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    氣相色譜法測(cè)定齊拉西酮凍干粉針劑中叔丁醇?xì)埩袅?/h1>
    2016-03-27 01:47:18張李巧李子君
    中國(guó)藥業(yè) 2016年3期
    關(guān)鍵詞:叔丁醇針劑凍干粉

    張李巧,李子君

    (1.四川省成都市婦女兒童中心醫(yī)院,四川 成都 610091; 2.湖南省岳陽(yáng)市食品藥品檢驗(yàn)所,湖南 岳陽(yáng) 414000)

    氣相色譜法測(cè)定齊拉西酮凍干粉針劑中叔丁醇?xì)埩袅?/p>

    張李巧1,李子君2

    (1.四川省成都市婦女兒童中心醫(yī)院,四川 成都 610091; 2.湖南省岳陽(yáng)市食品藥品檢驗(yàn)所,湖南 岳陽(yáng) 414000)

    目的 建立測(cè)定齊拉西酮凍干粉針劑中叔丁醇?xì)埩袅康臍庀嗌V法。方法 采用PEG-20M毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm,0.50 μm),采用外標(biāo)法定量,考察叔丁醇對(duì)照品的檢測(cè)限、標(biāo)準(zhǔn)曲線、加樣回收率及穩(wěn)定性,并對(duì)不同批次的齊拉西酮凍干針劑中叔丁醇?xì)埩袅窟M(jìn)行考察。結(jié)果 叔丁醇質(zhì)量濃度在20~400 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好(r=0.999 3),最低檢出限為0.010 μg/mL;高、中、低3種質(zhì)量濃度的加樣回收率為97.15%,101.54%,101.86%,精密度及回收率的 RSD均小于1.5%。結(jié)論 該方法靈敏,重現(xiàn)性良好,系統(tǒng)適用性良好,可用于測(cè)定齊拉西酮凍干粉針劑中叔丁醇?xì)埩袅俊?/p>

    叔丁醇;齊拉西酮;氣相色譜法;殘留量

    齊拉西酮是新型抗精神病藥物,對(duì)5-羥色胺2(5-HT2)受體和多巴胺 D2受體有拮抗作用[1]。制備注射用齊拉西酮凍干粉針劑的過程中,加入了質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.1%的叔丁醇作為凍干溶劑,形成了叔丁醇-水共溶劑體系,經(jīng)凍干工藝處理后,產(chǎn)品中有微量的叔丁醇?xì)埩?。按照《化學(xué)藥物殘留溶劑研究的技術(shù)指導(dǎo)原則》[2]和2010年版《中國(guó)藥典(二部)》制劑項(xiàng)下規(guī)定,應(yīng)對(duì)注射給藥制劑進(jìn)行有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定,保證用藥安全。已有測(cè)定齊拉西酮原料藥中有機(jī)溶劑殘留量的氣相色譜法[3]。因此,筆者建立了測(cè)定齊拉西酮凍干粉針劑中叔丁醇?xì)埩袅康拿?xì)管氣相色譜法,對(duì)樣品中叔丁醇的殘留量進(jìn)行質(zhì)量控制,現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    Agilent 7820N型氣相色譜儀(G4350型,配FID檢測(cè)器);BS110S型電子天平(德國(guó)Sartorius公司)。叔丁醇對(duì)照品(分析純,批號(hào)為20130410,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司,含量≥99.0%,不揮發(fā)物≤0.01%,游離酸≤0.01%);氬氣(99.999%);甘露醇(批號(hào)為20140530,羅蓋特上海有限公司);水為娃哈哈純凈水;齊拉西酮凍干粉針劑(自制,批號(hào)為 20150104,20150114,20150122,20150205,20150210)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    PEG-20M型毛細(xì)管色譜柱(Welch,30 m×0.32 mm,0.50 μm);采用程序升溫,初始溫度60℃,保持2.5 min,以20℃ /min的速率升溫至180℃,保持5 min;流速:1.00 mL/min;分流比:1∶1;進(jìn)樣量:1.0 μL;檢測(cè)器溫度:250℃;進(jìn)樣口溫度:200℃。

    2.2 溶液制備

    取叔丁醇約80 mg,精密稱定,置10 mL容量瓶中,加純凈水溶解并稀釋至刻度,搖勻;再精密量取1 mL該溶液,至100 mL容量瓶中,用純凈水稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液。稱取樣品約15 mg,置100 mL容量瓶中,加純凈水溶解,制成每1 mL中相當(dāng)于含齊拉西酮約1.5 mg的溶液,搖勻,經(jīng)0.22 μm濾膜過濾,濾液作為供試品溶液。稱取甘露醇約80 mg,精密稱定,置10 mL容量瓶中,加純凈水溶解并稀釋至刻度,搖勻。再精密量取1 mL,移至100 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得甘露醇水溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    專屬性考察:分別吸取空白溶劑、甘露醇水溶液、叔丁醇對(duì)照品溶液及供試品溶液各1 μL,注入氣相色譜儀,按擬訂的色譜條件測(cè)定。結(jié)果見圖1??梢娛宥〈急A魰r(shí)間約為3.5 min,樣品中其他雜質(zhì)及溶劑不干擾叔丁醇的測(cè)定。

    圖1 氣相色譜圖

    線性關(guān)系考察:取叔丁醇約20 mg,精密稱定,置10 mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,制得質(zhì)量濃度為2 g/L的叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液。精密量取叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液1,1,2,1,2 mL,分別置100,25,25,10,10 mL容量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,配制成質(zhì)量濃度分別為20.0,80.0,160.0,200.0,400.0 μg/mL系列叔丁醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。依法測(cè)定峰面積,以峰面積(X)為橫坐標(biāo)、質(zhì)量濃度(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程 Y=0.000 3 X+5.979 1,r=0.999 3。結(jié)果表明,叔丁醇質(zhì)量濃度在 20~400 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,最低檢出限為0.010 μg/mL。

