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    脾虛脹滿(mǎn)合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2016-04-01 03:53:08徐玉玲張文文伍文彬劉翠覃盼盼孫婷劉濤
    中國(guó)測(cè)試 2016年11期
    關(guān)鍵詞:項(xiàng)下橙皮甘草酸

    徐玉玲,張文文,伍文彬,劉翠,覃盼盼,孫婷,劉濤

    (1.成都大學(xué),四川成都610106;2.成都中醫(yī)藥大學(xué),四川成都610075)

    脾虛脹滿(mǎn)合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    徐玉玲1,張文文1,伍文彬2,劉翠1,覃盼盼1,孫婷1,劉濤1

    (1.成都大學(xué),四川成都610106;2.成都中醫(yī)藥大學(xué),四川成都610075)

    為建立脾虛脹滿(mǎn)合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),采用薄層色譜法對(duì)脾虛脹滿(mǎn)合劑中枳殼、干姜和炙甘草進(jìn)行定性鑒別;采用高效液相色譜法測(cè)定脾虛脹滿(mǎn)合劑中柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸的含量。建立的枳殼、干姜和炙甘草TLC鑒別方法中斑點(diǎn)清晰且陰性對(duì)照無(wú)干擾。柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸線性范圍分別為0.155 4~0.932 4 μg、0.162 2~0.811 0 μg、0.038 8~0.349 2 μg、0.136 1~0.816 6 μg,其平均回收率分別為103.99%(RSD=1.88%)、101.76% (RSD=1.25%)、94.84%(RSD=1.81%)、97.52%(RSD=4.02%)。該方法合理可行,重復(fù)性好,定性專(zhuān)屬性強(qiáng),定量準(zhǔn)確度高,可用于脾虛脹滿(mǎn)合劑的質(zhì)量控制。

    脾虛脹滿(mǎn)合劑;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);柚皮苷;甘草苷

    0 引言

    近年來(lái),功能性消化不良(functional dyspepsia,F(xiàn)D)已成為胃腸道疾病研究的熱點(diǎn),其發(fā)病率高,病因尚不十分明確,發(fā)病機(jī)制復(fù)雜,目前治療上缺乏長(zhǎng)期有效的治愈性藥物和治療方法,對(duì)患者的生活工作產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。隨著世界老齡化的到來(lái),開(kāi)發(fā)治療老齡人功能性消化不良的藥物迫在眉睫。

    脾虛脹滿(mǎn)合劑為臨床經(jīng)驗(yàn)方,由枳殼、生白術(shù)、干姜、檳榔、紫蘇葉、炙甘草等多味中藥組成,具有健脾行氣,消痞除滿(mǎn)之功效,用于脾虛氣滯證見(jiàn)腹脹腹?jié)M、不欲飲食、大便不暢、苔白膩、脈沉細(xì)者。方中枳殼為君藥,是中醫(yī)臨床上常用的理氣藥之一,其主要有效成分為黃酮類(lèi)化合物、揮發(fā)油成分、生物堿類(lèi)化合物等,具有調(diào)節(jié)胃腸運(yùn)動(dòng)等多種藥理作用[1-2]。

    脾虛脹滿(mǎn)合劑經(jīng)驗(yàn)方在臨床上應(yīng)用治療痞滿(mǎn)脾虛氣滯證近十年,臨床效果良好。課題組已完成了脾虛脹滿(mǎn)合劑的工藝研究,為了對(duì)臨床用藥提供參考,進(jìn)一步保障患者用藥安全,本文對(duì)其合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了研究。

    1 儀器與試藥

    P230Ⅱ型高效液相色譜儀(大連依利特分析儀器有限公司);DZF—6050A型真空干燥箱(北京中興偉業(yè)有限公司);KQ—100E型超聲波消洗器(昆山市超聲儀器有限公司);FW100型高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(北京科偉永興儀器有限公司);FA2004型分析電子天平(上海良平儀器儀表有限公司);CPA225D型分析電子天平(Sartorius);PHS-3C型精密pH計(jì)(上海日島科學(xué)儀器有限公司)

    柚皮苷(批號(hào)110722-201312)、新橙皮苷(批號(hào)111857-201102)、甘草苷(批號(hào)111610-201106)、甘草酸銨(批號(hào)110731-201317)、6-姜辣素(批號(hào)111833-201303)對(duì)照品,枳殼(批號(hào)120981-201104)、干姜(批號(hào)120942-201309)、甘草(批號(hào)120904-201318)對(duì)照藥材,均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;脾虛脹滿(mǎn)合劑(批號(hào)20150810,20150826,20150913,自制);甲醇、乙腈均為色譜純;水為純凈水;其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 樣品性狀

