水凝膠吸附法去除水中重金屬離子研究綜述

熊星瀅，蒲生彥，2，馬慧，楊金艷，朱榕鑫

（1.成都理工大學地質(zhì)災害防治與地質(zhì)環(huán)境保護國家重點實驗室，四川成都610059；2.香港理工大學建設及環(huán)境學院，中國香港999077）

專論與綜述

水凝膠吸附法去除水中重金屬離子研究綜述

熊星瀅1，蒲生彥1，2，馬慧1，楊金艷1，朱榕鑫1

（1.成都理工大學地質(zhì)災害防治與地質(zhì)環(huán)境保護國家重點實驗室，四川成都610059；2.香港理工大學建設及環(huán)境學院，中國香港999077）

水凝膠是一種具有三維網(wǎng)絡結構的高分子材料，因其具有吸附性能強、環(huán)境友好、可具備特定功能等諸多優(yōu)點而倍受環(huán)保研究人員的青睞。近年來水凝膠作為一種新型重金屬吸附材料在水處理領域中得到了特別的重視，并取得了顯著進展。對殼聚糖類、丙烯酰胺類、天然高分子接枝類三類代表性水凝膠的制備及吸附處理重金屬廢水的研究成果進行了較系統(tǒng)的梳理和總結，并對目前國內(nèi)外的研究進展進行了分析和討論，進一步指出了今后的研究重點和方向。

水凝膠；重金屬；吸附；生物質(zhì)

近年來，我國“血鉛超標”、“砷中毒”、“鎘大米”等重金屬污染事件頻發(fā)引起了全社會的廣泛關注。僅近5年，發(fā)生的特大重金屬污染事件就多達30多起，呈高發(fā)態(tài)勢，在社會上造成了惡劣的影響。重金屬污染已成為關系到人類健康和生存的重大環(huán)境問題，對環(huán)境和公眾健康構成了嚴重威脅〔1〕。面對當前日益嚴峻的重金屬污染形勢，國內(nèi)外學者對重金屬污染防治技術開展了大量的研究工作，在基礎理論、去除機理以及去除工藝上取得了很大進展。目前，用于重金屬污染廢水的主要處理方法有：化學沉淀法〔2〕、電解法〔3〕、離子交換法〔4〕、膜分離法〔5〕等。雖然控制重金屬污染的方法有很多，但不同程度地存在處理成本高、難重復利用、造成二次污染、工藝復雜、目標金屬離子單一、對重金屬離子選擇性差等問題〔6〕，特別是對低濃度重金屬廢水無法取得理想的處理效果。

相比之下，吸附法具有適用范圍廣、反應速度快、可適應不同反應條件、環(huán)境友好等優(yōu)勢，受到了研究人員的高度關注〔7〕。在已開發(fā)的諸多吸附劑中，水凝膠作為一種具有三維網(wǎng)絡結構的高分子材料，不僅具有能在水中顯著溶脹并保持其原有結構和性能、能夠感知外界刺激（如溫度、pH等）的微小變化、通過溶脹與收縮的方式來實現(xiàn)對刺激的響應等優(yōu)良特性，而且還具有吸附容量大、去除效率高、吸附速度快、解吸容易、原材料來源豐富、環(huán)境友好等特點，較為適合于低濃度重金屬離子的富集與分離。通過水凝膠材料吸附富集去除重金屬離子具有巨大的發(fā)展?jié)摿蛷V闊的應用前景，也是未來低濃度重金屬污染處理技術的一個重要發(fā)展方向。近年來，水凝膠已作為一種新型重金屬吸附材料在水處理領域中得到了特別的重視，并取得了顯著進展。

根據(jù)水凝膠制備原理的不同，較系統(tǒng)地回顧和總結了殼聚糖類、丙烯酰胺類、天然高分子接枝類等三類代表性水凝膠的制備及其吸附處理重金屬廢水的研究成果，對不同類別水凝膠存在的問題和局限性進行了分析，并對目前國內(nèi)外的研究進展進行了分析和討論，進一步指出了今后的研究重點和方向。

