣，均勻平鋪于長約90 mm，內(nèi)寬為8 mm的剛玉舟內(nèi)，形成薄薄近于單顆粒的一層.模擬煙氣成分為5%φ(O2)、15%φ(CO2)和80%φ(N2)，煙氣總體積流量為0.16 m3/h.校正實驗表明，該體積流量已經(jīng)能很好地消除煤粒間的擴散阻力(再增加體積流量，同工況下煤粉的動力學(xué)特性不再發(fā)生明顯變化).

表1　煤的工業(yè)分析和元素分析

1.2分析方法

煤樣燃燒特性采用失重余額百分比α(t)進行分析.失重余額百分比等于t時刻試樣剩余質(zhì)量除以初始質(zhì)量，見式(1).定義當失重余額百分比變化量小于2%時為燃盡時刻.

(1)

式中：mt為t時刻試樣剩余質(zhì)量，g；m0為試樣初始質(zhì)量，g.

分析煤粉燃燒SO2釋放特性時涉及到3個參數(shù)：SO2瞬時生成量m(t)，用來直觀觀察SO2生成量變化情況；SO2累積排放量M(t)，即至某時刻SO2的排放總量；SO2轉(zhuǎn)化率VS，即煤中硫元素轉(zhuǎn)化為SO2的度量.為方便對比，數(shù)據(jù)處理過程中，統(tǒng)一處理為100 mg煤粉的量.各參數(shù)定義如下：

(2)

(3)

(4)

式中：ρ(t)為t時刻氣流中對應(yīng)的SO2的實際質(zhì)量濃度，mg/m3；qV(t)為t時刻煙氣體積流量，m3/s；Ar,s為硫的相對原子質(zhì)量；Mr,SO2為SO2的相對分子質(zhì)量；M0為試樣質(zhì)量，mg；w(S)為試樣元素分析的硫質(zhì)量分數(shù)，%.

同時可知α(t)和m(t)同為時間t的函數(shù)，且失重余額百分比α(t)為時間的單調(diào)函數(shù)，在數(shù)據(jù)處理過程中，可將SO2瞬時生成量處理為失重余額百分比的函數(shù)，即得到m-α關(guān)系曲線，用于直觀觀察和分析不同燃燒程度下SO2的釋放情況.

2結(jié)果與分析

2.1溫度的影響

溫度是煤粉燃燒的重要影響因素.在恒溫800 ℃、1 000 ℃、1 200 ℃和1 400 ℃，以及低氧(5%φ(O2)+15%φ(CO2)+80%φ(N2))情況下，測量了無煙煤燃燒失重及同步SO2釋放情況(見圖2).

圖2(a)中，煤粉燃燒在恒定溫度下，由于環(huán)境溫度較高，初始揮發(fā)分、焦炭會同時燃燒，之后只有焦炭燃燒，直至燃盡剩余灰分.由圖2(a)可知，隨溫度的升高，失重曲線逐漸左移、斜率增大，燃盡時間縮短，煤粉燃燒速率增加.圖2(b)中，恒定溫度為800 ℃和1 000 ℃時，SO2只有一個明顯的峰值，溫度升高到1 200 ℃和1 400 ℃時，SO2瞬時生成量曲線呈現(xiàn)“雙峰”特性，第二峰較第一峰峰值低且變化緩和.一般認為[15]煤粉中形成SO2的脂肪硫和黃鐵礦硫等反應(yīng)溫度較低，在600 ℃就已反應(yīng)完全，只有硫酸鹽硫、硫化亞鐵硫、部分穩(wěn)定的芳香硫以及硫與碳基結(jié)合形成的含硫化合物反應(yīng)溫度較高(超過1 000 ℃).因此推斷，將煤粉突然置于高溫環(huán)境，在低氧情況下SO2釋放第一峰為隨揮發(fā)分析出的有機硫和部分黃鐵礦硫，揮發(fā)分最先析出燃燒，鍵能較低的脂肪硫化學(xué)鍵迅速斷裂，被氧化為SO2而釋放，且速率較快；由于峰值覆蓋范圍(失重余額百分比范圍為80%~100%)超出煤含有的揮發(fā)分含量(9.71%)，因此，SO2瞬時生成量峰值必有焦炭燃燒過程黃鐵礦氧化的SO2釋放；第二峰為硫酸鹽硫、硫化亞鐵硫、部分穩(wěn)定的芳香硫和硫與碳基結(jié)合形成的含硫化合物氧化釋放.第一峰都出現(xiàn)在失重余額百分比約90%時，在1 200 ℃時第二峰出現(xiàn)在失重余額百分比為40%時，1 400 ℃時出現(xiàn)在失重余額百分比為49%左右，且1 400 ℃時峰值較大.表明溫度越高，越容易使穩(wěn)定的硫化亞鐵硫、芳香硫和硫與碳基結(jié)合物反應(yīng)生成SO2.同時煤中含有的硫酸鹽的分解溫度(硫酸鈣為1 200 ℃)較高，只有1 200 ℃以上才能分解釋放出SO2，導(dǎo)致1 400 ℃時的第二峰值較1 200 ℃時高.另外，高溫下燃燒速率較快，導(dǎo)致1 400 ℃時的峰值提前.

