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    仙靈骨葆膠囊TLC鑒別方法研究

    2022-08-15 03:53:18祝清燦孫宜春李慧馨
    中國民族民間醫(yī)藥 2022年14期
    關(guān)鍵詞:鑒別方法補(bǔ)骨脂知母

    祝清燦 徐 東 汪 娥 孫宜春* 段 麗 李慧馨 胡 曉

    1.國藥集團(tuán)同濟(jì)堂(貴州)制藥有限公司,貴州 貴陽 550026;2.中國醫(yī)藥工業(yè)研究總院上海醫(yī)藥工業(yè)研究院,創(chuàng)新藥物與制藥工藝國家重點(diǎn)實(shí)驗室,上海 201203

    仙靈骨葆膠囊收載于《國家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編》骨傷科分冊,由淫羊藿、續(xù)斷等6味中藥組成,具有滋補(bǔ)肝腎、接骨續(xù)筋、強(qiáng)身健骨的功效。用于骨質(zhì)疏松和骨質(zhì)疏松癥、骨折、骨關(guān)節(jié)炎、骨無菌性壞死等[1]。近年來,國內(nèi)外對仙靈骨葆膠囊藥理活性和臨床應(yīng)用的研究成果不斷涌現(xiàn),但對質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究較少,現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[WS-10269(ZD-0269)-2002-2011Z]中,僅對淫羊藿、丹參和補(bǔ)骨脂進(jìn)行薄層色譜鑒別,且淫羊藿的鑒別方法斑點(diǎn)拖尾;補(bǔ)骨脂的鑒別方法主斑點(diǎn)Rf值較低;無續(xù)斷和知母的薄層鑒別方法。國家中醫(yī)藥管理局將仙靈骨葆膠囊標(biāo)準(zhǔn)列入中藥重點(diǎn)產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定提升計劃,研究根據(jù)淫羊藿、續(xù)斷、丹參、補(bǔ)骨脂和知母的化學(xué)成分研究結(jié)果[2-6],對仙靈骨葆膠囊薄層色譜鑒別方法進(jìn)行了系統(tǒng)地研究,改進(jìn)了淫羊藿、丹參、補(bǔ)骨脂的薄層鑒別方法,提高了方法專屬性,增加了續(xù)斷和知母的薄層色譜鑒別方法,提高了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可控性。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 ML204-102型電子分析天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);ZF-7N型智能暗箱式三用紫外分析儀(上海嘉鵬科技有限公司);KQ-5000A型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);101-2A型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司);HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州普天儀器制造有限公司);薄層成像儀(CAMAG Visualizer 2)。

    1.2 試藥 淫羊藿苷(批號:110737-202017)、川續(xù)斷皂苷Ⅵ(批號:111685-201908),丹參酮ⅡA(批號:110766-201721)、異補(bǔ)骨脂素(批號:110738-201614)、知母皂苷BⅡ(批號:111839-201706)對照品,丹參(批號:120923-201615)、補(bǔ)骨脂(批號:121056-201605)、淫羊藿(批號:121632-201502)、續(xù)斷(批號:121033-201812)、知母(批號:430023-201807)對照藥材,均由中國食品藥品檢定研究院提供。硅膠G預(yù)制板(批號:20180801,青島海洋化工有限公司;批號:1.05626.0001,德國默克公司)?;瘜W(xué)試劑均為分析純;水為純化水。仙靈骨葆膠囊樣品(批號:20180704,20180706,20180708)由國藥集團(tuán)同濟(jì)堂(貴州)制藥有限公司提供。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 淫羊藿、續(xù)斷的鑒別

    2.1.1 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物1 g,置具塞錐形瓶中,加甲醇30 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10 mL使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20mL,合并正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇2 mL使溶解,作為供試品溶液[7]。

    2.1.2 對照藥材溶液的制備 分別取淫羊藿對照藥材、續(xù)斷對照藥材各0.2 g,照2.1.1供試品溶液的制備方法制備淫羊藿對照藥材和續(xù)斷對照藥材溶液。

    2.1.3 混合對照品溶液的制備 分別取淫羊藿苷對照品、川續(xù)斷皂苷Ⅵ對照品,加甲醇制成每1 mL含淫羊藿苷0.2 mg和川續(xù)斷皂苷Ⅵ 1 mg的混合溶液,作為混合對照品溶液[8]。

