近紅外透射技術(shù)在濃縮液化學(xué)質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用研究

袁而文，嚴(yán)新龍，趙東輝，韓海帆

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近紅外透射技術(shù)在濃縮液化學(xué)質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用研究

袁而文1，嚴(yán)新龍1，趙東輝1，韓海帆2

（1. 上海煙草集團(tuán)太倉(cāng)海煙煙草薄片有限公司技術(shù)中心，江蘇 太倉(cāng) 215433；2. 賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司，上海 201206）

濃縮液化學(xué)質(zhì)量的穩(wěn)定直接影響著再造煙葉產(chǎn)品的質(zhì)量，傳統(tǒng)方法分析其常規(guī)化學(xué)成分費(fèi)時(shí)費(fèi)力，反饋相對(duì)滯后。利用近紅外透射技術(shù)結(jié)合偏最小二乘法建立了造紙法再造煙葉生產(chǎn)過程中濃縮液煙堿（Nic）、總糖（Ts）及還原糖（Rs）定量分析模型。通過考察樣本劃分、光譜區(qū)域選擇、光譜預(yù)處理及最佳主因子數(shù)選擇等方面對(duì)模型進(jìn)行不斷優(yōu)化，最終確定了最佳建模參數(shù)。此外，通過選取未參與建模的30組樣品進(jìn)行外部驗(yàn)證并通過T檢驗(yàn)-成對(duì)雙樣本均值分析得出所建立的模型預(yù)測(cè)性及準(zhǔn)確性較好，可以應(yīng)用于濃縮液化學(xué)質(zhì)量的快速檢測(cè)。

近紅外透射；再造煙葉濃縮液；定量分析

0 引言

近紅外光（NIR）是介于可見光和中紅外光之間的電磁輻射波，是人們?cè)谖展庾V中發(fā)現(xiàn)的第一個(gè)非可見光區(qū)域。美國(guó)材料檢測(cè)協(xié)會(huì)（ASTM）將其波長(zhǎng)范圍定為780～2526nm[1-3]。通過波長(zhǎng)長(zhǎng)短又可細(xì)分為近紅外短波區(qū)域（780～1100nm）及近紅外長(zhǎng)波區(qū)域（1100～2526nm）。應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)具有操作簡(jiǎn)單、快捷、無(wú)損、需樣量少、成本低等優(yōu)點(diǎn)，使得其在煙草行業(yè)應(yīng)用中風(fēng)生水起。

在造紙法再造煙葉生產(chǎn)工藝中，濃縮液質(zhì)量的穩(wěn)定直接影響著產(chǎn)品的質(zhì)量，決定著產(chǎn)品的化學(xué)成分含量。目前，大多數(shù)再造煙葉公司主要是通過密度等物理指標(biāo)來(lái)監(jiān)控濃縮液穩(wěn)定性，而濃縮液的化學(xué)指標(biāo)（煙堿、總糖及還原糖等）需要通過連續(xù)流動(dòng)分析法來(lái)測(cè)定其含量。但這些化學(xué)成分常規(guī)檢測(cè)方法前處理較繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，需要試劑多，數(shù)據(jù)反饋相對(duì)滯后，這將無(wú)法及時(shí)有效地反饋濃縮液質(zhì)量狀況。近紅外光譜區(qū)與有機(jī)分子中含氫基團(tuán)（C-H、N-H、O-H）振動(dòng)的合頻和倍頻吸收區(qū)一致，比較適合分析與這些基團(tuán)有著直接或間接關(guān)系的成分。

目前，近紅外光譜分析技術(shù)已在煙草、制藥、食品、化工、農(nóng)業(yè)、林業(yè)等行業(yè)[4-9]都有廣泛的應(yīng)用。在煙草行業(yè)中對(duì)初烤煙葉、再造煙葉、煙絲成品、煙梗原料、涂布液等研究均有文獻(xiàn)[4, 10-13]報(bào)道，而對(duì)再造煙葉工藝流程中濃縮液的應(yīng)用研究鮮有報(bào)道。本文利用近紅外透射技術(shù)建立了再造煙葉濃縮液中3種常規(guī)化學(xué)成分模型，并將該模型應(yīng)用于化學(xué)質(zhì)量檢測(cè)中。通過近紅外透射技術(shù)可以隨時(shí)快速地監(jiān)控濃縮液主要化學(xué)成分的變化情況，這為提高再造煙葉產(chǎn)品化學(xué)質(zhì)量穩(wěn)定性提供保障。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

