改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料的制備及性能研究

王　丹　　崔永珠　　王　曉　　呂麗華

大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院， 遼寧 大連 116034

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改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料的制備及性能研究

王丹崔永珠王曉呂麗華

大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院， 遼寧 大連 116034

摘要：利用紫外接枝技術(shù)將甲基丙烯酸丁酯(BMA)接枝到熔噴聚丙烯(MBPP)非織造材料中,提高材料親油性；對(duì)滌綸(PET)針刺非織造材料表面浸軋無(wú)氟拒水劑NT-X018，使材料表面更加疏水親油；采用熱壓黏合法，將改性MBPP非織造材料和拒水PET針刺非織造材料復(fù)合，制備改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料，以改善MBPP非織造材料力學(xué)性能較差的現(xiàn)狀。分別采用正交試驗(yàn)確定紫外接枝改性MBPP非織造材料及PET針刺非織造材料拒水整理的最佳工藝，并將MBPP非織造材料、改性MBPP非織造材料、PET針刺非織造材料與改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料進(jìn)行性能比較，結(jié)果表明：改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料吸附率與保油率、重復(fù)使用性能及力學(xué)性能都有較大的提高。

關(guān)鍵詞：紫外接枝，拒水整理，復(fù)合材料，吸油性能，力學(xué)性能

吸油材料的研究始于20世紀(jì)60年代，而近年出現(xiàn)的海洋水域污染問(wèn)題使得吸油材料成為了時(shí)代的熱點(diǎn)之一[1-3]。吸油材料種類繁多，主要可分為無(wú)機(jī)吸油材料、有機(jī)合成吸油材料、有機(jī)天然吸油材料等[4-8]。其中，以熔噴聚丙烯(MBPP)非織造材料為反應(yīng)基材，通過(guò)表面接枝技術(shù)，將親油基團(tuán)接枝到MBPP非織造材料表面，以提高其吸油性能的研究較為普遍[9-10]。但MBPP非織造材料自身力學(xué)性能較差，且在吸附了數(shù)倍于自身質(zhì)量的有機(jī)物后，會(huì)因質(zhì)量過(guò)大而導(dǎo)致其斷裂、裂解，這給材料的回收造成較大困難，容易造成二次污染。因此，提高改性后MBPP吸油材料的力學(xué)性能尤為重要，目前國(guó)內(nèi)外有關(guān)此方面的研究報(bào)道還較為少見(jiàn)。

滌綸(PET)針刺非織造材料是較好的復(fù)合材料基材，其斷裂強(qiáng)力大、彈性模量高，但疏水性相較于MBPP非織造材料差，可通過(guò)浸壓無(wú)氟拒水劑NT-X018(一種較為環(huán)保的整理劑，且只具有拒水性能，不影響PET的吸油性能)，以提高PET針刺非織造材料疏水性[11-13]。

本文利用熱壓黏合技術(shù)，將紫外接枝技術(shù)改性的MBPP非織造材料與NT-X018整理的PET針刺非織造材料復(fù)合，制備改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料，研究其吸附率、保油率、重復(fù)使用性能及力學(xué)性能。

1材料準(zhǔn)備

1.1試驗(yàn)材料及儀器

MBPP非織造材料(200 g/cm2)、PET針刺非織造材料(200 g/cm2)，浙江金華無(wú)紡布有限公司生產(chǎn)；甲基丙烯酸丁酯(BMA)、丙酮，均為分析純，溧陽(yáng)市瑞普新材料有限公司生產(chǎn)；二苯甲酮(BP，光引發(fā)劑)、異丙醇、無(wú)水乙醇，均為分析純，濟(jì)寧市旭力化工有限公司生產(chǎn)；三氯乙烯、煤油，均為分析純，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司生產(chǎn)；去離子水，自制；無(wú)氟拒水劑NT-X018、交聯(lián)劑NT-504F，美國(guó)Nano-Tex公司生產(chǎn)；熱熔雙面黏合膠，昆山惠安塑膠有限公司生產(chǎn)。