    2.1.4 陰性對照溶液的制備 按照仙靈骨葆膠囊處方配比,分別取除淫羊藿、續(xù)斷外的其他處方藥味,按照仙靈骨葆膠囊制備工藝制備缺淫羊藿和續(xù)斷的陰性樣品,照2.1.1供試品溶液的制備方法制備缺淫羊藿和續(xù)斷的陰性對照溶液。

    2.1.5 薄層鑒別方法及結(jié)果 吸取上述溶液各2~5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,使成條帶狀(8 mm),以三氯甲烷-甲醇-水(8∶3∶1.5)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以3%三氯化鋁乙醇溶液,在105 ℃加熱,置紫外光(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與淫羊藿對照藥材和淫羊藿苷對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯綠色的熒光條帶[9]。再噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至條帶顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與續(xù)斷對照藥材和川續(xù)斷皂苷Ⅵ對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的棕色條帶。如圖1所示。

    紫外光燈(365 nm)下檢視 日光下檢視

    2.2 丹參、補(bǔ)骨脂的鑒別

    2.2.1 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物4 g,置具塞錐形瓶中,加乙醚50 mL,超聲處理5 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙酸乙酯2 mL使溶解,作為供試品溶液[10-11]。

    2.2.2 對照藥材溶液的制備 取丹參對照藥材1 g,照2.2.1供試品溶液的制備方法制備丹參對照藥材溶液。再取補(bǔ)骨脂對照藥材0.2 g,加乙酸乙酯20 mL,超聲處理15 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙酸乙酯2 mL使溶解,作為補(bǔ)骨脂對照藥材溶液。

    2.2.3 混合對照品溶液的制備 分別取丹參酮ⅡA、異補(bǔ)骨脂素對照品,加乙酸乙酯制成每1 mL含丹參酮ⅡA 0.5 mg、異補(bǔ)骨脂素0.2 mg的混合溶液,作為混合對照品溶液。

    2.2.4 陰性對照溶液的制備 按照仙靈骨葆膠囊處方配比,分別取除丹參、補(bǔ)骨脂外的其他處方藥味,按照仙靈骨葆膠囊制備工藝制備缺丹參和補(bǔ)骨脂的陰性樣品,照2.2.1供試品溶液的制備方法制備缺丹參和補(bǔ)骨脂的陰性對照溶液。

    2.2.5 薄層鑒別方法及結(jié)果 吸取上述溶液各2~5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,使成條帶狀(8 mm),以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶1∶0.5)為展開劑[12],展開,取出,晾干,在日光下檢視。供試品色譜中,在與丹參對照藥材和丹參酮ⅡA對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙色條帶。噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液,晾干,置105 ℃下加熱,在紫外光燈(365 nm)下放置5 min左右檢視。供試品色譜中,在與補(bǔ)骨脂對照藥材和異補(bǔ)骨脂素對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的天藍(lán)色熒光條帶。如圖2所示。

    日光下檢視 紫外光燈(365 nm)下檢視

    2.3 知母的鑒別

    2.3.1 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物3 g,置具塞錐形瓶中,加50 mL甲醇,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20 mL使溶解,用乙酸乙酯振搖提取3次,每次15 mL,棄去乙酸乙酯層,合并水層,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次15 mL,合并正丁醇液,用氨試液洗滌4次,每次20 mL,取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇1 mL使溶解,作為供試品溶液[13]。

    2.3.2 對照藥材溶液的制備 取知母對照藥材0.2 g,照2.3.1供試品溶液制備方法制備對照藥材溶液。

    2.3.3 對照品溶液的制備 取知母皂苷BⅡ?qū)φ掌?,加甲醇制成? mL含1 mg的對照品溶液。

    2.3.4 陰性對照溶液的制備 照仙靈骨葆膠囊處方配比,分別取除知母外的其他處方藥味,按仙靈骨葆膠囊制備工藝制成不含知母的陰性樣品。照2.3.1供試品溶液的制備方法制備知母陰性對照品溶液。

    2.3.5 薄層鑒別方法及結(jié)果 吸取供試品溶液3~7 μL、對照藥材溶液5 μL、對照品溶液5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,使成條帶狀(6 mm),以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(7∶3.5∶1.0∶0.5)的下層溶液為展開劑[14],展開,取出,晾干,再以正丁醇-甲酸-三氯甲烷(4∶0.5∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液-乙醇(1∶6)的混合溶液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置日光下檢視。供試品色譜中,在與知母皂苷BⅡ?qū)φ掌泛椭笇φ账幉纳V相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。如圖3所示