(a) 失重特性

(b) SO2瞬時生成量隨失重余額百分比的變化

Fig.2Weight loss and instantaneous SO2emission of pulverized coal during combustion at different temperatures

為更好地比較上述4種工況下煤粉燃燒SO2釋放特性，圖3給出了SO2累積排放量與溫度的關(guān)系.從圖3可以看出，當溫度從800 ℃提高到1 000 ℃時，SO2累積排放量上升幅度最大.結(jié)合圖2(b)可以看出，燃燒初期生成大量SO2是導(dǎo)致此溫度區(qū)間SO2提升的主要原因.這可能是因為此時溫度的升高有助于有機脂肪硫及硫鐵礦硫氧化為SO2，且隨著溫度升高，煤中礦物質(zhì)對SO2的束縛作用減弱，有更多的SO2釋放出來，而1 000 ℃是這一束縛作用減弱的界限，因此繼續(xù)升高溫度，SO2累積排放量增加較少.

圖3　煤粉燃燒SO2累積排放量與溫度的關(guān)系

2.2氧體積分數(shù)的影響

實際爐膛環(huán)境除燃燒器出口氧體積分數(shù)(21%)較高外，其他區(qū)域隨著燃燒的進行氧體積分數(shù)會逐漸降低，至爐膛出口煙氣中氧體積分數(shù)一般為5%左右.因此，選取爐內(nèi)溫度范圍內(nèi)具有代表性及便于比較的2個溫度900 ℃和1 400 ℃，分析了4種不同氧體積分數(shù)下無煙煤燃燒時SO2的釋放情況(見圖4).

(a) 900 ℃

(b) 1 400 ℃

由圖4可知， 900 ℃時SO2瞬時生成量曲線為“單峰”，且隨著氧體積分數(shù)的增大，曲線峰值上移，SO2瞬時釋放速率增加，增加氧體積分數(shù)并不能改變其“單峰”形態(tài).而1 400 ℃時，SO2瞬時生成量曲線呈現(xiàn)“雙峰”形態(tài)，表明溫度是影響推測SO2瞬時釋放曲線峰值形態(tài)的主要因素.從圖4(b)還可以看出，此時隨著氧體積分數(shù)的增大，SO2后期的釋放峰稍向失重余額百分比大的方向移動，說明SO2的生成有所提前，有更多的SO2會在焦炭燃燒階段釋放.這可能是因為氧體積分數(shù)的增大導(dǎo)致燃燒更加劇烈，一方面后期穩(wěn)定含硫物質(zhì)加速燃燒，另一方面，低氧情況下，氧只有消耗掉硫周圍的碳才能與硫反應(yīng)，氧體積分數(shù)增大則這一作用變?nèi)?，?dǎo)致SO2提前釋放.

圖5為不同氧體積分數(shù)下無煙煤燃燒SO2累積排放量曲線.從圖5可以看出，隨著氧體積分數(shù)的增大，900 ℃和1 400 ℃下SO2累積排放量均增加，但1 400 ℃下各氧體積分數(shù)下的SO2累積排放量均顯著大于900 ℃下對應(yīng)的SO2累積排放量.低氧氣氛中煤中含硫物質(zhì)會首先分解生成H2S和COS[16]，氧體積分數(shù)增大促使更多的硫的中間產(chǎn)物被氧化為SO2，同時燃燒更加劇烈，煤中穩(wěn)定硫分釋放及礦物質(zhì)對S的束縛能力變?nèi)跻彩窃斐蛇@一結(jié)果的原因.