    脾虛脹滿(mǎn)合劑樣品為棕黃色澄清液體,氣香。

    2.2 薄層色譜

    2.2.1 枳殼

    取樣品5 mL,置蒸發(fā)皿中,蒸干,殘?jiān)?0 mL甲醇溶解,作為供試品溶液。另取枳殼對(duì)照藥材1g,加甲醇10 mL,超聲處理30 min,過(guò)濾,濾液作為對(duì)照藥材溶液。另取柚皮苷對(duì)照品、新橙皮苷對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL各含0.5 mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》通則0502[3])試驗(yàn),吸取上述供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5 μL,對(duì)照品溶液10 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(20∶10∶0.2,v∶v∶v)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以3%三氯化鋁乙醇溶液,在105℃加熱5 min,置紫外燈(365 nm)下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,呈相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性樣品無(wú)干擾,見(jiàn)圖1。

    2.2.2 干姜

    取樣品10 mL,加乙酸乙酯10 mL,振搖提取,分取乙酸乙酯液,濃縮至2 mL,作為供試品溶液。另取干姜對(duì)照藥材1 g,加乙酸乙酯20 mL,超聲處理10min,過(guò)濾,濾液作為對(duì)照藥材溶液。再取6-姜辣素對(duì)照品,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.5 mg的溶液作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》通則0502[3])試驗(yàn),吸取上述3種溶液各15 μL,分別點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(1∶1∶1,v∶v∶v)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照品、對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,呈相同顏色的斑點(diǎn),陰性樣品無(wú)干擾,見(jiàn)圖2。

    圖1 脾虛脹滿(mǎn)合劑中枳殼TLC

    圖2 脾虛脹滿(mǎn)合劑中干姜TLC

    2.2.3 炙甘草

    取樣品10 mL,加石油醚10 mL,振搖提取,棄去石油醚液層,水層加10 mL正丁醇萃取,分取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状? mL溶解,作為供試品溶液。另取炙甘草對(duì)照藥材1 g,加石油醚15 mL,超聲處理30 min,過(guò)濾,藥渣加正丁醇10 mL超聲30 min,過(guò)濾,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》通則0502[3])試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各12 μL,分別點(diǎn)樣于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2,v∶v∶v∶v)溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外燈(365 nm)下檢視,供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,呈相同顏色的斑點(diǎn),陰性樣品無(wú)干擾,見(jiàn)圖3。

    圖3 脾虛脹滿(mǎn)合劑中炙甘草TLC

    2.3 檢查

    2.3.1 相對(duì)密度

    取潔凈、干燥并精密稱(chēng)定質(zhì)量的附溫比重瓶,按相對(duì)密度測(cè)定法(《中國(guó)藥典》通則0601[3]),將蒸餾水煮沸冷卻至15℃注滿(mǎn)瓶中,裝上溫度計(jì)(瓶中無(wú)空氣),浸入20℃的恒溫水浴槽中,至比重瓶溫度計(jì)達(dá)20℃穩(wěn)定20~30 min,用濾紙吸去溢出側(cè)管之水,蓋上小罩,取出擦干,稱(chēng)得瓶(整套)和水總質(zhì)量。另取3批脾虛脹滿(mǎn)合劑各1份,同法操作,稱(chēng)得瓶與合劑總質(zhì)量。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1,3批脾虛脹滿(mǎn)合劑平均相對(duì)密度為1.059 4,按照95%為最低限度,合劑相對(duì)密度應(yīng)不低于1.006 4。

    表1 3批脾虛脹滿(mǎn)合劑相對(duì)密度測(cè)定結(jié)果

    2.3.2 pH值

    照pH測(cè)定法(《中國(guó)藥典》通則0631[3])分別精密測(cè)定3批脾虛脹滿(mǎn)合劑pH值(每批次平行2份,批號(hào):20150810、20150826、20150913)。3批合劑pH值分別為3.48,3.46,3.68,平均pH值3.54,按照95%為最低限度,合劑pH應(yīng)不低于3.36。

    2.4 柚皮苷、新橙皮苷含量測(cè)定

    2.4.1 色譜條件

    Hypersil ODS-2色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流量1 mL/ min,以乙腈-水(208∶0,vv∶)(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm。

