電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定蒙藥壯西六味散中15種元素

寶力道 烏蘭其其格 趙玉英

(1 赤峰學(xué)院 口腔醫(yī)學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000；2 內(nèi)蒙古民族大學(xué) 分析測(cè)試中心，內(nèi)蒙古 通遼 028043)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定蒙藥壯西六味散中15種元素

寶力道1烏蘭其其格1趙玉英2*

(1 赤峰學(xué)院 口腔醫(yī)學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000；2 內(nèi)蒙古民族大學(xué) 分析測(cè)試中心，內(nèi)蒙古 通遼 028043)

用微波消解和灰化法對(duì)蒙成藥壯西六味散進(jìn)行預(yù)處理，并用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法同時(shí)測(cè)定了15種常量、微量及重金屬元素的含量，進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。結(jié)果顯示，壯西六味散中Ca、P和K的含量較高，富含Mg、Na等營(yíng)養(yǎng)元素，Pb、Cd等重金屬含量均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；灰化法和微波消解法兩種預(yù)處理方法對(duì)測(cè)定結(jié)果基本一致。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.6%～3.5%，加標(biāo)回收率為95.5%～103%。方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確、選擇范圍廣、可高效快速準(zhǔn)確測(cè)定壯西六味散中各元素含量。

ICP-AES；壯西六味散；多元素；同時(shí)測(cè)定

0 前言

壯西六味散主要由寒水石、蓽茇、木香、土木香、紅花、白豆蔻等組成，可祛痛、消脹、止吐，主要用于吐酸水、胃脘腹脹等癥。對(duì)蒙藥壯西六味散的研究已有一些報(bào)道[1-2]，周宏用離子色譜法對(duì)第一和第二主族部分元素的含量進(jìn)行了研究[2]，越來(lái)越多的研究證實(shí)蒙藥的療效與它們所含的微量及常量元素的種類(lèi)和含量有著非常密切的關(guān)系[3-4]。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法具有精準(zhǔn)、多種元素同時(shí)測(cè)定、檢出限低、速度快、干擾少等優(yōu)點(diǎn)[5-8]。采用ICP-AES法同時(shí)測(cè)定了壯西六味散中的多種元素的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

Prodigty XP型ICP-AES(美國(guó)俐曼公司)；紅外測(cè)溫微波壓力消解系統(tǒng)(Berghof公司)。載氣(霧化器)的流量為221 kPa，光室溫度34 ℃，冷卻氣流量20 L/min，射頻功率設(shè)定為1.2 kW，高頻頻率為27.02 MHz，溶液提升量為1.2 L/min，采取的觀測(cè)方式為：水平觀測(cè)。

1.2 主要試劑

蒙藥壯西六味散(內(nèi)蒙古蒙藥股份有限公司產(chǎn)品，批號(hào)070315)，高氯酸和硝酸均為優(yōu)級(jí)純，超純水。研究中所用各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線波長(zhǎng)的選擇

經(jīng)過(guò)一系列的實(shí)驗(yàn)條件探索，最終確定各元素的最佳譜線。元素Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Cu、Fe、Cd、P、Si、Se、Ba、Ti及Pb的選擇的波長(zhǎng)見(jiàn)文獻(xiàn)[8]。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 分別采用各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)配制本研究所用Na、Ca、Cu、Mg、Al、Fe、P、K、Si、Se、Ba、Mn、Cd、Ti及Pb的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為50.0mg/L，以1%HNO3定容。測(cè)定時(shí)將上述各標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成各元素質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2.3 預(yù)處理方法的選擇

分別采用了微波消解法和灰化法對(duì)壯西六味散進(jìn)行了預(yù)處理。灰化法步驟為：準(zhǔn)確稱(chēng)取5.020 0 g的蒙藥壯西六味散于坩堝中，以小火炭化后在高溫(700 ℃)中灰化，冷卻，加入25 mL HNO3和高氯酸(5∶1)的混合液，小火消解，蒸干，再用稀硝酸(1%)定容至100 mL，同時(shí)做樣品空白。采用的微波消解的步驟為：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.530 1 g蒙藥壯西六味散于耐高溫高壓反應(yīng)罐，按照表1所設(shè)程序，加入5.0 mL HNO3和高氯酸(5∶1)的混酸后進(jìn)行消解，爾后冷卻至室溫，將反應(yīng)罐用超純水淋洗3次，均倒入50 mL容量瓶中定容，同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。

表1 微波消解程序Table 1 Microwave digestion procedures

2.4 方法的檢出限

按照文獻(xiàn)[8]的方法進(jìn)行了檢出限測(cè)定，所研究15種元素的檢出限范圍為0.23～96.35 μg/L。

2.5 精密度及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

將一定濃度相應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入一定量的供試液，按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)各元素的含量進(jìn)行測(cè)定(同一樣品平行測(cè)定5次)，計(jì)算加標(biāo)后的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。加標(biāo)回收率范圍為95.5%～103%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.6%～3.5%，精密度和加標(biāo)回收率的檢測(cè)結(jié)果表明，方法完全符合測(cè)定要求，所得檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠(見(jiàn)表2)。