紫外輻射引發(fā)裝置，蘇州奇泰電子有限公司生產(chǎn)；超聲波清洗機(jī)，寧波新芝生物科技股份有限公司生產(chǎn)； Spectrum One-B型傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀，美國(guó)鉑金艾爾默儀器有限公司生產(chǎn)；TH-8102S伺服電腦式萬(wàn)能材料強(qiáng)力試驗(yàn)機(jī)，蘇州拓博機(jī)械設(shè)備有限公司生產(chǎn)；KRUSS靜滴接觸角/界面張力測(cè)試儀，德國(guó)機(jī)械設(shè)備有限公司生產(chǎn)；LFY-305B小樣軋車，山東省紡織科學(xué)研究院生產(chǎn)；真空干燥箱，上海恒黔電子科技有限公司生產(chǎn)；自動(dòng)定型烘干機(jī)，鶴山市宏發(fā)染整機(jī)械制造有限公司生產(chǎn)。

1.2材料的制備

1.2.1改性MBPP非織造材料

將MBPP非織造材料裁剪成10 cm×10 cm的試樣，于沸水中煮沸2 h，再用無(wú)水乙醇浸泡2 h后清洗、烘干至恒重。在燒杯中依次加入異丙醇、BP和BMA，鼓入氮?dú)?0 min，然后超聲波振蕩30 min，使溶液混合均勻；再加入MBPP非織造材料和一定體積的去離子水，繼續(xù)超聲波振蕩20 min；最后放入紫外輻射引發(fā)裝置一定時(shí)間取出后，丙酮浸泡12 h 以除去均聚物及雜質(zhì)，清洗、烘干至恒重。

1.2.2拒水PET針刺非織造材料

將PET針刺非織造材料裁剪成10 cm×10 cm的試樣，沸水煮沸2 h后，使用無(wú)水乙醇浸泡2 h，清洗、烘干至恒重。

拒水整理的工藝流程：PET針刺非織造材料→二浸二軋(加入NT-X018與NT-504F整理劑，軋余率70%)→烘干(125 ℃)→焙烘(160 ℃，2 min)。

1.2.3改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料

剪取相同尺寸大小的紫外接枝改性MBPP非織造材料與拒水PET針刺非織造材料，通過(guò)熱熔雙面黏合膠，在一定壓力下熱壓黏合，制成改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料，稱量備用。

2性能測(cè)試

2.1改性MBPP非織造材料

利用Spectrum One-B型傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀對(duì)改性MBPP非織造材料進(jìn)行分析，并利用下式計(jì)算紫外接枝改性MBPP非織造材料的接枝率：

(1)

式中：m0——接枝前試樣的質(zhì)量，g；

m1——接枝后試樣的質(zhì)量，g。

2.2拒水PET針刺非織造材料

采用KRUSS靜滴接觸角/界面張力測(cè)試儀測(cè)試拒水PET針刺非織造材料對(duì)水的接觸角。

2.3性能比較

將MBPP非織造材料、改性MBPP非織造材料、PET針刺非織造材料與改性MBPP/拒水PET復(fù)合材料進(jìn)行性能比較。

2.3.1吸油性能

將40 g待吸附有機(jī)物——三氯乙烯和煤油分別放入盛有60 g水的燒杯中，各備四份，然后將四種相同規(guī)格的非織造材料分別完全浸入燒杯中30 min 后取出，自然垂滴5 min后油滴不再滴落，稱量，計(jì)算吸附率：

(2)

式中：M1——吸附前試樣的質(zhì)量，g；

M2——吸附后試樣的質(zhì)量，g。

將吸附飽和的試樣在900 r/min的離心機(jī)中離心1 min，稱量，計(jì)算保油率：

式中：Ma——離心前試樣對(duì)有機(jī)物吸附的質(zhì)量，g；

Mb——離心后試樣對(duì)有機(jī)物吸附的質(zhì)量，g。

2.3.2重復(fù)使用性

分別將四種非織造材料按照2.3.1中的步驟吸附至飽和后，在一定壓力下將吸附的有機(jī)物擠壓排盡，稱量，再按照2.3.1中的步驟吸附有機(jī)物至飽和后稱量，重復(fù)10次，計(jì)算每次的飽和吸附率。