    2.4.2 供試品溶液的制備

    精密吸取脾虛脹滿(mǎn)合劑1 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,微孔濾膜過(guò)濾,制得供試品溶液。

    2.4.3 對(duì)照品溶液的制備

    取柚皮苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1mL含柚皮苷77.7μg的溶液,即得。

    取新橙皮苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1mL含新橙皮苷81.1μg的溶液,即得。

    2.4.4 陰性對(duì)照溶液的制備

    按處方比例取干姜、紫蘇葉、炙甘草、白術(shù)、檳榔粗粉適量,精密稱(chēng)定,置250 mL錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱(chēng)定質(zhì)量,加熱回流1.5 h,冷卻,再稱(chēng)定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,過(guò)濾。精密量取10 mL續(xù)濾液,加甲醇定容至25 mL,搖勻,微孔濾膜過(guò)濾,即可制得陰性對(duì)照溶液。

    2.4.5 專(zhuān)屬性試驗(yàn)

    分別吸取2.4.2、2.4.3、2.4.4項(xiàng)下溶液各10 μL,按照2.4.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣、測(cè)定,結(jié)果表明陰性樣品無(wú)干擾,方法專(zhuān)屬性強(qiáng),見(jiàn)圖4。

    圖4 脾虛脹滿(mǎn)合劑中枳殼HPLC

    2.4.6 線性關(guān)系考察

    分別精密吸取柚皮苷、新橙皮苷對(duì)照品各2,4,6,8,10 μL,按照2.4.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定峰面積。以進(jìn)樣量X(μg)對(duì)峰面積Y得柚皮苷線性關(guān)系方程為Y=1 352.2X+6.995 5(r2=0.999 8),新橙皮苷線性關(guān)系方程為Y=1 692.5X-24.652 (r2=0.999 9)。結(jié)果表明,柚皮苷進(jìn)樣量0.155 4~0.932 4 μg范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系,新橙皮苷進(jìn)樣量在0.162 2~0.811 0 μg范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系。

    2.4.7 精密度試驗(yàn)

    精密吸取同一供試品溶液10 μL,按照2.4.1項(xiàng)下色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定柚皮苷和新橙皮苷峰面積,以峰面積計(jì)算RSD值。得柚皮苷RSD=0.99%(n=6),新橙皮苷RSD=0.49%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.4.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密吸取脾虛脹滿(mǎn)合劑(批號(hào)20150913)1mL,按2.4.2制成供試品溶液,分別在0,2,4,6,8,10,12,18 h精密吸取供試品溶液10 μL,按照2.4.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定峰面積,計(jì)算RSD值。得到柚皮苷RSD=0.85%,新橙皮苷RSD=0.81%,表明樣品在18 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.4.9 重復(fù)性試驗(yàn)

    精密量取同一批合劑樣品(批號(hào)20150913),按2.4.2方法制成供試品溶液,平行6份,按照2.4.1項(xiàng)下色譜條件,各精密吸取10 μL注入高效液相色譜儀,測(cè)定柚皮苷和新橙皮苷峰面積,以含量計(jì)算RSD值。得到柚皮苷RSD=0.46%(n=6),新橙皮苷RSD=0.79%(n=6),表明方法的重現(xiàn)性好。

    2.4.10 中間精密度試驗(yàn)

    由不同實(shí)驗(yàn)人員分別在不同日期,精密量取同一批合劑(批號(hào)20150913),按2.4.2項(xiàng)下的方法制成供試品溶液,平行6份,按照2.4.1項(xiàng)下色譜條件,各精密吸取10 μL注入高效液相色譜儀,測(cè)定柚皮苷和新橙皮苷峰面積,以其含量計(jì)算RSD值。得到柚皮苷RSD=2.30%(n=12),新橙皮苷RSD= 3.17%(n=12)。

    2.4.11 加樣回收率試驗(yàn)

    精密吸取6份脾虛脹滿(mǎn)合劑(批號(hào)20150913) 1 mL,純水稀釋至25 mL,搖勻,再分別精密吸取稀釋液1 mL,按低、中、高質(zhì)量濃度精密加入柚皮苷對(duì)照品溶液和新橙皮苷對(duì)照品溶液適量,加水定容至10 mL,搖勻,微孔濾膜過(guò)濾,即為供試品溶液。分別精密吸取各供試品10 μL,按照2.4.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣、測(cè)定。柚皮苷平均回收率103.99%,RSD=1.88%(n=6),新橙皮苷平均回收率101.76%,RSD= 1.25%(n=6),結(jié)果見(jiàn)表2,表明該方法回收率良好。

