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    對(duì)常壓過(guò)濾教學(xué)的若干補(bǔ)遺

    2016-03-16 16:09:24周文元
    化學(xué)教學(xué) 2016年3期

    周文元

    摘要:從漏斗和濾紙的選擇、過(guò)濾器的制作以及玻璃棒的放置等四個(gè)方面對(duì)中學(xué)階段常壓過(guò)濾的實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)行了補(bǔ)充說(shuō)明。提出應(yīng)規(guī)范和統(tǒng)一中學(xué)和高校教材中標(biāo)準(zhǔn)型漏斗的配圖;四折法折疊濾紙,第一次折疊時(shí)錯(cuò)開(kāi)折疊更科學(xué);依據(jù)國(guó)內(nèi)高校和日本的實(shí)驗(yàn)文獻(xiàn)對(duì)濾紙的放置方法對(duì)過(guò)濾速度的影響進(jìn)行了實(shí)證研究。實(shí)驗(yàn)證明:使用頸口直徑3~5mm的漏斗可有效提高過(guò)濾速度;若使用頸口直徑8~10mm的漏斗時(shí),需將濾紙錐角做大,保證錐體上部緊貼內(nèi)壁不留氣泡,即可有效提高過(guò)濾速度。

    關(guān)鍵詞:常壓過(guò)濾;過(guò)濾操作;玻璃漏斗;濾紙折法

    文章編號(hào):1005–6629(2016)3–0067–04 中圖分類號(hào):G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B

    近期,在一次觀摩活動(dòng)中發(fā)現(xiàn)了一系列關(guān)于常壓過(guò)濾教學(xué)中的問(wèn)題:部分教師對(duì)過(guò)濾操作的認(rèn)識(shí)上存在疏漏;學(xué)生將“一貼、二低、三靠”奉為“圣經(jīng)”,雖爛熟于心卻操作不當(dāng);部分學(xué)生按圖索驥,過(guò)濾耗時(shí)太長(zhǎng);課堂習(xí)題盲目拓展,不符合學(xué)生的認(rèn)知規(guī)律。針對(duì)上述問(wèn)題,筆者補(bǔ)充四點(diǎn)關(guān)于常壓過(guò)濾實(shí)驗(yàn)教學(xué)的說(shuō)明,以增加教師的備課素材,為課堂教學(xué)和習(xí)題的命制提供一定的文獻(xiàn)和實(shí)驗(yàn)支持,為學(xué)生深入學(xué)習(xí)過(guò)濾操作奠定理論基礎(chǔ)。

    過(guò)濾操作使用的漏斗有標(biāo)準(zhǔn)型漏斗(也稱短頸漏斗)、長(zhǎng)頸漏斗(有別于氣體制備中傾注液體用的“長(zhǎng)頸漏斗”)、褶壁漏斗(內(nèi)壁呈瓦楞型)和無(wú)頸漏斗四種(見(jiàn)圖1:a~d)。

    標(biāo)準(zhǔn)型漏斗的規(guī)格按漏斗口內(nèi)徑劃分為3cm、4cm、6cm、8cm、10cm、12cm等,過(guò)濾時(shí)應(yīng)根據(jù)物料多少和濾紙大小選擇合適的漏斗。目前,大部分中學(xué)都配備的是內(nèi)徑為6cm,錐體角度約60°,頸長(zhǎng)4.5~7cm,頸口直徑3~5mm的標(biāo)準(zhǔn)型漏斗作為學(xué)生實(shí)驗(yàn)之用。也有一部分內(nèi)徑在10cm以上,頸長(zhǎng)8.5~10cm,頸口直徑7~8mm的“大號(hào)”標(biāo)準(zhǔn)型漏斗,很多教師都習(xí)慣用其作課堂演示,但這種漏斗應(yīng)選擇直徑在15cm以上的圓形濾紙,無(wú)形中增加了學(xué)校的采購(gòu)成本。另外,由于頸口直徑過(guò)大,頸內(nèi)難以形成水柱,在高校的重量分析操作中很少采用。

