Χ射線熒光光譜法分析地質(zhì)樣品的應(yīng)用技巧

賈宇晶

摘 要：Χ射線熒光光譜法是一種使用原級(jí)Χ射線光子和其他微觀粒子激發(fā)待檢測(cè)物質(zhì)中的原子，使其產(chǎn)生熒光，以此對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)成分定性分析和定量研究的方法。目前，該方法已經(jīng)成為一種常規(guī)且極其重要的方法，被廣泛應(yīng)用于諸多領(lǐng)域。基于此，主要探究了Χ射線熒光光譜法的應(yīng)用原理及其在地質(zhì)樣品分析中的應(yīng)用情況。

關(guān)鍵詞：Χ射線熒光光譜法；地質(zhì)樣品；巖石；礦物

中圖分類號(hào)：O657.34 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.04.124

由于Χ射線熒光光譜法操作簡(jiǎn)單，能夠同時(shí)檢測(cè)多種元素，且檢出限計(jì)算簡(jiǎn)便，精密度和準(zhǔn)確度較高，因此被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)科學(xué)研究中。作為地質(zhì)樣品檢測(cè)中的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，采礦和選礦的前期工作所用的數(shù)據(jù)都來(lái)源于這一檢測(cè)結(jié)果。由于地質(zhì)樣品分析的項(xiàng)目較多，如果用化學(xué)分析法來(lái)檢測(cè)樣品，則存在的缺點(diǎn)較多，且檢測(cè)的精確度不高，因此，需要應(yīng)用Χ射線熒光光譜法檢測(cè)。

1 檢測(cè)條件的選擇

Χ射線熒光光譜法可以同時(shí)檢測(cè)地質(zhì)樣品中的多種元素，但每一種元素都有其對(duì)應(yīng)的檢測(cè)條件。在選擇檢測(cè)條件時(shí)，首先要考慮如何選擇探測(cè)器。由于探測(cè)器必須與晶體一起使用，因此，應(yīng)先加快對(duì)相關(guān)元素的探測(cè)速度，以此提高檢測(cè)結(jié)果的分辨率、信噪比和高計(jì)數(shù)率等?？梢?jiàn)，選取適宜的探測(cè)器能夠提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。以V元素為例，在地質(zhì)樣品中，元素V和Ti是相互伴生的（通常，后者含量高于前者），并且VKα線和TiKβ線重疊非常嚴(yán)重。

2 相關(guān)技術(shù)在地質(zhì)樣品分析中的應(yīng)用

現(xiàn)如今，隨著探測(cè)技術(shù)的不斷發(fā)展，其應(yīng)用范圍逐漸擴(kuò)大。Χ射線熒光光譜法是地質(zhì)研究領(lǐng)域的一種相對(duì)較成熟的檢測(cè)方法。在各基體成分的研究中，該方法具有精確度、靈敏度高的特點(diǎn)，能夠滿足地質(zhì)科學(xué)研究的需求，并且已成為地質(zhì)樣品分析所采用的標(biāo)準(zhǔn)方法。

2.1 對(duì)相關(guān)研究作出的貢獻(xiàn)

綜合巖礦檢測(cè)中心等多個(gè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用Χ射線熒光光譜法對(duì)地質(zhì)樣品進(jìn)行了多元素檢測(cè)，檢測(cè)周期短、結(jié)果準(zhǔn)確。同時(shí)，還對(duì)區(qū)域化探樣品進(jìn)行了多元素檢測(cè)，并對(duì)區(qū)域化探數(shù)據(jù)分析中存在的問(wèn)題提出了相應(yīng)的解決措施。在區(qū)域化探要求測(cè)定的39種元素中，應(yīng)用Χ射線熒光光譜法能夠測(cè)定24～26種元素，占到總測(cè)定元素的60%以上。每個(gè)設(shè)備每年可以處理上萬(wàn)個(gè)樣品。此外，Χ射線熒光光譜法還可以用于檢測(cè)地球化學(xué)樣品。目前，該方法已成為地質(zhì)樣品多元素檢測(cè)的主要方法，再加上能夠檢測(cè)區(qū)域化探樣品，因此，其應(yīng)用范圍非常廣，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益顯著。

2.2 礦物中主微量元素的檢測(cè)

