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    熱分析技術(shù)和HPLC法研究荷葉炒炭工藝

    2016-04-06 01:23:51馬俊楠孟祥龍薛非非王明芳張朔生山西中醫(yī)學(xué)院山西太原030619
    中成藥 2016年3期
    關(guān)鍵詞:槲皮素荷葉

    馬俊楠, 孟祥龍, 薛非非, 張 欣, 李 坤, 王明芳, 張朔生(山西中醫(yī)學(xué)院,山西太原030619)

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    熱分析技術(shù)和HPLC法研究荷葉炒炭工藝

    馬俊楠, 孟祥龍, 薛非非, 張 欣, 李 坤, 王明芳, 張朔生*
    (山西中醫(yī)學(xué)院,山西太原030619)

    摘要:目的 采用熱分析技術(shù)和HPLC法,研究荷葉的炒炭工藝。方法 應(yīng)用熱重-微商熱重(TG-DTG)技術(shù),探討最佳炮制溫度?;跓岱治鰯?shù)據(jù),采用HPLC法對(duì)不同炒炭工藝下荷葉中槲皮素的含有量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果 最佳條件為荷葉10 g,投料溫度200℃,炮制溫度(280±10)℃,翻炒8 min,槲皮素含有量2.568 mg/g。結(jié)論 熱分析技術(shù)和HPLC法可應(yīng)用于荷葉炒炭工藝。

    關(guān)鍵詞:荷葉;炒炭;槲皮素;熱分析;HPLC

    KEY W 0RDS:1otus 1eaves;carbonizing by stir-frying;quercetin;therma1ana1ysis;HPLC

    熱分析技術(shù)[1]是在程序溫度(等速升溫、降溫、恒溫)控制下,測(cè)量溫度變化時(shí)物質(zhì)物理變化的一類分析技術(shù),主要包括熱重法(TG)、微商熱重法(DTG)、差熱分析法(DTA)、熱機(jī)械分析法(TMA)、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法(DMA)等,被廣泛應(yīng)用于建筑、化工、能源等各個(gè)領(lǐng)域,展現(xiàn)出良好的前景。近年來(lái),學(xué)者將熱分析技術(shù)應(yīng)用到中醫(yī)藥研究領(lǐng)域中,在中藥鑒定[2]、種類差異性[3]、藥效評(píng)價(jià)[4]以及中藥炮制[5]等各個(gè)方面都取得了較大的成效。本實(shí)驗(yàn)將該技術(shù)引入荷葉的炒炭工藝研究中,對(duì)相關(guān)過(guò)程進(jìn)行模擬,探討其炮制原理。

    荷葉為睡蓮科植物蓮Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥葉,具有清暑化濕、升發(fā)清陽(yáng)、涼血止血功效,主治暑熱煩渴、暑濕泄瀉、脾虛泄瀉、血熱吐衄、便血崩漏[6]。荷葉炭為荷葉的加工炮制品,使用歷史悠久,始載于唐代《外臺(tái)秘要》中的“炙”,清代《得配本草》中明確指出,荷葉“活血生用,止血炒焦用”[7]。目前,各地對(duì)荷葉炭的炮制方法仍不統(tǒng)一,有炒炭和煅炭?jī)煞N,其炮制工藝也不規(guī)范,《中國(guó)藥典》、《全國(guó)中藥炮制規(guī)范》及各省市中藥炮制規(guī)范均未對(duì)荷葉炭的炮制時(shí)間和溫度作出明確規(guī)定,成品質(zhì)量均憑經(jīng)驗(yàn)掌握,缺乏客觀的工藝參數(shù),導(dǎo)致各地炮制品質(zhì)量相差很大。因此,應(yīng)通過(guò)系統(tǒng)研究,使荷葉飲片炮制工藝規(guī)范化、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)科學(xué)化。

    1 儀器與材料

    1.1 試藥 荷葉購(gòu)自北京同仁堂大藥房,經(jīng)張朔生教授鑒定為正品。槲皮苷(批號(hào)111538-200403)、槲皮素(批號(hào)100081-201408)、金絲桃苷(批號(hào)11521-200303)對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所);異槲皮苷對(duì)照品(批號(hào)MUST-13072505,中國(guó)科學(xué)院成都生物研究所)。