Thermo Antaris II傅里葉變換近紅外光譜儀，配置透射采樣模塊，Result光譜采集軟件和TQ Analyst 8定量分析軟件（美國(guó)Thermo Scientific公司）；Auto Analyzer AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀（德國(guó)Seal Analytical公司）；XP205 分析天平（感量：0.00001g，瑞士Mettler Toledo）；2mm內(nèi)徑低羥基石英比色皿；注射器。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

以一段時(shí)間生產(chǎn)中不同牌號(hào)、不同班別所得濃縮液樣品、實(shí)驗(yàn)室制備樣品以及混配濃縮液樣品共計(jì)197個(gè)樣品為建模樣本。建模（校正集）樣品與預(yù)測(cè)（驗(yàn)證集）樣品第一、第二主成分得分圖見圖1。圖1可以看出預(yù)測(cè)集樣品分布較均勻，基本包含建模樣品的基本信息。

1.3 測(cè)定及光譜采集

1.3.1 系列濃縮液常規(guī)化學(xué)成分測(cè)定

將所收集的系列濃縮液于冰箱中取出并用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定其常規(guī)化學(xué)數(shù)值作為參考值，方法采用煙草行業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定其煙堿[14]、總糖[15]及還原糖[15]含量。

1.3.2 系列濃縮液光譜采集

在恒溫恒濕室平衡溫度至室溫后，用注射器吸入適量濃縮液注于2mm內(nèi)徑低羥基石英比色皿，使之均勻分布，沒有氣泡。掃描光譜前，近紅外儀預(yù)熱1h，之后進(jìn)行儀器的穩(wěn)定性檢查，相關(guān)方法可參照文獻(xiàn)[12]。掃描參數(shù)：光譜范圍4000～10000cm－1，分辨率8cm－1，掃描次數(shù)32次，濃縮液通過注射器裝于2mm比色皿，置于透射采樣模塊中。近紅外分析儀置于恒溫恒濕間，溫度控制在22～25℃，濕度低于60%。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品制備及分布

用于建立定量分析模型的樣本需要有較好的代表性。為擴(kuò)大數(shù)據(jù)覆蓋面，實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)制備系列濃縮液，相關(guān)步驟如下：分別稱取煙梗、碎片煙末及白肋煙片各150g，按1:10加水（75℃）浸泡30min，將所得萃取液過425mm篩，之后于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀分別濃縮至密度為1.20g/cm3。將所得自制濃縮液（煙梗母液）I、自制濃縮液（煙末母液）II及自制濃縮液（白肋煙母液）III按不同配比混合制成不同濃縮液。此外，還將自制濃縮液母液與現(xiàn)場(chǎng)濃縮液按不同比例混配。將所得樣品編號(hào)并用棕色玻璃瓶貯存于冰箱待用。

本實(shí)驗(yàn)樣本來(lái)源主要分為3部分。以現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)所得濃縮液為主，其次為實(shí)驗(yàn)室按不同比例混配濃縮液樣品以及少量其它與現(xiàn)場(chǎng)濃縮液混配樣品。系列濃縮液樣品經(jīng)流動(dòng)分析儀測(cè)定后，常規(guī)化學(xué)成分指標(biāo)、樣品數(shù)（校正集與驗(yàn)證集）、含量范圍、均值及SD（標(biāo)準(zhǔn)偏差）值列于表1中。

圖1 建模、預(yù)測(cè)樣品近紅外透射光譜的第一、第二主成分得分圖

表1 系列濃縮液常規(guī)化學(xué)成分分布

從表1中可以看出：各模塊（Nic、Ts及Rs）驗(yàn)證集樣品含量均在校正集覆蓋范圍內(nèi)。

樣本分布范圍較廣，驗(yàn)證集樣品均值及SD值與校正集樣品相當(dāng)，所取驗(yàn)證集樣品分布均勻，這與圖1所示樣本主成分得分圖信息吻合。

2.2 校正集選擇

校正集是建立定量模型的基礎(chǔ)，校正集的選取對(duì)于模型至關(guān)重要。選取校正集樣品分布要廣，樣品的光譜特性及化學(xué)數(shù)值能涵蓋待測(cè)所有樣品，且在濃度范圍內(nèi)分布均勻，對(duì)于待測(cè)樣品具有很好的代表性[16]。目前，校正集選擇主要有濃度梯度法、隨機(jī)法、KS法（Kennard-Stone）、SPXY法（Sample set Partitioning based on jointX-Y distance）以及Duplex法等[17]。