表2 各元素的加標(biāo)回收與精密度實(shí)驗(yàn)Table 2 Recovery and precision tests of the method(n=5) /(μg·g-1)

2.6 樣品含量的測(cè)定

對(duì)試樣采用的預(yù)處理為灰化法和微波消解法。用上述儀器的測(cè)試條件，測(cè)定兩種供試液中壯西六味散中常量、微量和重金屬等15種元素的含量，并進(jìn)行了各自的空白測(cè)定，對(duì)供試液的15種元素含量進(jìn)行測(cè)定后得到的結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 壯西六味散中元素含量

Table 3 Analytical results of the contents of multi-elements in Zhuang xi six flavor powde samples(n=5)/(mg·kg-1)

元素ElementsNaSeAlFeCdSiPKMgCaTiPbMnCuBa灰化法Ashingmethod1635?1451620008965561439320161706878?558840085微波消解法Microwavedigestionmethod1638?1435570007955560439220091705376?557823083

3 結(jié)語(yǔ)

運(yùn)用ICP-AES法首次同時(shí)測(cè)定了蒙藥壯西六味散中多種元素的含量。經(jīng)過(guò)一系列的實(shí)驗(yàn)條件探索，最終確定分析譜線和預(yù)處理試樣的最佳方案和方法，在此最佳條件下，同時(shí)測(cè)定了試樣中多種元素的含量。由研究結(jié)果可知，壯西六味散制劑中P、Ca、K元素的含量非常高，富含Mg、Na等營(yíng)養(yǎng)元素，Pb、Cd等重金屬元素均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。人體中磷和鎂元素的吸收與鈣的吸收有著互相促進(jìn)作用，所以該蒙藥除處方作用的藥效外還可能有補(bǔ)鈣作用。鎂有降血脂、降血糖和對(duì)人體神經(jīng)起到保護(hù)的作用，該蒙藥還可能有降血脂、血糖等作用。

該法準(zhǔn)確簡(jiǎn)便、測(cè)定范圍寬、速度快，可作為高效測(cè)定蒙藥、中藥中的多種元素含量的較可靠方法。

[1] 寶貴榮,領(lǐng)小,孟和,等.UPLC法同時(shí)測(cè)定蒙藥壯西六味散中胡椒堿和蓽茇寧的含量[J].藥物分析雜志(ChineseJournalofPharmaceuticalAnalysis),2013,33(7):1223-1226.

[2] 周宏.不同處理法對(duì)蒙藥壯西六味散元素含量的比較研究[J].內(nèi)蒙古民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)(JournalofInnerMongoliaUniversityforNationalities),2014,29(1),21-23.

[3] 許良,王曦曄,包呼和牧區(qū)樂(lè),等.微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定蒙藥材文冠木中16種元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):1-4.

[4] 王海燕,趙玉英,宋娟娟.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定蒙藥匝迪-5中6種微量元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(2):76-78.

[5] 王琳,王娟.ICP-AES法在食品微量元素測(cè)定中的應(yīng)用[J].微量元素與健康研究(StudiesofTraceElementsandHealth),2015,32(1),55-56.

[6] 趙亞男,韓瑜,吳江峰.ICP-AES分析技術(shù)的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].廣東微量元素科學(xué)(GuangdongTraceElementsScience),2010,17(5),18-24.

[7] 陳燕芹,劉 紅,楊志銀.微波輔助消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定幾種血藤中17種元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2014,4(2):70-73.

[8] 呂 毅,寶力道,趙玉英.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定黃禾和谷子中15種元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(4):62-64.

Determination of 15 Elements inZhuangXiSixFlavorPowderby ICP-AES

BAO Lidao1,WU Lanqiqige1, ZHAO Yuying2*

(1.ChifengUniversity,Chifeng,Mongolia024000,China; 2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,InnerMongoliaUniversityfortheNationalitiesNaturalProductDevelopmentandWasteUtilization,TongliaoMongolia028043 ,China)

The mongolian medicineZhuangXiSixFlavorPowdersamples were pretreated by microwave digestion and ashing method, then the contents of 15 major, minor, and heavy metal elements were simultaneously measured by ICP-AES. The recovery tests were also conducted. The results showed that the contents of Ca, P and K are relatively high; however, the contents of Pb and Cd are lower than the national standards. The results also indicated thatZhuangXiSixFlavorPowderis rich in nutrient elements such as Mg, Na, etc. The determined values obtained by ashing method were essentially consistent with those obtained by microwave digestion method. The recoveries were 95.5%～103%, and the relative standard deviations (RSDs) were in the range of 1.6%～3.5%.This method has simple operation, high accuracy and good precision for efficient and fast determination of the contents of multi-elements inZhuangXiSixFlavorPowdersamples.

ICP-AES；ZhuangXiSixFlavorPowder； multi-elements； simultaneous determination

2015-12-04

2016-02-25

內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金(2015MS0221)；通遼市與內(nèi)蒙古民族大學(xué)科技合作項(xiàng)目(SXYB2012032)資助

寶力道，男，講師，主要從事口腔高分子材料、蒙藥研究。

*通信作者：趙玉英，女，教授，主要從事蒙藥化學(xué)研究。E-mail：zhaoyy1961@126.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.02.016

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2016)02-0058-03