2.3.3力學(xué)性能

參照GB/T 3923—1997《紡織品 織物拉伸性能 第一部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定》[14]對(duì)四種非織造材料的斷裂強(qiáng)力進(jìn)行檢測(cè)。

3結(jié)果與討論

3.1MBPP非織造材料改性前后的紅外譜圖分析

圖1　MBPP非織造材料接枝改性前后的紅外譜圖

3.2改性MBPP非織造材料工藝的優(yōu)化

研究BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)(WBMA)、異丙醇/去離子水體積比(V1∶V2)、輻射時(shí)間(t)、BP質(zhì)量分?jǐn)?shù)(WBP)等因素對(duì)紫外接枝改性MBPP非織造材料的接枝率的影響，采用L9(34)正交試驗(yàn)優(yōu)化工藝參數(shù)，因子水平表見(jiàn)表1，表2為紫外接枝改性MBPP非織造材料正交試驗(yàn)及接枝率結(jié)果分析。

表1　改性MBPP非織造材料因子水平表

表2　改性MBPP非織造材料正交試驗(yàn)及接枝率結(jié)果分析

注：因素B中，V1+V2=150 mL。

表2中，因素A和因素B的極值(R)較大(分別為12.2和5.9)，因素C與因素D的極值較小(分別為4.7和4.8)，可知因素A與因素B對(duì)接枝率的影響較大，因素C與因素D對(duì)接枝率的影響相對(duì)較小。并根據(jù)正交試驗(yàn)極值分析各方面因素，確定最佳工藝路線為A3B3C2D2，即BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.0%、異丙醇與去離子水體積比為1∶5、輻射時(shí)間為120 min，BP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%。

然后，就因素A(即BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù))與因素B(即異丙醇/去離子水體積比)對(duì)接枝率的影響，采用單因素試驗(yàn)進(jìn)行分析，同時(shí)得到BMA接枝到MBPP非織造材料上的最大接枝率。

3.2.1BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)接枝率的影響

由正交試驗(yàn)結(jié)果分析可知，BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)接枝率的影響最大。此處在V1∶V2=1∶5、t=120 min、WBP=1.0%的條件下，討論不同BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)接枝率的影響(圖2)。由圖2可知，在BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時(shí)，接枝率隨BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大而增大，并在WBMA=6.0%時(shí)接枝率達(dá)到最大(13.8%)；之后，再增大BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)，接枝率反而下降。這是因?yàn)樵贐MA質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時(shí)，BMA單體向非織造材料表面擴(kuò)散速率較快，但BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)大時(shí)，其自身產(chǎn)生的均聚物增多，體系黏度增大[15-16]，阻礙了BMA向MBPP非織造材料的擴(kuò)散及接枝反應(yīng)的進(jìn)行，導(dǎo)致接枝率降低。

圖2　BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)接枝率的影響

3.2.2異丙醇/去離子水體積比對(duì)接枝率的影響

異丙醇/去離子水體積比對(duì)接枝率的影響僅次于BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在其他反應(yīng)條件一定，即WBMA=6.0%、t=120 min、WBP=1.0%時(shí)，討論不同異丙醇/去離子水體積比對(duì)接枝率的影響(圖3)。

圖3　異丙醇/去離子水體積比對(duì)接枝率的影響

由圖3可以看出，接枝率隨溶劑中異丙醇含量的減少先增大后減小。這是因?yàn)?，BMA在去離子水中的自由基鏈轉(zhuǎn)移系數(shù)大于在異丙醇中的自由基鏈轉(zhuǎn)移系數(shù)，故增加去離子水含量可使BMA單體自由基更快地轉(zhuǎn)移到非織造材料表面。但一定含量的異丙醇可使非織造材料中的纖維得到充分的潤(rùn)濕、溶脹，有利于接枝進(jìn)行。故異丙醇過(guò)少也會(huì)造成接枝率的下降。

3.3PET針刺非織造材料拒水整理工藝的優(yōu)化

影響PET針刺非織造材料拒水性能的因素有很多，本文主要研究NT-X018質(zhì)量濃度、NT-504F質(zhì)量濃度及軋余率對(duì)PET針刺非織造材料拒水性能的影響。采用L9(33)正交試驗(yàn)對(duì)PET針刺非織造材料的拒水整理工藝進(jìn)行優(yōu)化，因子水平表見(jiàn)表3，表4為PET針刺非織造材料拒水整理正交試驗(yàn)及結(jié)果分析。