    長(zhǎng)頸漏斗比標(biāo)準(zhǔn)型漏斗過(guò)濾速度快,這是因?yàn)檫M(jìn)入斗頸的濾液團(tuán),由于自身的重力對(duì)濾紙上的液體形成了吸引力[1],但是,若頸內(nèi)有空氣積存,則過(guò)濾速度減慢。

    目前,大部分高校教材和參考文獻(xiàn)中常壓過(guò)濾操作的配圖均采用長(zhǎng)頸漏斗,但說(shuō)明文字中只用“漏斗”標(biāo)注[2~5]。少數(shù)高校教材配圖與中學(xué)教材配圖相同[6,7]。個(gè)別文獻(xiàn)明顯存在將長(zhǎng)頸漏斗和標(biāo)準(zhǔn)型漏斗配圖混淆的問(wèn)題[8]。通常情況下,標(biāo)準(zhǔn)型漏斗和長(zhǎng)頸漏斗均可用于常壓過(guò)濾。中學(xué)階段不作說(shuō)明則“漏斗”視作標(biāo)準(zhǔn)型漏斗,但在高校的重量分析操作中,一般用長(zhǎng)頸漏斗[9]。因此,中學(xué)生在作答“過(guò)濾需要哪些儀器”時(shí)選擇長(zhǎng)頸漏斗是正確的,即便其可能完全不理解選擇的理由。

    有些物質(zhì)在水中的溶解度受溫度的影響很大,在溶液溫度降低時(shí)易析出晶體。部分初中試題中出現(xiàn)考察濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質(zhì)的方法。即使學(xué)生回答“趁熱過(guò)濾”,也已經(jīng)超出初中化學(xué)的范圍。熱過(guò)濾需在熱濾漏斗(如圖1:e)中進(jìn)行。過(guò)濾前,將漏斗置于銅套內(nèi),從注水口注入熱水。若需維持一定溫度,可加熱側(cè)管。加熱時(shí),應(yīng)注意銅套內(nèi)液面不低于側(cè)管,以免漏斗損壞。值得一提的是,熱過(guò)濾不可使用長(zhǎng)頸漏斗,以免濾液在頸內(nèi)停留過(guò)久,散熱降溫,析出晶體而發(fā)生堵塞[10]。在過(guò)濾少量此類溶液時(shí),也可將漏斗放在水浴上用水蒸氣加熱后進(jìn)行過(guò)濾(最好用減壓過(guò)濾)。蘇教版選修模塊《實(shí)驗(yàn)化學(xué)》制備硫酸亞鐵銨晶體過(guò)程中,F(xiàn)eSO4溶液的趁熱過(guò)濾即用到上述方法。

    我國(guó)生產(chǎn)的纖維素濾紙分為定性濾紙和定量濾紙。定性濾紙過(guò)濾后有較多棉質(zhì)纖維生成,僅在一般的定性分析和過(guò)濾操作中使用,不用于重量分析。定量濾紙經(jīng)過(guò)鹽酸和氫氟酸處理,紙纖維中大部分雜質(zhì)已除去,灼燒后殘留灰分很少,用于精密的重量分析。中學(xué)階段幾乎不涉及重量分析實(shí)驗(yàn),故只以定性濾紙為例作討論。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)分析濾紙》(GB/T1914-93)對(duì)定性濾紙產(chǎn)品的分類、型號(hào)和技術(shù)指標(biāo)以及試驗(yàn)方法都有規(guī)定。濾紙按產(chǎn)品質(zhì)量分為A、B、C三級(jí),其中,A級(jí)品主要指標(biāo)如表1所示。選擇濾紙一方面從沉淀的類型著手,有時(shí)還應(yīng)考慮溶液的性質(zhì)。如:濃ZnCl2溶液可腐蝕纖維素,故此不可用纖維素濾紙過(guò)濾。另一方面,根據(jù)沉淀體積和漏斗大小選擇合適直徑的圓形濾紙。沉淀體積不應(yīng)超過(guò)漏斗容積的一半,呈V形沉積于濾紙錐體下方,上緣距離濾紙邊緣1~2cm。濾紙邊緣比漏斗邊緣低1cm左右。

