農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中氣相色譜法的應(yīng)用

□楊青青 哈爾濱市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院

農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中氣相色譜法的應(yīng)用

□楊青青 哈爾濱市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院

農(nóng)產(chǎn)品是指農(nóng)業(yè)活動(dòng)中獲得的植物、動(dòng)物、微生物等人類(lèi)賴(lài)以生活的必需品。隨著我國(guó)綜合國(guó)力的增強(qiáng)和人民生活水平的提高，人們對(duì)于農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來(lái)越高。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，人們?yōu)榱颂岣咿r(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量，使用了化肥、除蟲(chóng)藥、飼料等，甚至有不法分子使用催熟劑等，其中含有一些元素會(huì)對(duì)人體造成傷害。近年來(lái)，農(nóng)產(chǎn)品安全問(wèn)題層出不窮，危及了人們的健康和生命安全，農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，成為保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的有力舉措。氣相色譜法是農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中常用的有效技術(shù)，本文對(duì)其進(jìn)行了分析和總結(jié)，以期保障農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

農(nóng)產(chǎn)品氣相色譜法檢測(cè)技術(shù)

氣相色譜法是一種利用氣體作為移動(dòng)相的色譜法，對(duì)易揮發(fā)而不分解的化合物在有機(jī)化學(xué)中進(jìn)行分離和分析，能夠測(cè)定某一種特定的化合物的純度，還能將混合物中的各組分進(jìn)行分離，從而測(cè)定各組分的相對(duì)含量。

農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)中是使用氣相色譜檢驗(yàn)器，內(nèi)有色譜柱，不同的農(nóng)產(chǎn)品樣品具有不同的物理和化學(xué)性質(zhì)，與色譜柱中特定的填充物產(chǎn)生不同的相互作用，被氣流以不同的速率帶動(dòng)而分離，不同的組分在不同的時(shí)間從色譜柱末端流出，當(dāng)色譜柱的末端有化合物流出時(shí)，檢測(cè)器會(huì)發(fā)出相應(yīng)的信號(hào)，并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)輸出。目前存在多種類(lèi)型的氣相色譜檢驗(yàn)器，下面做簡(jiǎn)要介紹。

電子捕獲檢測(cè)器

電子捕獲檢測(cè)器（ECD）使用的農(nóng)產(chǎn)品樣品做簡(jiǎn)單處理即可，對(duì)儀器的配置要求不高，成本較低，檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果較為準(zhǔn)確，最低檢出濃度可達(dá)0.6～3.2 μg/kg，還有較好的凈化效果，樣品回收率為72%～96%，能夠同時(shí)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中的多組分菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留開(kāi)展定性分析和定量分析，易于推廣使用。

電子捕獲檢測(cè)器能夠?qū)⑤d氣電離而產(chǎn)生大量的低能熱電子和正離子流（基流），電子在陽(yáng)極電場(chǎng)作用下流向陽(yáng)極，當(dāng)電負(fù)性組分從色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器中后捕獲電子，引起基流降低而產(chǎn)生負(fù)峰信號(hào)。

農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的有機(jī)氯、除蟲(chóng)等菊酯類(lèi)農(nóng)藥中有含磷、氮、硫、氧等元素構(gòu)成的電負(fù)性組分官能團(tuán)，殘留在農(nóng)產(chǎn)品表面的可能性很大，使用電子捕獲檢測(cè)器能夠準(zhǔn)確檢出。

氮磷檢測(cè)器

氮磷檢測(cè)器（NPD）用于分析農(nóng)產(chǎn)品中的氮、磷元素，有很高的靈敏度，很強(qiáng)的選擇性和很寬的線性范圍，分離效果良好，檢出限很低，最低檢出濃度為0.1～0.5 μg/kg，樣品的回收率較高，為66%～84%。

氮磷檢測(cè)器的收集極和燃燒的氫火焰間置有涂有硅酸鈉、硅酸銣等堿金屬鹽的陶瓷珠，當(dāng)氫氣和試樣蒸氣氣流通過(guò)堿金屬鹽表面時(shí)，樣品中的含氮、磷化合物從堿金屬鹽中獲得電子，從而產(chǎn)生相應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)。

農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥中有含磷、氮元素化合物，殘留在農(nóng)產(chǎn)品表面對(duì)人體危害很大，使用氮磷檢測(cè)器能夠準(zhǔn)確檢出。

火焰光度檢測(cè)器

火焰光度檢測(cè)器（FPD）用于分析農(nóng)產(chǎn)品中的硫、磷元素，使用操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)速度快，靈敏度高，選擇性強(qiáng)，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。

農(nóng)產(chǎn)品樣本中的含硫、磷化合物被火焰光度檢測(cè)器中的富氫火焰還原而激發(fā)產(chǎn)生特定長(zhǎng)度的光譜，含磷有機(jī)化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為526 nm的光，含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長(zhǎng)為394 nm的特征光，光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大紀(jì)錄下相應(yīng)的色譜圖，特別之處，火焰光度檢測(cè)器對(duì)磷為線性響應(yīng)，對(duì)硫?yàn)榉蔷€性響應(yīng)。

農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的有機(jī)磷等農(nóng)藥中有含硫、磷元素化合物，殘留在農(nóng)產(chǎn)品表面對(duì)人體危害很大，使用火焰光度檢測(cè)器能夠準(zhǔn)確檢出。

質(zhì)譜檢測(cè)器

質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）使用時(shí)化合物組分分離效能高，鑒定結(jié)果準(zhǔn)確，最低檢出濃度可達(dá)2 μg/kg，靈敏度高，選擇性強(qiáng)，分析時(shí)間短，干擾性弱。

質(zhì)譜檢測(cè)器采用高速電子來(lái)撞擊氣態(tài)分子或原子，使樣品中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子，經(jīng)加速電場(chǎng)的作用，形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中，再利用電場(chǎng)和磁場(chǎng)使發(fā)生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。

農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的有機(jī)磷、除蟲(chóng)等農(nóng)藥中有含磷、硫、氮等元素的化合物，殘留在農(nóng)產(chǎn)品表面對(duì)人體危害很大，使用質(zhì)譜檢測(cè)器能夠準(zhǔn)確檢出。

結(jié)語(yǔ)

氣相色譜法的檢驗(yàn)檢測(cè)方法操作較為簡(jiǎn)便，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，測(cè)定速度快，用于農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)具有重要意義。未來(lái)氣相色譜法將向高精密儀器、智能化操作和前處理便捷方向發(fā)展，為農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全提供有力監(jiān)督和保障。