表3　PET針刺非織造材料拒水整理因子水平表

由表4的極差分析可知，影響PET針刺非織造材料拒水性能的主次因素分別為A、B、C，且根據(jù)極值分析可確定最佳工藝條件為A3B2C3，即NT-X018質(zhì)量濃度為65 g/L、NT-504F質(zhì)量濃度為9 g/L、軋余率為60%。在正交試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，根據(jù)最佳工藝條件反復(fù)試驗(yàn)得到最大接觸角為130.82°。

表4　PET拒水整理正交試驗(yàn)及結(jié)果分析

3.4性能比較

本節(jié)所用改性MBPP非織造材料的接枝率皆為13.8%，改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料由接枝率為13.8%的改性MBPP非織造材料與接觸角為130.82°的拒水PET針刺非織造材料復(fù)合而成。

3.4.1吸油性

3.4.1.1吸附率

圖4和圖5分別為四種非織造材料對(duì)三氯乙烯和煤油的吸附率。

圖4　對(duì)三氯乙烯的吸附率

圖5　對(duì)煤油的吸附率

由圖4和圖5可知，10 min內(nèi)四種非織造材料的吸附速率都較大，其中改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料的吸附速率最大，改性MBPP非織造材料次之，MBPP非織造材料和PET針刺非織造材料相對(duì)較??；且經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，四種非織造材料的吸附率基本處于平穩(wěn)狀態(tài)，即分別達(dá)到飽和吸附率，其中改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料飽和吸附率最大，改性MBPP非織造材料次之，MBPP非織造材料和PET針刺非織造材料相對(duì)較小。這可能是因?yàn)椋又Ω男郧癕BPP非織造材料對(duì)有機(jī)物的吸附是依靠自身的孔隙及毛細(xì)作用，吸附量較??；未經(jīng)拒水整理的PET針刺非織造材料除吸附有機(jī)物外還會(huì)吸附少量的水，這影響了其對(duì)有機(jī)物的吸附；紫外接枝技術(shù)改性的MBPP非織造材料中，親油基團(tuán)——酯基已被接枝到大分子鏈上，根據(jù)相似相溶原理，其更易吸附有機(jī)大分子，對(duì)有機(jī)物的吸附率提高，加之PET針刺非織造材料經(jīng)拒水整理后其表面張力降低，只吸附有機(jī)物而不再吸附多余的水分，吸附率提高，所以改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料可以吸附更多的有機(jī)物。

比較圖4與圖5還可發(fā)現(xiàn)，四種非織造材料對(duì)三氯乙烯的飽和吸附率大于對(duì)煤油的飽和吸附率。這與被吸附有機(jī)物的分子體積有關(guān)，三氯乙烯分子體積較煤油的小，故在被吸附時(shí)擴(kuò)散能力更強(qiáng)，其更容易進(jìn)入非織造材料的孔隙中被吸附。

3.4.1.2保油率

圖6為四種非織造材料對(duì)三氯乙烯和煤油的保油率。

圖6　四種非織造材料的保油率

由圖6可知，對(duì)三氯乙烯和煤油的保油率的大小依次為改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料、改性MBPP非織造材料、MBPP非織造材料、PET針刺非織造材料。究其原因在于，MBPP非織造材料的親油性較PET針刺非織造材料好，且在外力作用下MBPP纖維對(duì)有機(jī)大分子的握持力大于PET纖維；紫外接枝改性后，親油基團(tuán)的引入更增大了MBPP纖維對(duì)有機(jī)大分子的握持力，而 PET針刺非織造材料經(jīng)拒水整理后其拒水親油性增加，在一定程度上提高了其對(duì)有機(jī)物的吸附及握持，故改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料的保油性較改性MBPP非織造材料和拒水PET針刺非織造材料好。