    2.4.12 樣品含量測(cè)定

    取3批脾虛脹滿(mǎn)合劑(每批分別取樣2份),按2.4.2制成供試品溶液,按照2.4.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定柚皮苷、新橙皮苷峰面積,計(jì)算脾虛脹滿(mǎn)合劑中柚皮苷、新橙皮苷的含量。得到3批脾虛脹滿(mǎn)合劑中的柚皮苷質(zhì)量濃度平均值為7.76 mg/mL,新橙皮苷質(zhì)量濃度平均值為4.63 mg/mL。按照平均值的80%為最低限度,脾虛脹滿(mǎn)合劑中柚皮苷質(zhì)量濃度應(yīng)不低于6.21 mg/mL,新橙皮苷應(yīng)不低于3.70 mg/mL。結(jié)果見(jiàn)表3。

    表2 脾虛脹滿(mǎn)合劑中柚皮苷、新橙皮苷加樣回收率測(cè)定結(jié)果

    表3 脾虛脹滿(mǎn)合劑柚皮苷、新橙皮苷含量測(cè)定結(jié)果(n=2)

    2.5 甘草苷、甘草酸含量測(cè)定

    2.5.1 色譜條件

    Hypersil ODS-2色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流量1 mL/min,以0.05%磷酸溶液(A)-乙腈(B)為流動(dòng)相梯度洗脫:0~10 min,82% A;10~45 min,82%→50%A;45~46 min,50%→0%A;46~50 min,0%→82%A;檢測(cè)波長(zhǎng)為237 nm。

    2.5.2 供試品溶液的制備

    精密吸取脾虛脹滿(mǎn)合劑0.5 mL于10 mL容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,微孔濾膜過(guò)濾,即可制得供試品溶液。

    2.5.3 對(duì)照品溶液的制備

    取甘草苷、甘草酸銨對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加70%乙醇制成每1 mL含甘草苷19.4 μg、甘草酸銨0.138 9 mg(以甘草酸計(jì)0.136 1 mg)的混合對(duì)照品溶液。

    取甘草苷對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加70%乙醇制成每1mL含甘草苷139.0μg的溶液,即得。

    2.5.4 陰性對(duì)照溶液的制備

    按處方比例取干姜、枳殼、白術(shù)、紫蘇葉、檳榔粗粉適量,精密稱(chēng)定,于具塞錐形瓶,加水100 mL,超聲處理30 min,冷卻,過(guò)濾,即得陰性對(duì)照溶液。

    2.5.5 專(zhuān)屬性試驗(yàn)

    分別吸取2.5.2、2.5.3、2.5.4項(xiàng)下溶液各10μL,按照2.5.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定,結(jié)果表明陰性樣品無(wú)干擾,方法專(zhuān)屬性強(qiáng),見(jiàn)圖5。

    2.5.6 線性關(guān)系考察

    分別精密吸取混合對(duì)照品2,6,10,14,18 μL(甘草苷),混合對(duì)照品1,2,3,4,5,6 μL(甘草酸),按照2.5.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定峰面積。以進(jìn)樣量X(μg)對(duì)峰面積Y得到甘草苷線性關(guān)系式為Y=1 795.5X+12.101(r2=0.999 3),甘草酸線性關(guān)系式為Y=477.76X+9.080 7(r2=0.999 9)。

    結(jié)果表明,甘草苷進(jìn)樣量在0.038 8~0.349 2 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,甘草酸銨(以甘草酸計(jì))進(jìn)樣量在0.136 1~0.816 6 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.5.7 精密度試驗(yàn)

    精密吸取混合對(duì)照品溶液10 μL,按照2.5.1項(xiàng)下色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定甘草苷、甘草酸峰面積,以峰面積計(jì)算RSD值。得到甘草苷RSD=1.92%(n=6),甘草酸RSD=0.87%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.5.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密吸取脾虛脹滿(mǎn)合劑(批號(hào)20150826) 0.5mL,按2.5.2制成供試品溶液,分別在0,2,4,6,8,13 h精密吸取供試品溶液10 μL,按照2.5.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定峰面積。得到甘草苷RSD= 1.37%,甘草酸RSD=1.67%,表明樣品在13 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.5.9 重復(fù)性試驗(yàn)