    1~2.知母皂苷BⅡ?qū)φ掌罚?.知母對照藥材;4~10、13~18.供試品;11~12.知母陰性對照品

    3 討論

    3.1 供試品溶液制備 根據(jù)化學(xué)成分的溶解性,分別對提取溶劑(甲醇、乙醇、乙酸乙酯、水),萃取溶劑(乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇),超聲提取時間(10 min、20 min、30 min),樣品取樣量(0.5 g、1 g、3 g、5 g、7 g)、加入溶劑量(10 mL、30 mL、50 mL)等條件進(jìn)行考察,結(jié)果表明,以本文中制備方法制備的供試品溶液鑒別斑點(diǎn)最清晰。

    3.2 色譜條件考察 根據(jù)展開樣品主要化學(xué)成分的極性,選擇適用性較廣的展開劑,對展開系統(tǒng)如:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(1.5∶4∶0.7)、水飽和的正丁醇、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶1∶0.15)、石油醚(60~90 ℃)-乙酸乙酯(4∶2)、三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(6.5∶3.5∶1.5∶0.5),硅膠板種類(硅膠G板、硅膠GF254板、硅膠H板),點(diǎn)樣量(1 μL、3 μL、5 μL、7 μL、10 μL),條帶點(diǎn)樣寬度(5 mm、6 mm、7 mm、8 mm),薄層板預(yù)平衡時間(10 min、20 min、30 min)等進(jìn)行了考察。結(jié)果表明,使用文中所用的色譜條件時,展開效果較好,供試品與對照品及對照藥材在不同的檢視條件下色譜條帶數(shù)較多,分離度較好。

    3.3 專屬性考察 分別吸取供試品溶液、對照品溶液、對照藥材溶液、陰性對照品溶液,進(jìn)行薄層鑒別試驗,根據(jù)擬鑒別化學(xué)成分的化學(xué)性質(zhì),選用不同的顯色劑顯色,結(jié)果顯示,供試品色譜在與對照品相對應(yīng)位置顯相同顏色的熒光條帶,在與對照藥材色譜相應(yīng)位置有相同顏色的熒光條帶,陰性樣品無干擾;在日光下檢視,供試品色譜在與對照品色譜相對應(yīng)位置有相同顏色條斑,在與對照藥材色譜相應(yīng)位置有相同顏色條帶斑,陰性對照無干擾,說明方法的專屬性較好。

    3.4 顯色劑的選擇 顯色的順序直接影響薄層鑒別的效果。通過對三氯化鋁乙醇溶液、硫酸乙醇溶液等多種顯色劑和顯色條件進(jìn)行顯色研究。結(jié)果[15]表明,三氯化鋁是一種可逆性的顯色劑,噴三氯化鋁顯色后,被激發(fā)的熒光斑點(diǎn)大多數(shù)是可逆的,顯色檢視完畢后,不影響薄層板再噴其他顯色劑顯色,因此,在進(jìn)行淫羊藿和續(xù)斷的鑒別時,先噴3%三氯化鋁乙醇溶液進(jìn)行淫羊藿鑒別,后噴硫酸乙醇溶液進(jìn)行續(xù)斷鑒別。

    綜上,本實(shí)驗利用薄層色譜鑒別技術(shù),對仙靈骨葆膠囊薄層鑒別方法進(jìn)行系統(tǒng)研究,根據(jù)擬鑒別化學(xué)成分的化學(xué)性質(zhì),選用不同的顯色劑顯色,在不同的顯色條件下分別收集顯色信息,從而鑒別不同的藥材,優(yōu)化了淫羊藿、丹參、補(bǔ)骨脂的薄層鑒別方法,增加續(xù)斷、知母的薄層鑒別方法,實(shí)現(xiàn)制備同一供試品,使用同一塊薄層板,同時鑒別兩種不同的藥材,與原標(biāo)準(zhǔn)中的薄層色譜鑒別方法相比,可節(jié)省檢測時間,提高檢測效率。新建的薄層鑒別方法能控制處方中大部分藥味,全面地控制產(chǎn)品質(zhì)量,為該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提升提供參考。

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