3.4.2重復(fù)使用性

選擇三氯乙烯用于四種非織造材料的重復(fù)使用性能測(cè)試。圖7為四種非織造材料重復(fù)使用多次后的飽和吸附率變化趨勢(shì)圖。

圖7　四種非織造材料的重復(fù)使用性能

由圖7可以看出，MBPP非織造材料在重復(fù)使用1~2次后，其飽和吸附率大于PET針刺非織造材料，但在重復(fù)使用2次后，其飽和吸附率低于PET針刺非織造材料；改性MBPP非織造材料的重復(fù)使用性較改性前有一定程度的改善，但仍不理想，這可能和MBPP非織造材料自身的力學(xué)性能有關(guān)；改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料的重復(fù)使用性較其他三種非織造材料有較大的改善，且在重復(fù)使用10次后仍具有較大的飽和吸附率。

3.4.3力學(xué)性能

表5為四種非織造材料的力學(xué)性能，從中可知：MBPP非織造材料的斷裂強(qiáng)力僅為45 N，改性MBPP非織造材料雖然親油性得到了提高，但強(qiáng)力也只提高到56 N，力學(xué)性能仍無(wú)法滿足實(shí)際應(yīng)用的需要，其在吸附數(shù)倍于自身質(zhì)量的有機(jī)物后，會(huì)因斷裂強(qiáng)力較小易造成非織造材料表面斷裂，這不僅降低了非織造材料的重復(fù)使用性，還會(huì)因非織造材料斷裂造成打撈困難，引發(fā)二次污染；PET針刺非織造材料具有較大的斷裂強(qiáng)力，但其在吸附有機(jī)物的同時(shí)還可吸附部分水分；改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料斷裂強(qiáng)力最高，復(fù)合既增強(qiáng)了非織造材料的使用性能，又節(jié)約了資源，滿足了環(huán)保要求。

表5　四種非織造材料的力學(xué)性能

4結(jié)論

(1)紫外接枝改性MBPP非織造材料的最佳工藝條件為BMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.0%、異丙醇與去離子水體積比1∶5、輻射時(shí)間120 min、BP質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%， 所得非織造材料接枝率最高(達(dá)13.8%)；

(2)PET針刺非織造材料拒水整理最佳工藝為NT-X018質(zhì)量濃度65 g/L、NT-504F質(zhì)量濃度9 g/L、軋余率60%，所得非織造材料接觸角最大(達(dá)130.82°)；

(3)改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料對(duì)三氯乙烯的飽和吸附率為11.2 g/g、保油率為9.5 g/g，對(duì)煤油的飽和吸附率為10.1 g/g、保油率為8.3 g/g；

(4)改性MBPP/拒水PET復(fù)合吸油材料的重復(fù)使用性能和力學(xué)性能都得到了顯著提高，彌補(bǔ)了單一MBPP非織造材料力學(xué)性能較差的弱點(diǎn)，使用性能更好。

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Preparation and performance study of modified MBPP/water repellent PET oil-absorbing composite material

WangDan,CuiYongzhu,WangXiao,LvLihua

School of Textiles and Materials Engineering, Dalian Polytechnic University, Dalian 116034, China

Abstract:The melt-blown polypropylene nonwovens were grafted with BMA by UV grafting to improve the absorbing oil property. The surface of the needle polyester nonwovens was padded by fluorine-free water repellent finishing agent NT-X018 to improve the surface properties of water repellent and lipophilic.A kind of MBPP/PET oil-absorbing composite material was prepared by hot-press bonding to improve the poor state of MBPP for mechanical property. The optimum routes were determined by orthogonal tests respectively for MBPP grafted with BMA and PET finished with water repellent. The performance was compared among MBPP, modified MBPP,PET and modified MBPP/water repellent PET composite material. The results showed the adsorption rate, retention for oil ratio, reusability and mechanical properties of the modified MBPP/water repellent PET oil-absorbing composite material were better than those of others.

Keywords:UV graft, water repellent finishing, composite material, oil absorption property, mechanical property

中圖分類號(hào)：TS176. 5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

文章編號(hào)：1004-7093(2016)01-0006-06

作者簡(jiǎn)介：王丹，女，1987年生，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)楦男约徔棽牧弦灾苽涓呶筒牧贤ㄐ抛髡撸捍抻乐?，E-mail：yjcui1108@aliyun.com

收稿日期：2015-05-28修回日期：2015-08-31