    精密量取同一批合劑樣品(批號(hào)20150826),按2.5.2項(xiàng)下的方法制成供試品溶液,平行6份,按照2.5.1項(xiàng)下色譜條件,各精密吸取10 μL注入高效液相色譜儀,測(cè)定甘草苷和甘草酸峰面積,以含量計(jì)算RSD值。得到甘草苷RSD=1.84%(n=6),甘草酸RSD=1.91%(n=6),表明該方法的重現(xiàn)性良好。

    表4 脾虛脹滿(mǎn)合劑中甘草苷、甘草酸加樣回收率測(cè)定結(jié)果

    表5 脾虛脹滿(mǎn)合劑甘草苷、甘草酸含量測(cè)定結(jié)果(n=2)

    2.5.10 中間精密度試驗(yàn)

    由不同實(shí)驗(yàn)人員分別在不同日期,精密量取同一批合劑(批號(hào)20150826),按2.5.2項(xiàng)下的方法制成供試品溶液,平行6份,按照2.5.1項(xiàng)下色譜條件,各精密吸取10 μL注入高效液相色譜儀,測(cè)定甘草苷和甘草酸峰面積,以含量計(jì)算RSD值。得到甘草苷RSD=2.51% (n=12),甘草酸RSD=2.30%(n=12)。

    2.5.11 加樣回收率試驗(yàn)

    精密吸取6份脾虛脹滿(mǎn)合劑樣品(批號(hào)20150826)0.6mL,分別按照中質(zhì)量濃度精密加入甘草苷對(duì)照品溶液和甘草苷、甘草酸銨混合對(duì)照品溶液適量,按2.5.2制得供試品溶液。分別精密吸取各供試品10 μL,按照2.5.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定。甘草苷平均回收率為94.84%,RSD=1.81%(n=6),甘草酸平均回收率97.52%,RSD=4.02%(n=6),結(jié)果見(jiàn)表4。

    2.5.12 樣品測(cè)定

    取3批脾虛脹滿(mǎn)合劑(每批分別取樣2份),按2.5.2制得供試品溶液。按照2.5.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定甘草苷、甘草酸峰面積。得到3批脾虛脹滿(mǎn)合劑中的甘草苷平均質(zhì)量濃度為0.67 mg/mL,甘草酸平均質(zhì)量濃度為0.66mg/mL。按平均值的80%為最低限度,脾虛脹滿(mǎn)合劑中甘草苷質(zhì)量濃度應(yīng)不低于0.54 mg/mL,甘草酸不低于0.54 mg/mL。結(jié)果見(jiàn)表5。

    3 結(jié)束語(yǔ)

    脾虛脹滿(mǎn)合劑是新研制的院內(nèi)制劑,應(yīng)用廣泛,但其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平低下,無(wú)法控制產(chǎn)品質(zhì)量,本文按照中藥新藥研究的有關(guān)技術(shù)指導(dǎo)原則,新建了脾虛脹滿(mǎn)合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),能夠進(jìn)一步地控制該院內(nèi)制劑的質(zhì)量,保障患者的用藥安全。

    脾虛脹滿(mǎn)合劑處方以枳殼為君藥,主要有效部位為柚皮苷、新橙皮苷[1-2];檳榔為臣藥,含生物堿0.3%~0.6%,以檳榔堿為主(0.1%~0.5%),具有健胃消食、行氣利水的功效[4-5];炙甘草具有調(diào)和藥性或矯臭矯味的作用[6]。本文參考《中國(guó)藥典》2015年版及文獻(xiàn)資料[3,7-8],對(duì)脾虛脹滿(mǎn)合劑樣品處理方法、TLC展開(kāi)條件及含量測(cè)定方法學(xué)進(jìn)行考察,結(jié)合本處方特點(diǎn)對(duì)《中國(guó)藥典》及文獻(xiàn)中方法進(jìn)行改善,建立方中枳殼、干姜、炙甘草的定性鑒別和柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸含量測(cè)定項(xiàng)。

    本文在預(yù)實(shí)驗(yàn)中曾對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化,以期在同一條件下測(cè)定甘草苷、甘草酸、柚皮苷及新橙皮苷的含量,但通過(guò)研究后選擇的較優(yōu)條件下,柚皮苷、新橙皮苷的拖尾因子分別為1.09、3.07,均大于1.05,不滿(mǎn)足洗脫要求。因此,我們?cè)趦煞N色譜條件下將這4種成分分別進(jìn)行測(cè)定,柚皮苷、新橙皮苷的拖尾因子分別為0.99、0.97,符合標(biāo)準(zhǔn)。