    過(guò)濾器的制作是過(guò)濾操作的關(guān)鍵,高校重量分析操作需要反復(fù)練習(xí)過(guò)濾器的制作。雖然我們沒(méi)有必要用高校的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)要求中學(xué)生,但是目前中學(xué)階段的過(guò)濾操作并不十分科學(xué)。筆者發(fā)現(xiàn),國(guó)內(nèi)的過(guò)濾器制作方法與日本的方法也大相徑庭。

    3.1 濾紙的折法有差異

    圓形濾紙的折法有四折法和菊花折法。在這里只討論四折法,即對(duì)折兩次再展開(kāi),一邊一層,一邊三層的折法。由于重疊孔毛細(xì)管作用,沉淀能被吸到濾紙的上方,有時(shí)也會(huì)流到濾紙和漏斗之間。為了防止這點(diǎn),日本的實(shí)驗(yàn)教材明確說(shuō)明濾紙第一次對(duì)折時(shí)稍微“錯(cuò)開(kāi)”一些折疊,把比半圓稍小的部分置于內(nèi)側(cè)。即使沉淀沿折縫上升,也可留在比半圓稍大部分之內(nèi)[12]。雖然在中學(xué)階段無(wú)需考慮沉淀的損耗,但比較而言,“錯(cuò)開(kāi)”折疊濾紙更科學(xué)。

    3.2 濾紙的放置標(biāo)準(zhǔn)有差異

    幾乎所有的國(guó)內(nèi)教材都指明:“濾紙和漏斗之間貼緊無(wú)氣泡,否則會(huì)影響過(guò)濾速度。[13~15]”但少數(shù)教材的說(shuō)法恰恰相反,只需要使濾紙的錐形上部與漏斗間沒(méi)有空隙[16,17]。日本的教材中甚至沒(méi)有趕去氣泡這一操作。那么,濾紙未緊貼漏斗而產(chǎn)生氣泡是否會(huì)影響過(guò)濾速度呢?筆者設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)加以驗(yàn)證。

    3.2.1 實(shí)驗(yàn)用品

    試劑:蒸餾水

    儀器:鐵架臺(tái)(帶鐵圈)、燒杯、量筒、玻璃棒、標(biāo)準(zhǔn)型漏斗(漏斗口內(nèi)徑6cm、10cm)

    材料:定性濾紙(中速,直徑12.5cm)

    3.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    依據(jù)《化學(xué)分析濾紙》(GB/T1914-93)對(duì)過(guò)濾速度的計(jì)量方法:將濾紙完全浸濕,取15mL蒸餾水進(jìn)行過(guò)濾,開(kāi)始濾出3mL,不計(jì)時(shí),然后用秒表計(jì)量濾出6mL水所需時(shí)間[18]。

    實(shí)驗(yàn)一:用內(nèi)徑6cm的漏斗,保證濾紙與內(nèi)壁間無(wú)氣泡并在斗頸內(nèi)做出完整水柱,分別用三張濾紙測(cè)定過(guò)濾速度。

    實(shí)驗(yàn)二:用內(nèi)徑6cm漏斗,不做出完整水柱,只保證濾紙與內(nèi)壁間無(wú)氣泡(如圖2所示),分別用三張濾紙測(cè)定過(guò)濾速度。

