食品中汞的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)在糧食檢測(cè)中的應(yīng)用探討

姚文鐵，成徐榮，陳繼雙（.中央儲(chǔ)備糧大慶直屬庫(kù)，黑龍江大慶6388；.中糧生化能源（龍江有限公司），黑龍江齊齊哈爾605）

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食品中汞的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)在糧食檢測(cè)中的應(yīng)用探討

姚文鐵1，成徐榮1，陳繼雙2
（1.中央儲(chǔ)備糧大慶直屬庫(kù)，黑龍江大慶163818；2.中糧生化能源（龍江有限公司），黑龍江齊齊哈爾161105）

摘要：經(jīng)過(guò)很多實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，一般在谷物沒(méi)有受到污染的情況下，重金屬汞的含量非常低?，F(xiàn)在中國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦了兩個(gè)主要的標(biāo)準(zhǔn)體系，它們對(duì)汞含量很低的食品的檢測(cè)可能會(huì)有一些偏差。

關(guān)鍵詞：食品；重金屬；汞；標(biāo)準(zhǔn)體系；糧食檢測(cè)

重金屬對(duì)人們的身體有很大的危害，這里面危害很大的是以下五種：汞，鉻，鉛，硌，砷，它們并稱(chēng)為“五毒”。這些重金屬的元素因?yàn)樵谑澄镏械姆植挤浅V泛，再加上對(duì)人體有很大的危害作用，因此，在食品安全這個(gè)層面上一直受到人們非常大的關(guān)注和重視。

1　實(shí)驗(yàn)的方法

這些樣品在歷經(jīng)微波的融解以后，使用原子的熒光光度計(jì)做出準(zhǔn)確的測(cè)量，在固定的濃度數(shù)值以?xún)?nèi)，它們的熒光的強(qiáng)度和測(cè)試的金屬元素在含量上是正比的關(guān)系，達(dá)到之后再和標(biāo)準(zhǔn)的體系進(jìn)行比較和分析。

1.1使用的儀器

原子的熒光光度計(jì)我們使用的是北京吉大出產(chǎn)的天鵝AF20，使用的微波的消解儀是奧地利生產(chǎn)的安東帕300。

1.2使用的試劑

硝酸要選擇的是優(yōu)質(zhì)的、組成成分是30%的過(guò)氧化氫，以及硼氫化鉀還有氫氧化鈉，它們?nèi)齻€(gè)都是比較純的物質(zhì)。使用的汞元素的儲(chǔ)備液是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)GBW080。

2　科學(xué)的選擇以及調(diào)配

2.1標(biāo)準(zhǔn)體系選擇

依據(jù)國(guó)家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)《食品里的汞測(cè)定》第一章里面說(shuō)的汞的元素進(jìn)行測(cè)定的辦法，原子熒光推薦兩種主要的分析標(biāo)準(zhǔn)，有低質(zhì)量的濃度標(biāo)準(zhǔn)：1.0，2.0，4.0，8.0，10.0 ng/mL；還有高質(zhì)量的濃度標(biāo)準(zhǔn)：5.0，10.0，20.0，30.0，40.0 ng/mL。這兩種主要的標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)是在食品里測(cè)定汞含量的主要參照。

2.2國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)中濃度的數(shù)值比較高

根據(jù)國(guó)家相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，食物里的汞的限定的含量標(biāo)準(zhǔn)是0.02mg/kg。而在具體的工作中，利用微波的溶解方法對(duì)汞含量是0.02 mg/kg的樣品做好溶解，取得樣品的0.200 g通過(guò)了溶解以后將數(shù)值控制在25 mL，這樣可以計(jì)算出溶解液里的汞的含量是低于0.05mg/mL。這個(gè)數(shù)值大大低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)做法中濃度的標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)里的最低的那個(gè)數(shù)值，也就是超出了標(biāo)準(zhǔn)體系規(guī)定的測(cè)量范疇。依照工作的相關(guān)方法，無(wú)污染的糧食里的汞含量普遍低于限量指標(biāo)的0.04。

所以，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的這兩類(lèi)的標(biāo)準(zhǔn)體系濃度的范疇都不能很好地適合于食品里的汞含量的檢測(cè)。通過(guò)相當(dāng)多的實(shí)驗(yàn)，筆者在這里推薦質(zhì)量濃度為0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 ng/mL的第一種標(biāo)準(zhǔn)體系，這個(gè)體系很適合食品里的汞的檢測(cè)。

