淺談便攜式氣相色譜儀的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用

念昆林(云南煤礦安全技術(shù)中心，云南 昆明 650000)

淺談便攜式氣相色譜儀的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用

念昆林(云南煤礦安全技術(shù)中心，云南 昆明 650000)

氣相色譜法是色譜法中最為重要的一種，所以在食品檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)中氣相色譜儀應(yīng)用廣泛。本文將對(duì)便攜式氣相色譜儀原理進(jìn)行分析，并在此基礎(chǔ)上探索氣相色譜儀的維護(hù)方法，研究便攜式氣相色譜儀的具體引用。

氣相色譜儀；應(yīng)用；維護(hù)

色譜法當(dāng)前廣泛應(yīng)用于教學(xué)、科研、生產(chǎn)領(lǐng)域，是一種高效的分離分析技術(shù)。氣相色譜法在眾多色譜法中具有操作簡(jiǎn)便、適用范圍廣、靈敏度高、分析快、分離效能好的優(yōu)勢(shì)，因此該技術(shù)在色譜法中脫穎而出，在分離提純和分析測(cè)試中發(fā)揮重要作用。

1 便攜式氣相色譜儀原理

氣相色譜儀主要是依據(jù)氣相和固定液液相間試樣中各組分具有不同分配系數(shù)，載氣將氣化后式樣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，兩相間組分就會(huì)進(jìn)行多次反復(fù)分配，由于固定相具有不同的各組分溶解和吸附能力，所以在色譜柱中各組分具有不同運(yùn)行速度，會(huì)在一定柱長(zhǎng)后相互分離，并依此從色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，方法后的離子流訊號(hào)，就會(huì)將各組分的色譜峰在記錄器上描繪出來(lái)。氣相色譜儀通常包括載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等五個(gè)系統(tǒng)。

2 氣相色譜儀維護(hù)

2.1 氣化室維護(hù)

氣化室溫度和氣相色譜儀進(jìn)樣口硅橡膠墊壽命息息相關(guān)，如硅橡膠墊出現(xiàn)漏氣那么基線就會(huì)出現(xiàn)波動(dòng)，進(jìn)而降低分析重現(xiàn)性，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。如果進(jìn)樣器過(guò)多穿刺，使氣化室進(jìn)入硅橡膠墊碎屑，高度條件下碎屑累積會(huì)對(duì)基線穩(wěn)定造成影響。所以為正常進(jìn)行分析，應(yīng)當(dāng)對(duì)氣化室氣密性進(jìn)行經(jīng)常檢查、對(duì)密封墊進(jìn)行經(jīng)常更換。長(zhǎng)期使用氣相色譜儀，就會(huì)有大量高沸點(diǎn)物質(zhì)聚集于氣化室和襯管，在對(duì)高沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)行分析時(shí)就會(huì)有多余的峰逸出，影響分析結(jié)果。所以應(yīng)當(dāng)對(duì)襯管和氣化室進(jìn)行定期清洗，清洗前應(yīng)當(dāng)將色譜柱卸掉，并在通氣和加熱同時(shí)，將無(wú)水乙醇或丙酮注入進(jìn)樣口，重復(fù)幾次后通氣干燥。

2.2 色譜柱維護(hù)

新裝色譜柱應(yīng)當(dāng)在老化后使用，色譜柱在不適用時(shí)應(yīng)當(dāng)卸下，并使用不銹鋼螺帽將柱兩端套住，然后收入包裝盒內(nèi)。應(yīng)當(dāng)在柱箱溫度調(diào)節(jié)到50攝氏度以下后在關(guān)機(jī)，然后將載氣和電源關(guān)閉。如果在高溫條件下將載氣切斷，那么柱管內(nèi)進(jìn)入空氣會(huì)降解和固態(tài)液氧化。對(duì)于具有過(guò)溫保護(hù)功能儀器，在新色譜柱安裝后需要對(duì)保護(hù)溫度進(jìn)行重新設(shè)定，將柱箱溫度控制在色譜柱最高使用溫度以內(nèi)。毛細(xì)管柱若在使用后出現(xiàn)柱效下降，往往是因?yàn)楣潭ㄒ捍罅苛魇?，此時(shí)可進(jìn)行高溫老化操作。若未恢復(fù)柱性，那么就應(yīng)當(dāng)將柱子從儀器上卸下，并截去被污染柱頭（10厘米），然后進(jìn)行安裝測(cè)試，此時(shí)柱性能往往能夠恢復(fù)。若該方法還未奏效，還通過(guò)反復(fù)注射溶劑進(jìn)行清洗，該方法通常能恢復(fù)柱性。

2.3 檢測(cè)器清洗

首先，清洗熱導(dǎo)檢測(cè)器。進(jìn)行熱導(dǎo)檢測(cè)器清洗時(shí)應(yīng)當(dāng)將色譜柱拆下，并將空的色譜柱換上，通載氣待檢測(cè)室和柱溫箱溫度上升至250攝氏度以上，將2毫升有機(jī)溶劑從進(jìn)口注入，反復(fù)數(shù)次后通氣干燥。清洗過(guò)程中電橋電流必須中斷。其次，清洗電子捕獲檢測(cè)器。電子捕獲器清洗和熱導(dǎo)檢測(cè)器清洗流程一致，但不可用電負(fù)性有機(jī)溶劑做清洗有機(jī)溶劑，可選擇正己烷或苯。如果Ni63檢測(cè)器是放射源，清洗時(shí)溫度應(yīng)當(dāng)控制在250攝氏度左右，同時(shí)應(yīng)當(dāng)采取個(gè)人防護(hù)措施。再次，清洗氫焰檢測(cè)器。增加檢測(cè)器絕緣能力是該步驟的目的，清洗污染嚴(yán)重檢測(cè)器時(shí)可將極化極、收集極、噴嘴卸下，并用無(wú)水乙醇浸泡擦洗極化極、收集極，用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗噴嘴，并保證噴噴嘴光滑平整，并使用砂紙將毛刺打平，然后沖洗吹干。