    1.2 試劑 AB-8大孔樹脂。甲醇為色譜純(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);純凈水(杭州娃哈哈集團(tuán)有限公司);其他試劑均為分析純。

    1.3 儀器 NETZSCH STA-409C多氣氛熱重-差熱-熱磁聯(lián)用儀(德國(guó)Netzsch公司);IE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);AI 223CN分析天平(美國(guó)奧豪斯公司);Agi1ent 1260高效液相色譜儀(美國(guó)Agi1ent公司);電子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);紅外測(cè)溫儀(深圳市歐普士電子技術(shù)有限公司)。

    2 方法

    2.1 熱分析實(shí)驗(yàn)方法

    2.1.1 荷葉樣品制備 稱取荷葉藥材50 g,粉碎,過(guò)80目篩,備用。

    2.1.2 荷葉浸出物樣品制備[8]參照2010版《中國(guó)藥典》,精密稱取“2.1.1”項(xiàng)下荷葉粉末3 g,置于100 mL錐形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,密塞,稱定重量,靜置1 h,回流1 h,冷卻,密塞,再稱定重量,70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。蒸干溶劑,55℃下烘干,研碎,過(guò)80目篩,即得。

    2.1.3 荷葉黃酮提取物樣品制備[9]稱取荷葉粉末10 g,70%乙醇提取3次(荷葉提取液調(diào)pH至13),溶劑用量分別為8、6、6倍,提取時(shí)間為60、60、30 min,合并濾液,減壓回收溶劑。濃縮液過(guò)AB-8大孔樹脂柱,荷葉上樣量為35 mg/mL,5倍量50%乙醇洗脫,體積流量2 mL/min。減壓濃縮洗脫液,蒸干,55℃下烘干,研碎,過(guò)80目篩,即得。

    2.1.4 荷葉生物堿提取物樣品制備[10]取荷葉10 g,用含0.1%鹽酸的70%乙醇浸泡提取36 h,共3次,中和,濃縮。再以乙酸乙酯為溶媒,索氏提取

    1.5 h,再以pH=1的酸水及氯仿依次萃取,萃取液減壓回收溶劑,蒸干,55℃下烘干,研碎,過(guò)80目篩,即得。

    2.1.5 熱重試驗(yàn) 以模擬空氣(N2∶O2=4∶1)為載氣,體積流量為60 mL/min;升溫速率為5℃/min。分別取生荷葉藥材粉末、荷葉醇浸出物、荷葉總黃酮提取物、荷葉總生物堿提取物、槲皮素對(duì)照品、槲皮苷對(duì)照品、異槲皮苷對(duì)照品、金絲桃苷對(duì)照品(30±5)mg,置于坩堝中,從室溫升至600℃。

    2.1.6 數(shù)據(jù)處理 所有熱解特性曲線、HPLC標(biāo)準(zhǔn)曲線等均使用Origin8.0繪制。

    2.2 槲皮素含有量測(cè)定方法

    2.2.1 荷葉炭樣品制備 取荷葉10 g,剪成指甲大小的碎片,用紅外測(cè)溫儀監(jiān)控鍋溫至200℃投料,控制鍋底溫度為(260±10)℃,分別翻炒8、10、12 min,出鍋,攤開,放涼。同法炮制280、300、320℃下不同炒制時(shí)間的荷葉炒炭品。所得炮制品粉碎,過(guò)80目篩,編號(hào)(見表1),備用。

    表1 樣品編號(hào)Tab.1 Sam ple codes

    2.2.2 對(duì)照品供試液的制備 精密稱取槲皮素對(duì)照品6.0 mg,置于100 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得0.063 7 mg/mL槲皮素對(duì)照品溶液。

    2.2.3 供試品溶液的制備 稱取“2.2.1”項(xiàng)下12份樣品,每份0.5 g,置于平底燒瓶中,編號(hào),加甲醇50 mL,連燒瓶稱重。70℃下加熱回流2.5 h,取出燒瓶,放冷,稱重,甲醇補(bǔ)足重量,抽濾。取續(xù)濾液10 mL,過(guò)微孔濾膜,即得。