1　水凝膠吸附重金屬研究進展

目前，水凝膠吸附重金屬研究主要可以分為：殼聚糖類水凝膠、丙烯酰胺共聚類水凝膠、天然高分子接枝類水凝膠三大類〔8〕。水凝膠對重金屬離子的吸附過程以化學吸附為主、物理吸附為輔。化學吸附主要依賴于水凝膠中的羧基（—COOH）、氨基（—NH2）、羥基（—OH）、磺酸基（—SO3H）等功能基團，這些功能基團可以與重金屬發(fā)生吸附、離子交換和螯合作用〔9〕。物理吸附則主要依賴于水凝膠的三維網(wǎng)絡結構〔10〕。

1.1殼聚糖類水凝膠

殼聚糖是目前發(fā)現(xiàn)的唯一一種天然堿性多糖，1977年日本首先將殼聚糖用于廢水處理，被認為是“綠色的水處理劑”。殼聚糖及其改性物分子中含有大量的氨基（—NH2）和羥基（—OH），對金屬離子具有很強的螯合作用，是一種理想的、極具前景的生物質(zhì)重金屬吸附基材〔11-12〕。但殼聚糖本身存在pH適應范圍窄、吸附選擇性差、吸附平衡時間較長等缺點。研究人員為了克服這些問題，通過交聯(lián)反應制備具有三維網(wǎng)絡結構的殼聚糖水凝膠。這種新型生物質(zhì)吸附材料既利用了水凝膠可控的交聯(lián)過程、結構和機械性質(zhì)，也利用了殼聚糖特異的物化性能和潛在的反應活性，有望實現(xiàn)吸附材料結構與功能的融合統(tǒng)一。

Xiaoxia Lei等〔13〕根據(jù)納米材料和殼聚糖吸附法的優(yōu)點，制備了一系列磁性納米復合吸附劑。研究表明，殼聚糖經(jīng)改性后具有諸多有利于吸附劑穩(wěn)定的新特點，如：單分散性好、表面平滑、粒徑均勻、密度大等。通過對戊二醛交聯(lián)磁性殼聚糖吸附金屬Pb2+、Cd2+的研究發(fā)現(xiàn)，pH對Cd2+的吸附效果沒有太大影響，而對Pb2+影響較大。該戊二醛交聯(lián)磁性殼聚糖微球能在5 min內(nèi)達到吸附平衡，在經(jīng)過吸附解吸5次之后吸附率仍能達到90%以上，這一結果相較于其他類似吸附劑具有明顯的優(yōu)勢。在此之后所合成的α-酮戊二酸改性磁性殼聚糖對重金屬Cd2+的吸附效果好，去除率高于99%，且具有pH適應范圍廣、吸附平衡時間短、溫度適應范圍寬等優(yōu)點。郭娟娟〔14〕利用丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）、殼聚糖為主要原料合成出多種三元接枝共聚物，其中包含羧基（—COOH）、氨基（—NH2）、羥基（—OH）等功能基團。研究表明，不同接枝共聚產(chǎn)物對重金屬離子吸附能力不同，對Cu2+、Zn2+、Pb2+的去除率分別為95.66%、61.65%、86.76%，殼聚糖經(jīng)接枝共聚后對重金屬去除率和吸附容量均大大提高。王琳〔15〕設計合成出了多種殼聚糖樹脂，這些合成樹脂對Au3+、Ag+、Hg2+、Pb2+等重金屬離子的吸附實驗結果表明，羧甲基殼聚糖硫脲樹脂比所合成的其他殼聚糖螯合樹脂有著更加優(yōu)越的吸附性和選擇性，對Au3+、Ag+、Hg2+、Pb2+的最大吸附容量分別為8.32、3.77、6.29、1.20 mmol/g。在多元金屬離子混合溶液中，羧甲基殼聚糖硫脲樹脂對Au3+、Ag+、Hg2+等貴金屬離子具有優(yōu)良的選擇吸附性，并且洗脫率較高（＞90%），重復利用5次后吸附量無明顯降低。張軍麗等〔16〕以殼聚糖和DNS（用γ-氨丙基三甲氧基硅烷改性后的納米SiO2，即可分散的納米二氧化硅）為原料，制備了DNS改性殼聚糖雜化材料。研究表明，這種雜化材料對Ni2+的吸附量和吸附率分別可達2.552 8 mmol/g和67.01%，比殼聚糖吸附Ni2+的能力更強。該殼聚糖雜化材料作為一種新型吸附劑，可為含鎳廢水的處理提供一種新途徑。