    參考已有文獻(xiàn)資料[9-10],未得到合理可行的方法對(duì)處方中白術(shù)、檳榔等進(jìn)行定性鑒別;檳榔堿因分離度不合格等原因未能對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。對(duì)除枳殼、炙甘草外的4味藥材采用指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量控制,但因藥物成分復(fù)雜,分離度較差,不能滿(mǎn)足相關(guān)要求,有待進(jìn)一步研究。同時(shí),3批成品含量有一定的差異,應(yīng)在后續(xù)中試或大生產(chǎn)中繼續(xù)積累數(shù)據(jù),擬定更合理的含量限度。

    [1]章斌,金劍,金芝貴,等.枳殼的藥理作用與臨床應(yīng)用進(jìn)展[J].醫(yī)學(xué)導(dǎo)報(bào),2013,32(11):1462-1464.

    [2]舒尊鵬,胡書(shū)法,翟亞?wèn)|,等.中藥枳殼化學(xué)成分及藥理作用研究[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2012(07):8-9.

    [3]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典.一部[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:14,87,103,246,339,365.

    [4]劉東林,王小瑩,楊冰,等.檳榔藥理毒理研究進(jìn)展[J].中國(guó)中藥雜志,2013,38(14):2273-2275.

    [5]梁寧霞.檳榔藥理作用研究進(jìn)展[J].江蘇中醫(yī)藥,2004,25(8):55-57.

    [6]陳麗名,傅延齡.從張仲景用炙甘草論其補(bǔ)益功效[J].環(huán)球中醫(yī)藥,2013,6(8):608-610.

    [7]付麗芳,付麗萍.健脾口服液中黨參白術(shù)的薄層鑒別[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2000,11(3):231.

    [8]劉斌,王曉光,陳瑋.康賽德止痛液中陳皮、白術(shù)和黨參的薄層鑒別[J].時(shí)珍國(guó)藥研究,1997,8(2):154-155.

    [9]郝延軍,桑育黎,李寶林,等.蒼術(shù)酮的常溫穩(wěn)定性研究[J].中成藥,2007,29(6):895-896.

    [10]閆志英,陳國(guó)彪.檳榔花藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中藥材,2011,34(7):1052-1054.

    (編輯:莫婕)

    Study on quality standards of Pixu Zhangman mixture

    XU Yuling1,ZHANG Wenwen1,WU Wenbin2,LIU Cui1,QIN Panpan1,SUN Ting1,LIU Tao1
    (1.Chengdu University,Chengdu 610106,China; 2.Chengdu University of TCM,Chengdu 610075,China)

    To establish quality standards of Pixu Zhangman mixture,TLC was used to identify Fructus aurantii,Zingiberis rhizoma and Radix glycyrrhizaein in Pixu Zhangman mixture,and HPLC was adopted to determine contents of naringin,neohesperidin,liquiritin and glycyrrhizic acid.Established TLC had clear spots without interference of negative control sample.Linear ranges of naringin,neohesperidin,liquiritin and glycyrrhizic acid were 0.155 4-0.932 4 μg,0.162 2-0.811 0 μg,0.038 8-0.349 2 μg and 0.136 1-0.816 6 μg,average recoveries were 103.99%(RSD=1.88%),101.76%(RSD=1.25%),94.84%(RSD= 1.81%)and 97.52%(RSD=4.02%),respectively.It is thus demonstrated that the methods were reasonable,feasible,highly reproducible,accurate and specific,which were suitable for quality control of Pixu Zhangman mixture.

    Pixu Zhangman mixture;quality standards;naringin;liquiritin

    A

    1674-5124(2016)11-0048-07

    10.11857/j.issn.1674-5124.2016.11.011

    2016-05-30;

    2016-07-09

    四川省千人計(jì)劃項(xiàng)目(2013332)

    徐玉玲(1975-),女,云南曲靖市人,高級(jí)工程師,碩士,從事中藥制劑的研究開(kāi)發(fā)及中成藥質(zhì)量再評(píng)價(jià)工作。

    劉濤(1976-),男,四川南充市人,研究員級(jí)高級(jí)工程師,博士,主要從事中藥新藥研究及成藥質(zhì)量再評(píng)價(jià)研究工作。

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