    2.2.4 色譜條件 Agi1ent SB-C18色譜柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm);流動(dòng)相為甲醇(A)-0.2%磷酸水(B),等度洗脫;體積流量1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)360 nm;進(jìn)樣量10 μL。

    2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密吸取對(duì)照品溶液0.2、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4 μL,置于10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。在“2.2.4”項(xiàng)色譜條件下,測(cè)得槲皮素對(duì)照品的峰面積,以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y)進(jìn)行線性回歸。

    2.2.6 樣品含有量測(cè)定 精密稱取“2.2.1”項(xiàng)下荷葉炭樣品0.5 g,平行3份,按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,在“2.2.4”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)行測(cè)定。

    3 結(jié)果

    3.1 基于熱分析的荷葉的炮制工藝研究結(jié)果

    3.1.1 基于荷葉藥材及其主要有效成分提取物熱解特性的最佳炮制溫度 見圖1、圖2、表2。

    圖1 4種成分的TG-DTG曲線(5℃/m in)Fig.1 TG-DTG curves of four consituents(5℃/m in)

    圖2 4種成分TG曲線、DTG曲線的比較Fig.2 Comparisons of TG curves and DTG curves of four consituents

    由表可知,荷葉的TG-DTG熱解特性曲線脫水階段為室溫至132℃,熱失重率4.59%;揮發(fā)分釋放階段兩處熱失重速率峰峰溫分別為160、295℃,熱失重率分別為1.88%、59.18%;難揮發(fā)分及固定碳燃燒階段熱失重速率峰峰溫為455℃,熱失重率為34.35%。醇浸出物的TG-DTG熱解特性曲線脫水階段為室溫至130℃,熱失重率為3.89%;揮發(fā)分釋放階段熱失重速率峰峰溫為190℃,熱失重率為43.15%;難揮發(fā)分及固定碳燃燒階段熱失重速率峰峰溫為480℃,熱失重率為52.96%??偵飰A的TG-DTG熱解特性曲線脫水階段為室溫至120℃,熱失重率為2.72%;揮發(fā)分釋放階段兩處熱失重速率峰峰溫分別為275、417℃,熱失重率分別為67.32%、3.95%;難揮發(fā)分及固定碳燃燒階段為熱失重速率峰峰溫為508℃,熱失重率為26.01%??傸S酮的TG-DTG熱解特性曲線脫水階段為室溫至130℃,熱失重率為4.30%;揮發(fā)分釋放階段兩處熱失重速率峰峰溫分別為255、371℃,熱失重率均為28.56%;難揮發(fā)分及固定碳燃燒階段熱失重速率峰峰溫為552℃,熱失重率為35.64%。

    表2 4種成分的熱解特性參數(shù)Tab.2 Parameters of pyrolysis characteristics of four consituents

    荷葉中主要含有生物堿、黃酮、有機(jī)酸、揮發(fā)油等化學(xué)成分,其中生物堿大多屬于阿撲啡類,其熔點(diǎn)從102到245℃不等,骨架類型較多,結(jié)構(gòu)差異頗大,故總生物堿的TG-DTG熱解特性曲線120~395℃處熱失重速率峰為眾多生物堿類化合物熱失重速率峰的疊加,此溫度范圍內(nèi)熱失重量為67.32%,最大熱失重速率為2.52%/min;總黃酮的TG-DTG熱解特性曲線130~320℃處熱失重速率峰的熱失重為29.24%,最大熱失重速率為1.47%/min。從熱失重?cái)?shù)據(jù)上看,荷葉藥材在180~370℃的揮發(fā)分釋放階段總生物堿熱失重速率及熱失重量均遠(yuǎn)大于總黃酮,故未發(fā)生熱分解的黃酮類化合物為荷葉炭的主要藥效成分。為使荷葉主要藥效成分得到最大限度保留,并遵循炒炭存性原則,選擇總黃酮的TG-DTG熱解特性曲線揮發(fā)分釋放第二階段的分解速率峰作為目標(biāo)峰,其起始溫度320℃為荷葉炒炭炮制的上限溫度。

    3.1.2 基于黃酮類化合物熱解特性的荷葉最佳炮制溫度 見圖3、圖4、表3。

    圖3 4種成分的TG-DTG曲線(5℃/m in)Fig.3 TG-DTG curves of four consituents(5℃/m in)