2.3對(duì)樣品里的汞含量很高的樣品的檢測(cè)

食品里的樣品汞含量一般都不是很高，測(cè)量10 ng/mL以上的含量標(biāo)準(zhǔn)的溶液，有可能對(duì)管路造成一些污染。因此，需要很多空白的溶液進(jìn)行相應(yīng)的沖洗。因?yàn)楣赜谐练e的客觀因素存在，對(duì)稍后的含量很低的樣品進(jìn)行檢測(cè)肯定出現(xiàn)污染的情況，污染會(huì)引起偏差，對(duì)測(cè)量將會(huì)十分的不利，導(dǎo)致測(cè)量的數(shù)值不準(zhǔn)確。鑒于此，建議調(diào)配標(biāo)準(zhǔn)的系統(tǒng)溶液的濃度時(shí)，最高的濃度只能到4ng/mL。所以我們?cè)谑称返臉悠窚y(cè)試?yán)?，?duì)受到污染的樣品還有一部分汞元素含量非常高的樣品，消解定容的濃度一定要比1.0 ng/mL大的時(shí)候才可以操作，筆者在這里推薦質(zhì)量的濃度標(biāo)準(zhǔn)的體系第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，也就是0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ng/mL，使用它們做好定量的測(cè)試。

2.4調(diào)配標(biāo)準(zhǔn)體系一

選擇100 μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)的溶液9 mL～100.0 mL，獲得的溶液質(zhì)量濃度是10 μg/mL，吸收了l 0μg/mL的溶液調(diào)配到100.0 mL，得到的溶液質(zhì)量濃度是100ng/mL。用吸收的100 ng/mL溶液把它們定容到100.0 mL，然后每個(gè)取得的溶液類(lèi)似于汞質(zhì)量的濃度是0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 ng/ mL。

2.5調(diào)配標(biāo)準(zhǔn)體系二

吸收100 mL的汞元素標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0 mL定容到100 mL，將溶液的質(zhì)量濃度規(guī)定到100ng/mL，吸取10mL溶液定容至100 mL，得到的溶液質(zhì)量的濃度為100 ng/mL。分開(kāi)的去獲得100 ng/mL溶液體系為0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 mL，將它們定容到100.0 mL，每一個(gè)體系就是汞元素的濃度為0.5 ng/mL。

3　需要注意的問(wèn)題

3.1汞含量的計(jì)算問(wèn)題

通過(guò)原子光譜方法進(jìn)行測(cè)定被測(cè)的溶液的強(qiáng)度，通過(guò)測(cè)試的熒光的強(qiáng)度制定成曲線，以精確的計(jì)算汞的含量。我們給樣品做精確的定值之前，需要做的就是對(duì)被檢測(cè)的樣品做好實(shí)驗(yàn)的預(yù)測(cè)評(píng)估，制定好它運(yùn)用的是在什么樣的濃度范疇的。實(shí)際操作為：稱(chēng)兩個(gè)樣品，將質(zhì)量都保證在0.1～0.5 g，利用微波溶解辦法，容積可以定為10～20mL。利用汞元素標(biāo)準(zhǔn)體系一對(duì)它做出合適的測(cè)定，這樣的標(biāo)準(zhǔn)體系的濃度在0.2～1.0 ng/mL，會(huì)對(duì)它相應(yīng)的強(qiáng)度。例如，被測(cè)試樣品的強(qiáng)度要大于這樣的體系的強(qiáng)度，這證明了標(biāo)準(zhǔn)的體系的濃度不是特別高，這樣就需要運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)二做出檢測(cè)。比如樣品的強(qiáng)度不高于汞元素的標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度，這也從側(cè)面說(shuō)明樣品里的汞元素的含量太少，就應(yīng)該利用加量體積的辦法加大樣品的濃度，讓它處在標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)的范疇，這樣的情況就需要使用汞元素的標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)二，做出測(cè)量的過(guò)程中，測(cè)試的溶液強(qiáng)度應(yīng)該要大于5 ng/mL，則需要降低稱(chēng)樣數(shù)量的體積對(duì)樣品做到稀釋?zhuān)荒軐?duì)溶解好的樣品做到進(jìn)一步的稀釋?zhuān)瑴p少誤差。因此，應(yīng)該需要依照樣品的實(shí)驗(yàn)特性選擇適當(dāng)?shù)南到y(tǒng)。