殼聚糖經(jīng)交聯(lián)改性后制備的水凝膠克服了易溶于酸、機械強度過低的缺點，拓寬了pH適應范圍，經(jīng)接枝后的殼聚糖在原來基礎上引入了大量有效基團，這使得吸附容量得到極大提高。而納米技術的加入也使改性殼聚糖具有了更好的單分散性，使得殼聚糖與金屬離子間的有效接觸面積增加，從而使吸附能力大大提高。但由于改性殼聚糖敏感性不足和金屬離子選擇性較差等特點，未來對這些方面的研究亟待進一步開展。

1.2丙烯酰胺共聚類水凝膠

丙烯酰胺類水凝膠常用于智能型水凝膠的制備，聚丙烯酰胺也常用作生活用水和工業(yè)用水中的絮凝劑，具有以下結構特點：（1）高分子是均聚的或無規(guī)共聚的；（2）高分子鏈有足夠的有效長度；（3）具有醚基（—O—）和酰胺基（—CONH2）等強的吸附基團。聚丙烯酰胺分子中的酰胺基等形成氫鍵，可以輕松地引入各種陽離子基團、陰離子基團和疏水基團，合成后共聚物的相對分子質(zhì)量可以達到106以上。

王立君等〔17-18〕采用水溶液聚合的方法，在丙烯酸單體的基礎上先后引入乙醇胺和丙烯酰胺，制備了兩種對重金屬離子較為敏感的高分子水凝膠：改性聚丙烯酸、聚丙烯酸-丙烯酰胺。其含有的羧基等具吸附能力基團能與許多重金屬離子形成穩(wěn)定的螯合物。該課題組發(fā)現(xiàn)所制得水凝膠在重金屬溶液中的溶脹率會隨離子濃度的變化而發(fā)生突變，聚丙烯酸-丙烯酰胺還可以檢測到水中痕量重金屬離子的存在。研究表明，改性聚丙烯酸在室溫下吸附30 min時對Cu2+的吸附量為6.27 mg/g，當pH=6時吸附量可達7.23 mg/g。黃玉萍〔19〕用溶液聚合法制備了聚丙烯酸鈉低聚物/丙烯酰胺共聚物水凝膠，這種水凝膠能與一些重金屬離子形成穩(wěn)定的螯合物。此聚合物水凝膠在重金屬離子的稀溶液中對Cu2+、Pb2+、Zn2+等離子具有較好的敏感性，敏感性大小為：Pb2+＞Cu2+＞Zn2+，且當pH=4、溫度為30℃時敏感性最好，對Pb2+的最佳吸附量可達74.6 mg/g。其溶脹性能在不同濃度的重金屬離子溶液中有很大的不同，溶脹體積會在某一濃度發(fā)生突變，從而檢測到重金屬離子的存在。李娜〔20〕采用熱交聯(lián)聚合的方法，以丙烯酰胺為單體，N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，聚乙二醇-6000為致孔劑，制備出大孔結構的聚丙烯酰胺水凝膠。該水凝膠具有環(huán)境敏感性，可選擇性吸收Cu2+。采用同樣的方法和交聯(lián)劑，以丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯腈為單體，合成出對Pb2+敏感的共聚水凝膠。該水凝膠在最佳條件下對Pb2+的吸附量為1.578 mg/g，且重復利用性好。王月明〔21〕采用輻射共聚（在60Co-γ射線輻射下低溫共聚）的方法以2-丙烯酸羥乙酯（HEA）和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）為單體合成了聚合物水凝膠。研究表明，當AMPS的摩爾分數(shù)增加時，水凝膠對重金屬的吸附容量也隨之增加，而在吸附Cr3+的過程中其結果卻相反；對Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+的吸附量隨著pH的增大而增加，而Fe3+則在pH=2時吸附量最大；在選擇性吸附實驗中，競爭優(yōu)先性為：Cr3+＞Fe3+＞Cu2+＞Cd2+＞Pb2+，總體上三價離子的吸附優(yōu)先性高于二價離子。李云龍等〔22〕以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酸為原料，合成出了P（AMPS-co-AA）大孔吸附凝膠，該凝膠對Fe3+、Pb2+、Cu2+的吸附量和脫除率分別達到4.2 mmol/g和90.5%、2.5 mmol/g和81.2%、2.1 mmol/g和69.3%，因而該凝膠對Fe3+具有更加優(yōu)異的吸附效果和吸附選擇性。N.Wu等〔23〕以丙烯酸羥乙酯（HEA）、馬來酰胺酸（MALA）為共聚單體，采用低溫輻射（在-78℃下采用60Co-γ射線輻照24 h）技術成功合成出P（HEA/MALA）這種新型共聚物水凝膠。研究表明，水凝膠的吸附量隨pH的增加而增加，直至吸附飽和，這一現(xiàn)象是由功能基團的靜電作用、羧基（—COOH）離子交換作用，以及—NH2的螯合作用引起的。競爭吸附實驗表明，混合金屬溶液中的競爭優(yōu)先性為Pb2+＞Cu2+＞Ni2+＞Zn2+＞Cd2+。以EDTA二鈉為脫附劑，對水凝膠的脫附效率高于92%，且可以重復使用3次。