    圖4 4種成分TG曲線、DTG曲線的比較Fig.4 Comparisons of TG curves and DTG curves of four consituents

    表3 4種成分的熱解特性參數(shù)Tab.3 Parameters of pyrolysis characteristics of four consituents

    國(guó)內(nèi)外學(xué)者從荷葉中分離鑒定了13個(gè)黃酮類化合物,分別是nympho1ide A、槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、異槲皮苷、異鼠李素、金絲桃苷、槲皮素、槲皮苷等[11]。本實(shí)驗(yàn)選擇異槲皮苷、金絲桃苷、槲皮苷、槲皮素4種化合物進(jìn)行熱解特性研究,以標(biāo)定荷葉總黃酮提取物各階段熱失重速率峰,而且以上3種黃酮苷化合物的苷元均為槲皮素,與槲皮素?zé)峤馓匦赃M(jìn)行對(duì)比。

    由圖3可知,異槲皮苷的TG-DTG熱解特性曲線脫水階段為室溫至200℃,此溫度區(qū)間熱失重率5.27%;揮發(fā)分釋放階段為熱失重速率峰峰溫為280℃,此溫度區(qū)間熱失重率分別為18.33%;難揮發(fā)分及固定碳燃燒階段熱失重速率峰峰溫為500℃,此溫度區(qū)間熱失重率為72.44%。金絲桃苷的TG-DTG熱解特性曲線脫水階段為室溫至190℃,此溫度區(qū)間熱失重率4.43%;揮發(fā)分釋放階段熱失重速率峰峰溫為265℃,此溫度區(qū)間熱失重率分別為19.52%;難揮發(fā)分及固定碳燃燒階段熱失重速率峰峰溫為490℃,此溫度區(qū)間熱失重率為55.39%。槲皮苷的TG-DTG熱解特性曲線脫水階段為室溫至180℃,此溫度區(qū)間熱失重率4.43%;揮發(fā)分釋放階段熱失重速率峰峰溫為250℃,此溫度區(qū)間熱失重率分別為16.14%;難揮發(fā)分及固定碳燃燒階段熱失重速率峰峰溫為485℃,此溫度區(qū)間熱失重率為77.57%。槲皮素的TG-DTG熱解特性曲線脫水階段為室溫至220℃,此溫度區(qū)間熱失重率8.99%;揮發(fā)分釋放階段熱失重速率峰峰溫為327℃,此溫度區(qū)間熱失重率分別為17.43%;難揮發(fā)分及固定碳燃燒階段熱失重速率峰峰溫為465℃,此溫度區(qū)間熱失重率為79.34%。

    由圖4可知,4種成分于模擬空氣氣氛、5℃/min升溫速率條件下,熱穩(wěn)定性依次為槲皮素>異槲皮苷>金絲桃苷>槲皮苷。將其熱分解TG-DTG曲線與LF熱分解TG-DTG曲線進(jìn)行比較可知,LF熱解TG-DTG曲線揮發(fā)分釋放階段峰溫255℃處熱失重速率峰為荷葉中黃酮苷的熱分解所產(chǎn)生,而371℃處為荷葉中槲皮素等黃酮化合物熱分解所產(chǎn)生。異槲皮苷熱解TG-DTG曲線揮發(fā)分釋放階段峰溫為280℃,此溫度下槲皮素剛進(jìn)入揮發(fā)分釋放的主要熱分解階段。因此,280℃應(yīng)為荷葉炒炭炮制的最佳溫度。

    3.2 基于HPLC槲皮素含有量測(cè)定的荷葉炭炒炙工藝

    3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 槲皮素回歸方程為y=36.317χ-46.344,r=0.999 4(n=6),表明其在1.274~40.768 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,見圖5。

    圖5 槲皮素標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.5 Standard curve of quercetin

    3.2.2 精密度試驗(yàn) 取“2.2.3”項(xiàng)下同一供試品溶液,0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,在“2.2.4”項(xiàng)色譜條件下測(cè)定,連續(xù)進(jìn)樣6次。結(jié)果,峰面積分別為974.5、922.5、946.8、951.8、947.6、937.2,ISD為1.81%(n=6),表明儀器精密度良好。