本實(shí)驗(yàn)創(chuàng)造性地采用主成分得分圖（Principal Component Scores）結(jié)合隨機(jī)法選取校正集與驗(yàn)證集樣品。首先，將所得197個(gè)系列濃縮液樣品全部作為校正集樣品用于建模，之后作出樣本近紅外透射光譜的第一、第二主成分得分圖。之后，在樣本得分圖中隨機(jī)選取一定數(shù)量的樣本用于校正集及驗(yàn)證集，每次選擇完之后建立新的模型并比較其校正性能及預(yù)測(cè)性能，直到選取后模型Corr. Coeff.（相關(guān)系數(shù)）、RMSEC（校正均方差）、RMSEP（預(yù)測(cè)均方差）、RMSECV（交叉驗(yàn)證均方差）數(shù)值最為理想為止。相關(guān)模塊校正集與驗(yàn)證集劃分見表1。

2.3 光譜區(qū)域選擇

光譜建模區(qū)域選擇直接影響模型的預(yù)測(cè)性能及穩(wěn)定性。傳統(tǒng)觀點(diǎn)認(rèn)為近紅外結(jié)合偏最小二乘法（PLS）建模具有較強(qiáng)的抗干擾能力，可以選取全波段區(qū)域建立定量模型。隨著對(duì)PLS法的深入研究及應(yīng)用，人工特別篩選光譜區(qū)域建模，剔除一些不相干或非線性變量可以得到預(yù)測(cè)能力更強(qiáng)、穩(wěn)健性更好的模型[18]。

本實(shí)驗(yàn)通過近紅外光譜儀采集樣品透射光譜，并與其對(duì)應(yīng)常規(guī)化學(xué)成分?jǐn)?shù)值（參考值）結(jié)合偏最小二乘法（PLS）建立煙堿（Nic）、總糖（Ts）及還原糖（Rs）含量近紅外透射初始模型。圖2為系列濃縮液原始近紅外透射光譜圖。

從圖2中可以看出，系列濃縮液原始近紅外透射光譜在4000～7500cm－1區(qū)間信號(hào)較明顯，特別地，在1440nm（6944.4cm－1）及1940nm（5154.6cm－1）附近有明顯的峰，兩處峰分別為水分子的O-H伸縮振動(dòng)的一級(jí)倍頻及組合頻吸收[1, 19-20]。在5000～5500cm－1波段內(nèi)，由于溶劑水的強(qiáng)吸收造成譜圖出現(xiàn)平頭峰，因此，建模時(shí)為避免水的強(qiáng)吸收對(duì)模型的干擾而不考慮這一波段。本實(shí)驗(yàn)通過人工選擇不同光譜區(qū)域建立定量模型（以Nic為例），結(jié)果如下表2所示。通過綜合比較，選擇4200～5000cm－1&5500～7500cm－1區(qū)域建模效果最佳。

圖2 系列濃縮液原始近紅外透射光譜圖

2.4 模型優(yōu)化

選定光譜建模區(qū)域后，可以通過對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理、異常樣品剔除及最佳因子數(shù)選擇對(duì)模型進(jìn)行優(yōu)化[21-23]。光譜預(yù)處理主要可以通過求導(dǎo)以及平滑來(lái)消除基線和其它背景的干擾，提高分辨率和靈敏度。通過TQ Analyst軟件中的Leverage（杠桿值）及Spectrum Outlier（光譜異常）辨別異常樣品并將其剔除。主成分過多時(shí)，或?qū)δＰ驮斐伞斑^擬合”現(xiàn)象；而主成分過少時(shí)，信息提取不充分，不能完全反應(yīng)樣品的光譜特性[17]。通過考察驗(yàn)證均方根誤差（RMSECV）與主因子數(shù)（Factor）的關(guān)系，可以確定最佳主因子數(shù)。不同預(yù)處理方法所得模型的各項(xiàng)指標(biāo)見表3（以Nic為例），各模型的最佳主因子數(shù)確定見圖3（以Nic為例），其他模型與之類似。綜合各項(xiàng)指標(biāo)，最終Nic模型選擇一階導(dǎo)數(shù)＋Norris平滑對(duì)濃縮液樣品進(jìn)行建模（一階導(dǎo)數(shù)光譜圖未列出），Ts及Rs模型采用原始光譜進(jìn)行建模。各模型最佳主因子數(shù)確定均為10。

表2 光譜區(qū)域?qū)＝Y(jié)果的影響

* Corr.Coeff.如未作特殊說(shuō)明，均指的是校正集相關(guān)系數(shù)