丙烯酰胺類水凝膠在特定方面有其優(yōu)越性，可具有環(huán)境敏感性、重金屬敏感性、重金屬選擇吸附性等特點。此外，該類水凝膠還具有易脫附、重復利用率高等優(yōu)點，這些特點有利于特定重金屬的回收或去除。但其制備過程復雜、共聚條件要求高等因素也制約了其應用和發(fā)展，加之敏感性水凝膠相對較非敏感性水凝膠吸附能力較弱。因此，研發(fā)同時具有敏感性和強吸附能力的水凝膠則成為丙烯酰胺類水凝膠未來研究的重要方向。

1.3天然高分子接枝類水凝膠

天然高分子接枝類水凝膠是以纖維素等天然高分子為骨架分子，接枝丙烯酸/丙烯酰胺等分子，接枝后的水凝膠分子結構相對比較穩(wěn)定。因其具有原料來源廣泛、種類繁多、價格低廉以及可在自然界中生物降解等優(yōu)點，近年來也受到了研究人員的較多關注。

李杰等〔24〕用化學改性羧甲基纖維素接枝聚丙烯酰胺（CMC-g-PAM）樹脂制備了羧甲基纖維素接枝聚磺甲基化丙烯酰胺（CMC-g-SPAM）吸水樹脂。采用靜態(tài)法測定該強陰離子吸水樹脂對重金屬離子的去除條件和去除效果。結果表明，該樹脂對鉛離子有很好的吸附脫除性能，其吸附量達2.7 mg/g，脫除率達到95%。趙寶秀等〔25〕利用微波輻射促進化學反應技術引用氧化還原引發(fā)體系，通過在纖維素上接枝丙烯酸/丙烯酰胺，合成了具有特定功能的吸附樹脂，并研究了樹脂合成因素對Cu2+吸附性能的影響。結果表明，在最佳合成工藝條件下，樹脂對Cu2+的吸附容量為49.6 mg/g，吸附率為99.2%；脫附再生實驗表明，8%NH3·H2O作為淋洗液的脫附率高于85%；當樹脂重復使用7次時，對重金屬離子的吸附率仍可保持在90%以上。何明等〔26〕通過水溶液聚合法在羽毛蛋白上接枝丙烯酸-丙烯酰胺，制備了FP-（AA-AM）這種高吸水性樹脂。結果表明，F(xiàn)P-（AAAM）樹脂在單一的Cd2+溶液中，對Cd2+的吸附量隨溶液濃度的升高，最高可達2.4 mmol/g。在解吸附實驗中，1 mol/L的HCl溶液對吸附Cd2+至飽和的樹脂解吸附率在3 min時即可達到83.3%。在較高濃度的Cd2+、Cu2+、Zn2+三元金屬離子混合溶液中，F(xiàn)P-（AA-AM）樹脂呈現(xiàn)出一定的選擇性吸附，其平衡吸附量順序為：Cd2+＞Cu2+＞Zn2+。A.Hashem〔27〕以向日葵莖稈（SFS）、丙烯腈為原料，高錳酸鉀-檸檬酸為引發(fā)劑，形成接枝SFS，再在堿性條件下與鹽酸羥胺發(fā)生氨肟化反應，制得偕胺肟向日葵莖稈（ASFS），ASFS可對水溶液中的Cu2+進行有效的吸附。