    3.2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取“2.2.3”項(xiàng)下同一供試品溶液,0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾后,分別于0、2、4、6、8、12 h在“2.2.4”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果,峰面積分別為1 042.3、1 089、1 125、1 127.7、1 127.3、1 122.4,ISD為3.10%(n=6),表明供試品溶液在12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    3.2.4 重復(fù)性試驗(yàn) 取“2.2.1”項(xiàng)下2號(hào)樣品0.5 g,平行6份,按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,在“2.2.4”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果,峰面積分別為933.2、912.5、942.4、949.1、915.2、1 021.8,代入回歸方程,求得6份樣品中槲皮素含有量分別為2.697、2.640、2.723、2.741、2.648、2.941 mg/g,平均值為2.731 mg/g,ISD為4.03%(n=6),表明該方法重復(fù)性良好。

    3.2.5 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取“2.2.1”項(xiàng)下2號(hào)樣品6份,每份0.25 g,分別加入0.063 7 mg/mL槲皮素對(duì)照品10 mL,按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,在“2.2.4”項(xiàng)色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,記錄槲皮素峰面積,計(jì)算其回收率,結(jié)果見表4。

    表4 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab.4 Results of recovery tests(n=6)

    3.2.6 樣品含有量測(cè)定結(jié)果 槲皮素對(duì)照品與荷葉炭炮制品的HPLC色譜圖見圖6,各荷葉炭炮制品中槲皮素含有量見表5,可知LC2樣品槲皮素含有量最高,為3.091 mg/g,LC4次之,為2.568 mg/g。然后,對(duì)12份荷葉炭炮制品中槲皮素含有量的變化趨勢(shì)作圖,見圖7。

    圖6 HPLC色譜圖Fig.6 HPLC chromatogram s

    表5 不同炮制品中槲皮素的平均含有量(n=3)Tab.5 Average contents of quercetin in different processing products(n=3)

    3.2.7 LC2與LC4外觀形態(tài)對(duì)比 見圖8。

    圖7 槲皮素的變化趨勢(shì)Fig.7 Change trend of quercetin

    圖8 LC2、LC4的形態(tài)Fig.8 Shapes of LC2 and LC4

    中藥炒炭需炒至藥物表面焦黑色或焦褐色,并遵循炒炭存性的原則,藥物炒炭時(shí)只能使其部分炭化,葉類藥材炒炭后仍可清晰辨別藥物原型。由圖可知,LC2荷葉炭樣品的外觀顏色并未達(dá)到焦褐色,而LC4炒炭要求。因此,LC4為合格的荷葉炭炮制品。

    4 結(jié)論

    基于對(duì)荷葉藥材、醇浸出物、總生物堿及總黃酮提取物的熱解TG-DTG曲線研究可知,320℃為荷葉炒炭的上限溫度。槲皮素等黃酮類成分為荷葉炭的主要藥效物質(zhì),根據(jù)其中槲皮苷、異槲皮苷、金絲桃苷及槲皮素的TG-DTG熱解曲線可知,荷葉的最佳炒炭溫度為280℃。

    HPLC法測(cè)得槲皮素的回歸方程為y=36.317χ-46.344(r=0.999 4),于1.274~40.768 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;實(shí)驗(yàn)所用儀器精密度良好,ISD為1.82%;實(shí)驗(yàn)樣品在12 h內(nèi)穩(wěn)定性良好,ISD為3.10%;實(shí)驗(yàn)方法重復(fù)性良好,ISD為4.03%;實(shí)驗(yàn)加樣回收率為95.17~104.72%,ISD為4.86%,表明該方法對(duì)荷葉炭中槲皮素的含有量測(cè)定具有可行性。另外,編號(hào)為L(zhǎng)C2的荷葉炭樣品中槲皮素含有量最高,而LC4次之。

    綜合荷葉炭中槲皮素含有量及外觀形態(tài)兩種因素,得出LC4樣品的制備工藝為取荷葉飲片10 g,剪成指甲大小的碎片,鍋溫升至200℃投料,控制鍋底溫度為(280±10)℃,翻炒8 min,這也是荷葉炭的最佳炮制工藝。