    實(shí)驗(yàn)三:用內(nèi)徑6cm漏斗,使濾紙錐形上部緊貼內(nèi)壁,下部懸空(如圖3所示),分別用三張濾紙測(cè)定過(guò)濾速度。

    由表2數(shù)據(jù)可知,實(shí)驗(yàn)一在斗頸內(nèi)存在完整水柱的情況下,過(guò)濾速度明顯快于實(shí)驗(yàn)二、三。實(shí)驗(yàn)二在過(guò)濾過(guò)程中,斗頸內(nèi)會(huì)出現(xiàn)圖2所示的不完整水柱,與實(shí)驗(yàn)一中完整水柱一樣起到類似抽濾的作用。實(shí)驗(yàn)三在濾紙第二次對(duì)折時(shí),使錐角大于60°,斗頸內(nèi)無(wú)水柱且濾紙與內(nèi)壁間有大氣泡,過(guò)濾速度較實(shí)驗(yàn)一、二都要慢,但仍在可以接受的時(shí)間范圍內(nèi)。因此,在使用頸口直徑在3~5mm的漏斗時(shí),在不預(yù)先做出完整水柱的情況下,濾液流下過(guò)程中也會(huì)形成實(shí)驗(yàn)二中的不完整水柱。即便濾紙和內(nèi)壁間有大氣泡,只要有水柱存在,過(guò)濾速度也會(huì)有一定提升。

    有些學(xué)校配備的是內(nèi)徑10cm以上,頸口直徑在8~10mm的漏斗,這樣的漏斗很難形成水柱。筆者觀察到學(xué)生在用此類漏斗時(shí),濾紙緊貼內(nèi)壁且無(wú)氣泡,但過(guò)濾速度仍然偏慢。筆者為此設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn):

    實(shí)驗(yàn)四:用內(nèi)徑10cm的漏斗,保證濾紙和內(nèi)壁間緊貼無(wú)氣泡,分別用三張濾紙測(cè)定過(guò)濾速度。

    實(shí)驗(yàn)五:用內(nèi)徑10cm的漏斗,使濾紙錐形上部緊貼內(nèi)壁,下部懸空(如圖3所示),分別用三張濾紙測(cè)定過(guò)濾速度。

    如表3數(shù)據(jù)可知,實(shí)驗(yàn)四在濾紙與漏斗緊貼無(wú)氣泡的情況下,過(guò)濾速度慢于實(shí)驗(yàn)五。實(shí)驗(yàn)五不僅在斗頸內(nèi)沒(méi)有水柱且濾紙與內(nèi)壁間存在大氣泡,過(guò)濾速度反而有所提升。筆者分析,錐形下部不緊貼內(nèi)壁,潤(rùn)濕濾紙用的蒸餾水和濾液會(huì)在錐形下部到斗頸熔接部位間形成一段“液腔”,起到類似的抽濾作用。教師可提醒學(xué)生在使用此類漏斗時(shí),不必拘泥于濾紙緊貼內(nèi)壁,將錐角適當(dāng)做大些,使錐形下部懸空,保證錐形上部與內(nèi)壁緊貼即可。

    中學(xué)過(guò)濾操作中要求玻璃棒傾斜輕靠在三層濾紙上,若學(xué)生傾倒液體過(guò)快會(huì)造成液體流到漏斗外側(cè)。而大部分高校教材中要求玻璃棒豎直懸于三層濾紙上方(如圖4所示),并且不與濾紙接觸。雖然在傾倒液體時(shí)有少許別扭,但可以避免沉淀沾附在玻璃棒末端,為以后的重量分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)奠定操作規(guī)范。有些教師要求學(xué)生將玻璃棒“一定”要傾斜放置,“必須”靠在三層濾紙上,著實(shí)缺乏科學(xué)依據(jù)。

    由此看來(lái),一味強(qiáng)調(diào)“一貼、二低、三靠”并不是過(guò)濾操作教學(xué)的關(guān)鍵所在,關(guān)鍵在于抓住中學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的基礎(chǔ)應(yīng)用性和銜接性,不要將某個(gè)實(shí)驗(yàn)操作機(jī)械、死板地“程序化”。捧著書本講課,不如躬身一試更有說(shuō)服力。中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)需要更多的同仁去踐行求真。

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