表3 光譜不同預(yù)處理方法對(duì)模型的影響

圖3 Nic RMSECV 與主因子數(shù)的關(guān)系

2.5 模型建立

通過合理的樣本集劃分、光譜區(qū)域選擇及模型優(yōu)化，煙堿（Nic）、總糖（Ts）及還原糖（Rs）譜區(qū)范圍選擇4200～5000cm－1& 5500～7500cm－1；光譜預(yù)處理方式分別為一階＋Norris平滑（3:3），原始光譜，原始光譜；且均選擇10作為最佳主因子數(shù)建立近紅外透射定量模型。建模結(jié)果見表4。

2.6 定量模型驗(yàn)證結(jié)果

選定適宜建模參數(shù)后，可以通過未參與建模的樣品對(duì)模型作外部驗(yàn)證。本文分別隨機(jī)挑選未參與建模的樣品30個(gè)，通過模型分別預(yù)測(cè)其常規(guī)化學(xué)數(shù)值（預(yù)測(cè)值）并與其流動(dòng)分析測(cè)定值（參考值）對(duì)比，相關(guān)數(shù)據(jù)見表5。

表4 濃縮液3種常規(guī)化學(xué)成分建模結(jié)果

為了直觀地表示校正及驗(yàn)證結(jié)果，系列濃縮液3種常規(guī)化學(xué)成分誤差分布圖見圖4～圖6。

表5 模型外部驗(yàn)證預(yù)測(cè)值與參考值比較

圖4 Nic誤差分布圖

圖5 Ts誤差分布圖

圖6 Rs誤差分布圖

從圖4～圖6可以看出，選定合適的建模參數(shù)后，校正集與驗(yàn)證集樣品與參考值的偏差較小，誤差分布均勻。而且校正集及預(yù)測(cè)集相關(guān)系數(shù)均在0.97以上。模型通過外部驗(yàn)證得出3種模型平均相對(duì)偏差分別為3.35%、2.5%及2.63%（數(shù)據(jù)見表5）。進(jìn)行檢驗(yàn)-成對(duì)雙樣本均值分析得出NIR法與流動(dòng)分析法得到的結(jié)果沒有顯著性差異（查分布表，當(dāng)顯著水平＝0.05，自由度＝29時(shí)，0.05,29＝2.045），綜上看來(lái)3種模型預(yù)測(cè)準(zhǔn)確度較理想。

3 結(jié)論

綜上，為了研究近紅外透射技術(shù)在濃縮液化學(xué)質(zhì)量檢測(cè)中的適用性，分別從樣本劃分、光譜區(qū)域選擇、光譜預(yù)處理及最佳主因子數(shù)選擇等方面對(duì)模型進(jìn)行不斷優(yōu)化，最終確定了最佳建模參數(shù)，所得模型預(yù)測(cè)效果較好。通過隨機(jī)選擇30組未參與建模的樣本對(duì)模型進(jìn)行外部驗(yàn)證得出煙堿（Nic）、總糖（Ts）及還原糖（Rs）模型平均相對(duì)偏差為3.35%、2.5%及2.63%，RPD值分別為5.39、4.21及4.12。且通過T檢驗(yàn)-成對(duì)雙樣本均值分析得出近紅外透射光譜技術(shù)與常規(guī)流動(dòng)分析法兩者無(wú)顯著性差異，這表明，所建立的模型預(yù)測(cè)性及穩(wěn)健性較好，近紅外透射光譜技術(shù)在再造煙葉濃縮液常規(guī)化學(xué)成分的快速測(cè)定中具有廣闊的應(yīng)用前景。

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Application Research on Chemical Quality Detection for Concentrated Liquid by Near-infrared Transmission Technology

YUAN Erwen1，YAN Xinlong1，ZHAO Donghui1，HAN Haifan2

(1.,,,215433,; 2.(),.201206,)

The quality of reconstituted tobacco products was directly affected by the chemical quality of concentrated liquid. The traditional analysis method of routine chemical components was time-consuming and got data with delay. A rapid quantitative analysis method was set up for routine chemical components (nicotine, total sugar and reducing sugar) in reconstituted tobacco process concentrated liquid based on the combination of near-infrared transmission technology and partial least squares (PLS) method. The best model parameters were finalized by sample division, spectral region selection, spectrum pretreatment and PLS factors selection, etc. Moreover, these three prediction models were established with 30 different samples by external verification and T-test, and had been verified as accurate and good prediction. These prediction models could be applied to chemical quality detection for concentrated liquid.

near-infrared transmittance，reconstituted tobacco concentrated liquid，quantitative analysis

TN219

A

1001-8891(2016)01-0064-07

2015-04-28；

2015-09-16.

袁而文（1988-），男，漢族，江西吉安人，研究生，助理工程師，研究方向?yàn)樵僭鞜熑~的化學(xué)分析，NIR的定量分析應(yīng)用，Email：yuanerwen@163.com。