    5 討論

    荷葉中的生物堿和黃酮具有明顯的生物活性和生理功能[11],目前關(guān)于該藥材炮制機(jī)理研究主要涉及的藥效部位也為這兩大類物質(zhì)。劉洋等[12]比較荷葉生、炭飲片中總黃酮與總生物堿對(duì)兔體外凝血功能的影響,發(fā)現(xiàn)黃酮類成分為止血活性物質(zhì),并且槲皮素的作用強(qiáng)于金絲桃苷和異槲皮苷。王莉[13]等采用高效液相色譜-電噴霧離子阱質(zhì)譜法,分析荷葉炮制前后生物堿成分的變化,發(fā)現(xiàn)荷葉制炭后,荷葉堿、N-降荷葉堿、番荔枝堿、甲基蓮心堿消失,另外有6種生物堿的色譜峰面積顯著降低。根據(jù)前期研究,本實(shí)驗(yàn)對(duì)荷葉中這兩種成分進(jìn)行提取分離,并借助熱分析技術(shù)對(duì)目標(biāo)化合物于荷葉炒炭中的熱分解過(guò)程進(jìn)行解析,為相關(guān)炮制工藝及原理的研究提供科學(xué)依據(jù)。

    中藥炮制的現(xiàn)代研究是伴隨現(xiàn)代儀器分析技術(shù)及藥理毒理學(xué)的發(fā)展而發(fā)展的,鑒于中藥炮制“火力-溫度”與“火候-時(shí)間”的相關(guān)性,就溫度及時(shí)間的控制問(wèn)題,其他學(xué)科可提供較好的借鑒,而且已發(fā)展成較為成熟的熱分析技術(shù)。這一現(xiàn)代化手段可用以量化中藥炮制的溫度和時(shí)間,闡明有關(guān)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變過(guò)程,為揭示其科學(xué)內(nèi)涵奠定基礎(chǔ),并具有創(chuàng)新性。

    本實(shí)驗(yàn)首次將熱分析技術(shù)引入荷葉的炒炭炮制工藝及原理研究中,使其更加客觀化、具體化、數(shù)字化,并將研究成果應(yīng)用于實(shí)際中,探索熱分析模型的實(shí)踐性,證實(shí)熱分析技術(shù)應(yīng)用于荷葉,甚至整個(gè)中藥炮制領(lǐng)域的可行性。本實(shí)驗(yàn)將為該技術(shù)用于中藥炮制專業(yè)領(lǐng)域更深層、更細(xì)致的研究奠定基礎(chǔ)。

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    Carbonizing processing by stir-frying of lotus leaves by thermal analysis and HPLC

    MA Jun-nan, MENG Xiang-1ong, XUE Fei-fei, ZHANG Xin, LI Kun, WANG Ming-fang,ZHANG Shuo-sheng*

    (Shanχi University of Traditional Chinese Medicine,Taiyuan O3O6I9,China)

    ABSTRACT:AIM To study the carbonizing processing by stir-frying of 1otus 1eaves by therma1 ana1ysis and HPLC.METH0DS The best processing temperature was investigated by thermogravimetric-derivative thermogravimetric(TG-DTG).On the basis of therma1ana1ysis data,the contentof quercetin in 1otus 1eaves under different carbonizing processings by stir-fryingwas determined by HPLC.RESULTS The best conditionswere 10 g 1otus 1eaves,200℃for feeding temperature,(280±10)℃for processing temperature,and frying for 8 min.The content of quercetin reached 2.568 mg/g.C0NCLUSI0N Therma1ana1ysis and HPLC can be used for carbonizing 1otus 1eaves by stir-frying.

    *通信作者:張朔生(1965—),男,教授,碩士生導(dǎo)師,從事中藥飲片炮制工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。E-mai1:zhangshuosheng@ a1iyun.com

    作者簡(jiǎn)介:馬俊楠,女,碩士,從事中藥飲片炮制工藝研究。E-mai1:531839240@qq.com

    基金項(xiàng)目:山西省中藥現(xiàn)代化關(guān)鍵技術(shù)研究振東專項(xiàng)(2014ZD0302)

    收稿日期:2015-10-04

    doi:10.3969/j.issn.1001-1528.2016.03.029

    中圖分類號(hào):I 284.1

    文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

    文章編號(hào):1001-1528(2016)03-0613-08

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