    加樣回收試驗(yàn):取質(zhì)量濃度為0.4,0.8,2.0 g/L的叔丁醇對(duì)照品溶液1 mL,各3份,加入10 mL容量瓶中,依次加入9份已知叔丁醇含量的樣品,加入適量純化水,充分振搖使完全溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液1 μL注入氣相色譜儀,依法測(cè)定。結(jié)果見表1。

    表1 叔丁醇加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,于0,2,4,8,12,14 h時(shí)取1 μL注入氣相色譜儀,記錄叔丁醇的色譜峰面積。結(jié)果的 RSD為0.12%(n=6),表明室溫條件下供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    精密度試驗(yàn):精密量取質(zhì)量濃度為80 μg/mL的對(duì)照品溶液1 μL,注入氣相色譜儀,按擬訂色譜條件測(cè)定,記錄色譜圖,重復(fù)進(jìn)樣6次,計(jì)算叔丁醇的峰面積。結(jié)果的 RSD為0.11%(n=6),表明儀器精密度良好。

    2.4 樣品含量測(cè)定

    取樣品依法測(cè)定,平行操作6次。結(jié)果批號(hào)為20150104,20150114,20150122,20150205,20150210的樣品中叔丁醇?xì)埩袅糠謩e為0.85%,0.81%,0.88%,0.86%,0.81%。本試驗(yàn)制訂叔丁醇的殘留限度標(biāo)準(zhǔn)為應(yīng)不超過1.5%。

    3 討論

    色譜柱的選擇:由于分離強(qiáng)極性溶劑,采用強(qiáng)極性柱分離效果理想,其色譜峰峰形良好,系統(tǒng)方法重復(fù)性良好,而中等極性柱和弱極性柱則峰形差。故本試驗(yàn)中選用強(qiáng)極性柱PEG-20M毛細(xì)管柱用于樣品分析。

    提取溶劑的選擇:叔丁醇易溶于水、甲醇、乙醇,極性極強(qiáng),且在水溶液中穩(wěn)定性較好,而乙醇揮發(fā)性較強(qiáng),故將本品溶解、分散于水中進(jìn)行測(cè)定。

    叔丁醇安全性與濃度限度的研究[4]:在制備注射用甲磺酸齊拉西酮凍干粉針制劑過程中使用了叔丁醇水溶液為溶劑,在成品中有微量殘留。叔丁醇?xì)埩魷y(cè)定在《歐洲藥典》和2010年版《中國(guó)藥典(二部)》中均未收載,無法查閱叔丁醇限度的相關(guān)數(shù)據(jù)。在制訂本品叔丁醇限度標(biāo)準(zhǔn)時(shí),通過查閱文獻(xiàn)資料,討論其濃度限度及其臨床安全性,并根據(jù)后期毒性研究試驗(yàn)結(jié)果對(duì)現(xiàn)暫訂叔丁醇質(zhì)量濃度限度標(biāo)準(zhǔn)作進(jìn)一步修訂。

    [1]潘令儀,仇劍鎣.一種新的抗精神病藥物齊拉西酮[J].藥物流行病學(xué)雜志,2009,9(1):12-14.

    [2]《化學(xué)藥物殘留溶劑研究技術(shù)指導(dǎo)》課題研究組.化學(xué)藥物殘留溶劑研究的技術(shù)指導(dǎo)原則[Z].2005-03-18.

    [3]陳 鈞,江文明,蔣新國(guó).甲磺酸齊拉西酮中有機(jī)溶劑殘留量的GC測(cè)定[J].中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志,2004,35(11):67-69.

    [4]European Medicines Agency.ICH Topic Q3C(R4)Impurities Guideline for Residual Solvents[Z].2009-02.

    Invenstigation of Tert-butyl Alcohol Residue in Ziprasidone Freeze-Dried Powder Injection by Gas Chromatography

    Zhang Liqiao1,Li Zijun2
    (1.Women& Children Central Hospital,Chengdu,Sichuan,China 610091; 2.Yueyang Food and Drug Inspection Institute,Yueyang,HuNan,China 414000)

    Objective To establish the gas chromatography method to determine the tert-butyl alcohol residue in Ziprasidone Freeze-Dried Powder Injection.Methods PEG-20M capillary column(30 m×0.32 mm,0.50 μm)was used with external standard measurement.The detection limits,standard curve,recovery rate and stability of the reference substance of Tert-butyl alcohol was detected by gas chromatography,and the residue of Tert-butyl in different batches of Ziprasidone freeze-dried powder injection was investigated.Results The mass concentration of tert-butyl alcohol in the range of 20-400 μg/mL had good linear relationship with the peak area(r=0.999 3),the detection limit was 0.010 μg/mL,the recovery was 97.15%,101.54%,101.86%,and the precision and recovery RSD<1.5%.Conclusion This method is sensitive with good reproducibility and good system suitability,and is suitable for the determination of the tert-butyl alcohol residue in Ziprasidone Freeze-Dried Powder Injection.

    tert-butyl alcohol;ziprasidone;gas chromatography;residue

    R927.11;R971+.41

    A

    1006-4931(2016)03-0047-03

    張李巧(1989-),女,碩士研究生,藥師,主要研究方向?yàn)榕R床合理用藥,(電子信箱)zhangliqiao1989@126.com;李子君(1985-),女,大學(xué)本科,主管中藥師,主要從事藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,本文通訊作者,(電子信箱)kylinlee666@163.com。

    2015-07-31)

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