標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)的選擇對(duì)樣品檢測(cè)結(jié)果的實(shí)驗(yàn)具體的實(shí)踐步驟：拿兩個(gè)含量不一樣的被檢測(cè)的樣品，為了保證上面的實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果，我們分別運(yùn)用兩種標(biāo)準(zhǔn)體系對(duì)它做出測(cè)量。一共拿五個(gè)樣品，稱(chēng)量的質(zhì)量是0.3 g，溶解的定量是25 mL，根據(jù)以上出現(xiàn)的情況，可以按照公式來(lái)計(jì)算。

3.2實(shí)例的一些證明

3.2.1樣品一檢測(cè)

對(duì)汞元素的檢測(cè)，不一樣的含量的檢測(cè)物品在測(cè)量上必須要運(yùn)用不一樣的濃度標(biāo)準(zhǔn)體系。樣品一的含量是0.03 mg/kg，我們應(yīng)該要使用質(zhì)量的濃度是0.1，0.2，0.4，0.8 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)。樣品的質(zhì)量是0.2 g，我們把它定容的體積確定是24.0 mL，這樣可以測(cè)算出樣品溶液的汞元素濃度大致定在0.16 ng/mL，這樣可以準(zhǔn)確地測(cè)試溶液的濃度，這樣的濃度就是位于標(biāo)準(zhǔn)的范疇，使用這種方法測(cè)試的樣品里的汞元素完全滿(mǎn)足Z值的需求。要是運(yùn)用質(zhì)量的濃度是0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ng/ mL的這個(gè)系統(tǒng)，超出標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)規(guī)定的范疇，致使結(jié)果可能會(huì)出現(xiàn)偏差。

3.2.2樣品二檢測(cè)

對(duì)樣品二的檢測(cè)，含量是0.371 mg/kg，需要運(yùn)用的質(zhì)量的濃度應(yīng)該是0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)，溶液中的汞元素質(zhì)量的濃度是2.78 ng/mL，這個(gè)濃度是處在標(biāo)準(zhǔn)的范圍里，對(duì)濃度是0.1，0.2，0.4，0.8，1.0ng/mL的系統(tǒng)，超出了標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)規(guī)定的范疇，非常容易導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。

4　總結(jié)

其一，對(duì)不是很了解的樣品做相關(guān)測(cè)試時(shí)，一定要對(duì)它做好實(shí)驗(yàn)性的測(cè)定，獲得準(zhǔn)確的含量和成分，這樣是為了確定測(cè)量的時(shí)候使用哪一類(lèi)的標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試，將需要測(cè)定的樣品的溶液定容為濃度低于標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)測(cè)量的范疇以下。其二，需要檢測(cè)的樣品的消解定容的濃度低于標(biāo)準(zhǔn)的評(píng)定范圍，最好的方法是檢測(cè)的相關(guān)數(shù)值需要位于標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)的平均值，也就是最為有效的線性范疇中，這樣可以保證測(cè)量的數(shù)值是精確的。其三，對(duì)含量非常高的樣品，需要降低稱(chēng)重量還有加大定容的體積，讓它始終處在標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量范疇內(nèi)。不要對(duì)溶液做出很多的稀釋?zhuān)灰獙?shí)驗(yàn)的誤差加大，造成結(jié)果出現(xiàn)很大的偏差。

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Application of Measurement Standard of Mercury in Food Testing

YAO Wen-tie1, CHENG Xu-rong1, CHEN Ji-shuang2
(1.State Grain Reserve Depot in Daqing, Daqing 163818; 2.COFCO Biochemical Energy (Longjiang Co., Ltd.), Qiqihar 161105, China)

Abstract:Many experiments found that generally the content of heavy metal mercury was very low when cereals were not contaminated.There are two major standard systems in national standard, the detection of the food with low levels of mercury may have some deviations.

Key words:Food; Heavy metal; Mercury; Standard system; Food detection

中圖分類(lèi)號(hào)：TS210

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1674-8646（2016）02-0140-02

收稿日期：2015- 12- 13