用以往的檢測(cè)方式檢測(cè)礦物中的主微量元素，不僅會(huì)耗費(fèi)大量的人力、物力和時(shí)間，而且檢測(cè)步驟多、操作煩瑣；而用Χ射線熒光光譜法檢測(cè)礦物中的主微量元素，其檢測(cè)結(jié)果精確度高，且檢測(cè)過(guò)程不繁雜。20世紀(jì)70年代早期，地質(zhì)樣品檢測(cè)條件有限，檢測(cè)方法較少；到了20世紀(jì)70年代中、后期，相關(guān)技術(shù)逐漸得到了完善，為巖石和礦物中主微量元素的檢測(cè)和研究奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)；在此之后，地質(zhì)學(xué)研究人員對(duì)硅酸鹽巖石進(jìn)行了研究和分析，使主微量元素的檢測(cè)逐漸成為我國(guó)地質(zhì)科學(xué)研究工作的重要內(nèi)容之一。自此，越來(lái)越多的科研人員開(kāi)展了地質(zhì)樣品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，且?guī)r石和礦物中可檢測(cè)到的元素已達(dá)到三十多種。另外，科研人員還對(duì)熔融制樣條件進(jìn)行了探究?？梢?jiàn)，以化學(xué)分析法為基礎(chǔ)，許多新型主微量元素檢測(cè)法在我國(guó)相關(guān)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。通過(guò)對(duì)很多批次的硅酸鹽巖石的相關(guān)規(guī)定數(shù)值進(jìn)行分析，結(jié)果顯示，新型主微量元素檢測(cè)法精度較高，能夠滿足相關(guān)部門質(zhì)量管理規(guī)范要求。當(dāng)前，我國(guó)正致力于研究能夠檢測(cè)巖石和礦物化學(xué)成分的標(biāo)準(zhǔn)方法。

2.3 在礦物分析中的應(yīng)用

當(dāng)前，Χ射線熒光光譜法逐漸被應(yīng)用于鈮鉭礦、鋯石礦中Nb、Ta、Zr、Hf以及REE定量研究中，且應(yīng)用效果顯著。同時(shí)，該方法在其他礦物成分分析中也起到了重要的作用，比如硅酸鹽單礦物、閃鋅礦的成分檢測(cè)等。另外，應(yīng)用這一方法對(duì)巖石、土層和水系沉積物等粉末狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢測(cè)，優(yōu)點(diǎn)較多，檢測(cè)結(jié)果可靠。

2.4 痕量元素檢測(cè)

應(yīng)用Χ射線熒光光譜法對(duì)痕量元素和超量元素進(jìn)行檢測(cè)，可以得到較為可靠的檢測(cè)結(jié)果。但是，如果要對(duì)常見(jiàn)的波長(zhǎng)色散類和能量色散類物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，就需要等待測(cè)元素分離、富集至適宜的載體上。目前，應(yīng)用Χ射線熒光光譜法分析地質(zhì)樣品時(shí)，涉及到的方法主要有化學(xué)預(yù)富集法、共沉淀法和離子交換樹(shù)脂填充法等。在我國(guó)，科研人員很早就對(duì)離子交換樹(shù)脂填充法和纖維素微孔萃取法進(jìn)行了詳細(xì)研究?；钚蕴烤哂幸欢ǖ奈阶饔?，利用這一作用所檢測(cè)的Re的檢出限可以達(dá)到0.3 μg/g。

2.5 在野外現(xiàn)場(chǎng)勘測(cè)中的應(yīng)用

將Χ射線熒光光譜法應(yīng)用于野外現(xiàn)場(chǎng)勘測(cè)中，可以提高野外勘測(cè)效率。20世紀(jì)70年代，我國(guó)就已經(jīng)研發(fā)出了多種便攜式野外勘測(cè)技術(shù)；20世紀(jì)80年代中期，北京某企業(yè)率先將當(dāng)時(shí)最新的便攜式儀器運(yùn)用于礦山實(shí)地勘測(cè)中，并且取得了較大的成功。自此，便攜式野外勘測(cè)技術(shù)就被廣泛應(yīng)用于戶外研究項(xiàng)目中。這類先進(jìn)勘測(cè)技術(shù)的應(yīng)用不僅提升了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，并且隨著科技的快速發(fā)展，還為Χ射線熒光光譜法的研發(fā)奠定了基礎(chǔ)。

3 結(jié)束語(yǔ)

總之，在相關(guān)研究領(lǐng)域，Χ射線熒光光譜法已成為一種常規(guī)的檢測(cè)方法。本文通過(guò)論述該方法在地質(zhì)樣品分析中的應(yīng)用，進(jìn)一步證實(shí)這一方法檢測(cè)精確度較高，能夠滿足科研需求。但是，由于地質(zhì)樣品種類較多，且每種元素的含量變化范圍很大，因此，在檢測(cè)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)一些影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的因素，相關(guān)人員需予以重視。

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〔編輯：劉曉芳〕