原子吸收火焰發(fā)射光譜法測定礦泉水中鋰離子的不確定度評定研究

□潘敏立 梁志強 廣東省珠海市質(zhì)量監(jiān)督檢測所

原子吸收火焰發(fā)射光譜法測定礦泉水中鋰離子的不確定度評定研究

□潘敏立 梁志強 廣東省珠海市質(zhì)量監(jiān)督檢測所

本文主要運用原子吸收火焰發(fā)射光譜法來對當(dāng)前進行送檢的礦泉水當(dāng)中的鋰離子進行充分測定，按照要求進行了回收率實驗的處理，按照實驗的步驟和要求對于當(dāng)前整個測量過程當(dāng)中的不確定度來源進行了充分的分析，并且按照當(dāng)前國際上最為通用的方法對于相關(guān)的數(shù)據(jù)進行檢驗以及合成，由此得到了通過這種測量方法構(gòu)建下的礦泉水中鋰離子的不確定度評定思路和結(jié)果。

對于礦泉水來說，鋰離子是對其水質(zhì)進行評價的十分重要的指標(biāo)，因為鋰離子是進入到人體的循環(huán)系統(tǒng)并參與新陳代謝的一種十分重要的微量元素，同時也對當(dāng)前的人體神經(jīng)系統(tǒng)有著十分重要的調(diào)節(jié)作用。在一些發(fā)達國家，含有鋰離子的礦泉水往往用來進行輔助治療精神類的疾病，對于礦泉水中的鋰離子進行檢驗的方法主要包括火焰發(fā)射光譜法、火焰原子吸收分光光度法、離子色譜法等，其中火焰發(fā)射光譜法是最為常見的檢測思路。按照《測量不確定度評定和表示》還有蒙特卡洛法的相關(guān)要求，本文將會使用針對鋰離子的原子吸收火焰發(fā)射光譜法測定進行處理。

建立不確定度數(shù)學(xué)模型

在這個算式當(dāng)中，Ai所代表的含義是經(jīng)過測量所獲得的吸光度值。

b所代表的含義是標(biāo)準(zhǔn)的曲線斜率。

ci所代表的含義是礦泉水當(dāng)中的鋰離子濃度，單位是μg/L。

a所代表的含義是標(biāo)準(zhǔn)的曲線截距。

f所代表的含義是加標(biāo)回收率構(gòu)建下的校正因子。

標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合產(chǎn)生不確定度探索構(gòu)架

在本次實驗中，一共采用了6組不同濃度水平的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液進行操作，每一個濃度點都要分別進行3次試驗測定，根據(jù)實驗結(jié)果可以得到對應(yīng)的熒光度數(shù)值（見表1）。

通過最小二乘法進行了針對性的數(shù)值配合以及擬合，可以計算出得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為r=0.999 9，以及對應(yīng)的直線方程為Ai=bci+a。在這個算式當(dāng)中，Ai所代表的含義就是對處于第i個標(biāo)準(zhǔn)溶液的第i次熒光度進行測量并獲得數(shù)值，ci所代表的含義就是在第i點上我們進行的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的測試結(jié)果，a代表的是截距，在這其中a=0.001 1，而b就代表著斜率，其數(shù)值等于0.001 7。根據(jù)上面這些參數(shù)，可以得到對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合不確定度公式的構(gòu)建：

把對應(yīng)的數(shù)據(jù)分別代入公式1和2兩個公式中，可以得出相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合不確定度的數(shù)值約為9.9×10-3。

基于樣品進行重復(fù)測定情況下的相對不確定度分析

在當(dāng)前的相同條件下，對所選擇的礦泉水進行了6次獨立分別的測定，所測定出的結(jié)果分別是17.2、17.3、17.5、17.4、17.3 μg/L和17.1 μg/L。根據(jù)公式1和2，還可以知道單次的測量標(biāo)準(zhǔn)差為Sp=0.136 8 μg/L，平均值的標(biāo)準(zhǔn)差結(jié)果為0.056 0。因此，可以知道，通過樣品重復(fù)性測定構(gòu)建下的相對不確定度數(shù)值為0.056 0/17.3=3.23×10-3。

結(jié)論

本文主要通過火焰原子吸收光譜法作為主要測量手段，對于礦泉水中的鋰元素進行測量，并對其不確定度進行了監(jiān)測和評價?？梢酝ㄟ^這些不確定度的分量量化獲得一個結(jié)論：標(biāo)準(zhǔn)曲線直接引起的不確定度還有重復(fù)性試驗所引起的不確定度，對于當(dāng)前手段的檢測結(jié)果影響十分巨大。因此，在進行實際測量的過程中，可以使用大量的高靈敏度以及精確度比較高的測量器具，或者是純度更高的試劑來對樣品中的測量誤差進行盡可能的縮小，使得測量結(jié)果更加準(zhǔn)確，更加有說服力。