3 便攜式氣相色譜儀的應(yīng)用

3.1 農(nóng)藥檢測(cè)

農(nóng)作物種植過(guò)程中涉及大量生長(zhǎng)劑、除草劑、殺蟲(chóng)劑使用，因而很多畜產(chǎn)品、農(nóng)產(chǎn)品中存在大量農(nóng)藥殘留，進(jìn)而嚴(yán)重影響人類(lèi)健康。所以控制農(nóng)藥殘留是當(dāng)前保證食品安全、預(yù)防貿(mào)易爭(zhēng)端的重要內(nèi)容，而這需要靈敏、可靠、快速的農(nóng)藥殘留分析技術(shù)作為支撐。農(nóng)藥殘留分析過(guò)程具有涉及面廣、綜合性高的特點(diǎn)，作為一種經(jīng)典分析方法氣相色譜法具備快速、靈敏度高、分離效能高、選擇性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，可采用GC分析測(cè)定氣化后熱穩(wěn)定農(nóng)藥目標(biāo)物，在當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用的愈發(fā)廣泛，現(xiàn)有半數(shù)以上研究通過(guò)該法進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析。使用GC進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析的關(guān)鍵是檢測(cè)器選擇，檢測(cè)器應(yīng)符合應(yīng)用范圍廣、操作安全、造價(jià)低、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、響應(yīng)速度快、線性范圍寬、重復(fù)性和穩(wěn)定性好、靈敏度高的要求。例如在分析含電負(fù)性較大基團(tuán)農(nóng)藥目標(biāo)物時(shí)廣泛應(yīng)用電子捕獲檢測(cè)器；分析檢測(cè)含磷和硫農(nóng)藥目標(biāo)物時(shí)廣泛應(yīng)用火焰廣度檢測(cè)器；分析有機(jī)磷農(nóng)藥殘留和有機(jī)氮農(nóng)藥殘留時(shí)應(yīng)用氮磷檢測(cè)器。

3.2 食品分析

人類(lèi)生存的基本是食物，所以當(dāng)前人們十分重視食品安全和食品營(yíng)養(yǎng)成分，其中發(fā)揮關(guān)鍵性作用的就是食品分析。上世紀(jì)七十年代具有氣相色譜分析食品豐富經(jīng)驗(yàn)科學(xué)家，就在《食品分析氣相色譜法》中匯集了當(dāng)代食品分析氣相色譜法。實(shí)際中食品分析主要涉及食品添加劑分析和成分分析兩部分，而無(wú)論在哪個(gè)部分氣相色譜都具有絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。成分分析主要涉及谷物制品、糖制品、酒精飲料、非酒精飲料、果蔬、香精油、蛋、魚(yú)、肉、油脂、乳品等；糖類(lèi)、脂肪酸、氨基酸等重要營(yíng)養(yǎng)組分分析都可通過(guò)GC實(shí)現(xiàn)。食品添加劑主要涉及穩(wěn)定劑、乳化劑、抗氧劑、防腐劑，還包括千余種非常見(jiàn)添加劑，但其檢測(cè)都能夠通過(guò)GC實(shí)現(xiàn)。

3.3 石化分析

在石油和石化發(fā)展過(guò)程中氣相色譜發(fā)揮了巨大作用，同時(shí)氣相色譜的發(fā)展也獲得了石油和石化發(fā)展的有效推動(dòng)，在石化和石油領(lǐng)域氣相色譜應(yīng)用非常廣泛。雖然近年來(lái)石油和石化分析中開(kāi)始使用近紅外光譜和高效液相色譜，但氣相色譜在石油和石化分析中仍占主導(dǎo)地位。因?yàn)樵谒猩V方法中氣相色譜法應(yīng)用要求最低，因此各種化學(xué)產(chǎn)品檢驗(yàn)中測(cè)定可揮發(fā)性組分、多成分時(shí)，應(yīng)當(dāng)首先GC方法。同時(shí)在高聚物分析中GC也具有重要價(jià)值，例如針對(duì)高聚物分析非常有效技術(shù)就包括反氣相色譜和裂解氣相色譜，所以實(shí)際中存在很多相關(guān)研究。因此GC在各項(xiàng)技術(shù)中具有非常高的使用價(jià)值。

3.4 環(huán)境監(jiān)測(cè)

為實(shí)現(xiàn)治理環(huán)境污染、改善生存環(huán)境的目的，當(dāng)前世界范圍內(nèi)開(kāi)展了廣泛的環(huán)境污染物監(jiān)測(cè)分析。在環(huán)境實(shí)際監(jiān)測(cè)和污染物分析研究中，氣相色譜法發(fā)揮了重要作用。例如在測(cè)定和研究各種水體、室內(nèi)氣體、大氣、其他類(lèi)型污染物時(shí)廣泛使用固相微萃取-氣相色譜連用技術(shù)，以實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境中有機(jī)揮發(fā)物、雜環(huán)化合物、酚類(lèi)化合物、苯及其同系物、多環(huán)芳烴的測(cè)定。

4 結(jié)語(yǔ)

氣相色譜儀當(dāng)前廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石化分析、食品分析、農(nóng)藥檢測(cè)等領(lǐng)域，氣相色譜法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高等優(yōu)勢(shì)，但是要想充分發(fā)揮氣相色譜儀作用、保證檢測(cè)有效性，就應(yīng)當(dāng)強(qiáng)化對(duì)氣相色譜儀的維護(hù)，保證其處于良好的使用狀態(tài)，這樣才能夠獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。

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