圖5　煤粉燃燒SO2累積排放量與氧體積分數(shù)的關(guān)系

2.3CO2體積分數(shù)的影響

一般煤粉爐中，燃燒產(chǎn)生煙氣中的CO2體積分數(shù)約為15%，微富氧燃燒技術(shù)中CO2會高達30%~40%[17].CO2體積分數(shù)的變化改變了煤粉燃燒氣氛，從而對燃燒及SO2排放造成影響.在恒溫1 400 ℃下測量不同CO2體積分數(shù)下無煙煤燃燒的SO2排放情況，如圖6所示.

從圖6可以看出，除了φ(CO2)=45%時，其他CO2體積分數(shù)下SO2瞬時生成量曲線均為雙峰.同時，隨CO2體積分數(shù)的增大，SO2瞬時生成量曲線初期峰值先增大后減小，后期峰值則一直增大.這可能是由于煤粉突然置于高溫環(huán)境發(fā)生熱解，CO2氣化反應(yīng)導(dǎo)致半焦具有較大的比表面積、開孔率和孔容，促進了揮發(fā)分的釋放[18]，從而導(dǎo)致初期產(chǎn)生更多的揮發(fā)分硫.當CO2體積分數(shù)繼續(xù)增大時，低氧情況下高CO2體積分數(shù)會導(dǎo)致煤粉顆粒周圍環(huán)境中生成大量CO，還原性氣氛增強，使得硫以H2S等形態(tài)釋放，導(dǎo)致初期SO2排放降低.而后期H2S遇氧燃燒導(dǎo)致后期峰值一直增加.而φ(CO2)=45%時，SO2瞬時生成量曲線為單峰，這可能是因為CO大量產(chǎn)生，對SO2抑制作用大幅增強，導(dǎo)致雙峰現(xiàn)象消失.

圖6　不同CO2體積分數(shù)下煤粉燃燒SO2瞬時生成量

圖7為1 400 ℃時不同CO2體積分數(shù)下SO2累積排放量曲線.由圖7可知，隨CO2體積分數(shù)的增大，SO2累積排放量先增大后減小，最大值出現(xiàn)在φ(CO2)=15%時.這與文獻[19]的結(jié)果低溫850 ℃時CO2對SO2釋放只有抑制作用不同.高溫1 400 ℃,低氧情況下，當氧體積分數(shù)低于15%時，CO2促進了SO2的生成.這主要是由于CO2與煤焦顆粒發(fā)生氣化反應(yīng)，有利于改善孔隙結(jié)構(gòu)和揮發(fā)分的釋放，使得大量揮發(fā)分硫轉(zhuǎn)化為SO2.同時溫度高有利于CO2的氣化反應(yīng)，從而在一定體積分數(shù)范圍內(nèi)CO2對SO2的促進作用才能明顯表現(xiàn)出來.

圖7　1 400 ℃時CO2體積分數(shù)對煤粉燃燒SO2累積排放量的影響

2.4煤種的影響

實驗選用4種典型煤種，探討了恒溫1 400 ℃下煤種對SO2生成量的影響規(guī)律.由于不同煤種燃盡剩余灰分不同，統(tǒng)一處理成m-α曲線失去了對比分析的意義，因此將SO2瞬時生成量保留為隨時間變化的曲線，如圖8所示.

從圖8(a)可以看出，隨揮發(fā)分含量(煙煤C>煙煤B>煙煤A>無煙煤)的增大，即煤化程度降低，燃盡時間縮短，曲線斜率增加，燃燒速率加快.煤中揮發(fā)分含量越低，其生成的煤焦孔容面積和比表面積越小，反應(yīng)性越差[20]，所以無煙煤燃燒速率低.從圖8(b)可以看出，在1 400 ℃下，所有煤燃燒SO2瞬時生成曲線都呈現(xiàn)“雙峰”特性，但SO2瞬時生成量在不同時間達到極大值.煤化程度較高的無煙煤和煙煤A初期峰值較后期峰值高，且初期峰值呈現(xiàn)“尖窄”形態(tài)；煤化程度低的煙煤B和煙煤C第一峰較緩和，峰值小，二者的揮發(fā)分都較高，但初期SO2排放較少，這可能是因為煤種不同使得揮發(fā)分組分不同，氣態(tài)硫化物生成不同.

