離子色譜法測定胺液中硫酸根含量

戚月花 張淑玲 李先和 萬 雙

(陽谷祥光銅業(yè)有限公司，山東 聊城 252327)

離子色譜法測定胺液中硫酸根含量

戚月花 張淑玲 李先和 萬 雙

(陽谷祥光銅業(yè)有限公司，山東 聊城 252327)

離子色譜法；胺液；硫酸根

0 前言

胺液用于吸收銅冶煉過程尾氣中的二氧化硫，得到硫酸根。硫酸根的含量需控制在12%以下，若硫酸根離子濃度高于高限值，則用于吸收二氧化硫的氨基會被鹽化而無法吸收二氧化硫。硫酸根離子濃度上升的原因為煙氣中的二氧化硫進入胺液后生成硫酸根離子，雖然煙氣中的二氧化硫含量較低，但不斷地富集最終導(dǎo)致硫酸根離子的超標，影響車間尾氣脫硫效果。

目前，測定硫酸根的方法主要有重量法、容量法、比濁法和離子色譜法[1-5]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[6-7]等，但是離子色譜法單獨測定胺液中的硫酸根含量相關(guān)文獻很少。本文采用離子色譜法測定胺液中硫酸根含量，測定結(jié)果與常規(guī)分析方法——重量法結(jié)果相吻合，該法操作簡便、快捷，用于測定尾氣脫硫胺液中的硫酸根，效果較好。

1 實驗部分

792 Basic IC 離子色譜儀(瑞士萬通公司)：儀器由電子六通道進樣閥、A SUPP4-250(250 mm×4.0 mm ID)陰離子分析柱、MSM化學(xué)抑制系統(tǒng)、雙通道蠕動泵和高性能的電導(dǎo)檢測器組成。一次性全塑注射器(5 mL)和一次性針頭過濾器(0.45 μm)。

實驗中所用的水電阻率均為大于18 MΩ·cm的超純水，所用試劑溶液均用分析純配制而成。

1 000 mL淋洗液：Na2CO3(1.8 mmol/L)+NaHCO3(1.7 mmol/L)；1 000 mL再生液： H2SO4(50 mmol/L)；1 000 mL 清洗液：高純水。前述三種溶液配制后均需用砂芯過濾裝置，加真空泵，用0.45 μm微孔濾膜，除去細小顆粒，用超聲波清洗器除去氣泡。

1.2 實驗方法

準確稱取樣品0.10～0.15 g(精確至0.000 1 g)于100 mL或200 mL的容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，搖勻。用一次性全塑注射器吸取樣品溶液5 mL，將樣品通過一次性針頭過濾器(0.45 μm)注入離子色譜儀進樣閥進行檢測。

1.3 色譜條件

淋洗液為Na2CO3(1.8 mmol/L)+NaHCO3(1.7 mmol/L)混合溶液；抑制器再生液為H2SO4(50 mmol/L)；抑制器清洗用超純水；背景電導(dǎo)為13～17 μS/cm；進樣量為20 μL；流速為1.0 mL/min；pH值范圍為3～12；柱壓在5～9 MPa為宜。

非常簡單的一個方法就是每天保證0.5千克（500～600毫升）的奶的攝入量?？梢院弱r奶、酸奶或孕婦奶粉，只要每天攝入的總量達到500～600毫升，就可以滿足500～600毫克的鈣的攝取量，再加上常規(guī)飲食中的蔬菜、水果、葷菜以及主食里面含的鈣，就可以滿足身體的需求。也就是說，一個孕婦在正常飲食的基礎(chǔ)上，如果每天能保證喝0.5千克奶的話，理論上來說，她的身體是不太會缺鈣的。

2 結(jié)果與討論

2.1 稱樣量與稀釋體積

所測胺液中硫酸根含量的范圍一般在3%～15%，稱樣時根據(jù)樣品中硫酸根含量以及標準曲線的線性范圍選擇稱樣量及稀釋體積，見表1。

表1 稱樣量及稀釋體積Table 1 Sample weight and dilution volume

2.2 淋洗液濃度及有效期的選擇

2.3 標準曲線的繪制

圖校準曲線Figure 1 Calibration cure of .

2.4 精密度實驗

為驗證方法的穩(wěn)定性，根據(jù)試樣的含量范圍選取3%、5%、8%和15%的樣品共四個，按分析步驟對試樣進行測定，每個樣品進行7次平行測定，結(jié)果見表2。從表2中數(shù)據(jù)可以看出胺液中硫酸根的測定相對標準偏差在0.59%～2.1%，滿足分析要求。

表2 精密度實驗

Table 2 Precision tests of the method(n=7)

/%

2.5 加標回收實驗

對4個不同含量的胺液按操作步驟進行加標回收實驗，測定結(jié)果并計算加標回收率。結(jié)果見表3。從表3可以看出，樣品的加標回收率在94.2%～106%，完全能滿足胺液中硫酸根含量的測定。

表3 加標回收實驗Table 3 Recovery tests of the method /%

2.6 方法對比實驗

為了驗證方法的準確度，對4個樣品中的硫酸根用離子色譜法與重量法分析結(jié)果進行比對，結(jié)果見表4。從表4可知，離子色譜法分析結(jié)果與重量法分析結(jié)果吻合較好，結(jié)果基本一致，可以用此方法作為測定胺液中硫酸根含量的分析方法。

表4方法對比實驗數(shù)據(jù)

Table 4 Comparison of sample analysis results

/%

3 結(jié)語

建立了離子色譜法測定尾氣脫硫胺液中硫酸根含量的方法，方法精密度好，準確度高，操作簡單，分析速度快，適用于尾氣脫硫胺液中硫酸根的分析。

[1] 任飛,譚曜,鐘乃飛,等.離子色譜法測定乙二醇中氯離子和硫酸根離子[J].中國無機分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2012,2(增刊):22-23.

[2] 劉春峰.離子色譜法測定鎳鈷錳氫氧化物中硫酸根離子含量[J].中國無機分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(增刊):29-30.[3] 葉峰.離子色譜法和分光光度法測定降水中硫酸根的比較[J].環(huán)境與發(fā)展(EnvironmentandDevelopment),2011,23(6):144-145.

[4] 張楓華，雷仲存，顧紅琴.離子色譜法測定水中硫酸根離子濃度范圍的探討[J].冶金動力(Metallurgicalpower),2013(7):56-60.

[5] 候雪蓮.淺談離子色譜法測定濃水中硫酸根離子含量[J].化工管理(ChemicalEnterpriseManagement),2015(6):67-68.

[6] 王力君,石華.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)直接測定天然礦泉水中的硫酸根[J].中國無機分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2014,4(4):16-17.

[7] 王玉功,倪能,楊發(fā)旺.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定地表水和地下水中的硫酸根、磷酸根和硼酸[J].中國無機分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2012,2(4):35-38.

[8] 敖雪桔.離子色譜分析中淋洗液條件選擇的探討[J].黑龍江環(huán)境通報(HeilongjiangEnvironmentalJournal),2009,33(3):27-29.

Determinination of Sulfate Contents in Amine Solutionsby Ion Chromatography

QI Yuehua, ZHANG Shuling, LI Xianhe, WAN Shuang

(ShandongYangguXiangguangCopperCo.,Ltd.,Liaocheng,Shandong252327,China)

ion chromatography; amine solution; sulfate

2015-12-18

2016-02-04

戚月花，女，工程師，主要從事儀器分析研究。E-mail：yuehua.qi@xiangguang.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.02.007

O657.7+5；TH833

A

2095-1035(2016)02-0025-03