(a) 失重余額百分比

(b) SO2瞬時生成量

從圖9中煤粉燃燒SO2累積排放量及轉(zhuǎn)化率可以看出，無煙煤的SO2累積排放量與煙煤A幾乎相同，約為煙煤B的4倍，約為煙煤C的8倍.從圖9還可以看出，4種煤的SO2轉(zhuǎn)化率都較高，同時SO2累積排放量與煤中所含硫質(zhì)量分數(shù)并不成線性關(guān)系，因此，不同煤種SO2轉(zhuǎn)化的反應(yīng)機理有所不同，與煤化程度無必然的聯(lián)系.

圖9　煤粉燃燒SO2累積排放量及轉(zhuǎn)化率

3結(jié)論

(1) 低氧情況下，溫度從800 ℃升高到1 400 ℃時，煤粉燃燒速率加快，SO2瞬時生成量曲線由單峰變?yōu)殡p峰，且峰值隨溫度的升高而增加.

(2) 900 ℃時增大氧體積分數(shù)SO2瞬時生成量曲線的峰值增加，但并不能改變其“單峰”形態(tài)，這可能是因為SO2瞬時生成量曲線峰值形態(tài)主要由溫度決定.高溫1 400 ℃時，SO2瞬時生成量曲線為雙峰，氧體積分數(shù)的增大使得更多SO2在焦炭燃燒階段釋放.高溫、高氧體積分數(shù)有利于SO2的生成.

(3) 高溫低氧情況下CO2體積分數(shù)的增大促使SO2初始釋放峰值先增大后減小.高溫1 400 ℃低氧情況下，隨著CO2體積分數(shù)的增大，SO2累積排放量先增大后減小，最大值出現(xiàn)在CO2體積分數(shù)為15%時.

(4) 隨著煤中揮發(fā)分含量的增加，燃盡時間縮短，燃燒速率加快.煤中硫的質(zhì)量分數(shù)與SO2累積排放量不是線性關(guān)系，因此SO2轉(zhuǎn)化率與煤化程度無必然的聯(lián)系.

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SO2Emission Characteristics During Constant Temperature Combustion of Pulverized Coal in High-temperature Low-oxygen Environment

WANGChunbo,QIAOMusen,SHAOHuan,LEIMing

(School of Energy, Power and Mechanical Engineering, North China Electric Power University,Baoding 071003, Hebei Province, China)

Abstract：An experimental study was carried out on a self-made thermogravimetric test bench at 800-1 400 ℃, during which both the weight loss and the SO2 emission during constant temperature combustion of pulverized coal were measured in high-temperature and low-oxygen environment, so as to analyze the effects of various factors on the SO2 emission. Results show that in low-oxygen environment, the variation curve of instantaneous SO2 emission has one peak at 800 ℃ and 1 000 ℃, and has two peaks at 1 200 ℃ and 1 400 ℃, of which the peak value increases with rising temperature. The peak morphology of instantaneous SO2 emission curve is mainly determined by temperature, but also influenced by CO2 concentration. At 1 400 ℃, the increase of O2 concentration brings about more SO2 released in the coke burning stage; whereas in high-temperature and low-oxygen environment, the accumulative emission of SO2 increases first and decreases later on with the rise of CO2 concentration.

Key words：pulverized coal; high-temperature; low-oxygen; combustion weight loss; SO2 emission

文章編號：1674-7607(2016)02-0136-07

中圖分類號：TK16

文獻標志碼：A學(xué)科分類號：470.30

作者簡介：王春波(1973-)，男，河北唐山人，教授，博士，研究方向為煤的潔凈燃燒.電話(Tel.)：13483764329；E-mail：hdwchb@126.com．

基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目(51276064)；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費專項資金資助項目(13MS92)

收稿日期：2015-02-03

修訂日期：2015-04-02