天然高分子接枝類水凝膠具有對重金屬離子吸附率高、易于洗脫、二次利用率高等優(yōu)點，且易于改性為陰離子、陽離子型產(chǎn)品，這對于吸附不同類別的離子有著重要意義。此外，因其接枝的靈活性，該類水凝膠在增強吸附能力以及敏感性、選擇吸附性等特定功能領域具有極大的發(fā)展?jié)摿?。但目前此類水凝膠應用在去除重金屬方面的研究相對較少，在未來還有很大的研究和發(fā)展空間。

2　小結與展望

從殼聚糖類水凝膠、丙烯酰胺類水凝膠、天然高分子接枝類水凝膠3個方面對現(xiàn)階段水凝膠吸附重金屬的相關研究進行了歸納和總結?？梢钥闯觯瑲ぞ厶穷愃z能改善殼聚糖自身易溶于酸、機械強度差等缺點，并且接枝技術和納米技術的引入使改性殼聚糖有了具有大量有效基團、單分散性好等新的優(yōu)點，這些優(yōu)點使改性殼聚糖的吸附性能進一步提高。但改性后的殼聚糖仍具有功能單一的缺點，加強在敏感性和選擇性吸附等方面的研究可使殼聚糖類水凝膠的功能進一步完善。丙烯酰胺類水凝膠具有特定功能性，如具有環(huán)境敏感性、重金屬敏感性、選擇吸附性等，這些功能有利于特定重金屬的回收或去除研究。但丙烯酰胺類水凝膠制備過程復雜、工藝條件要求高等因素對其發(fā)展有一定制約，且具有敏感性的水凝膠吸附性能相對較弱，進一步發(fā)展需要對這些不利因素進行改進。天然高分子接枝類水凝膠因具有接枝靈活性的優(yōu)勢，可引入更多的有效基團，在吸附性能方面具有很大空間，并且在敏感性、選擇吸附性等特定功能方面具有很大的潛能。但目前對這類水凝膠處理重金屬方面的研究相對較少，有待更多的探索和研究。

水凝膠吸附法作為一種新興高效的低濃度重金屬廢水處理途徑，該技術發(fā)展還不太成熟，有待進一步完善。未來水凝膠吸附重金屬的研究可重點在以下幾個方面開展：（1）改進交聯(lián)技術和制備過程，降低水凝膠制備成本；（2）選擇和研發(fā)新的交聯(lián)劑，以增強水凝膠的機械強度和吸附容量；（3）加強對具有選擇性吸附功能、對吸附環(huán)境具有特定敏感性、對重金屬離子具有高度敏感性能等特定功能水凝膠的研發(fā)。

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Review on removal of heavy metal ions from aqueous solution by hydrogel adsorption

Xiong Xingying1，Pu Shengyan1，2，Ma Hui1，Yang Jinyan1，Zhu Rongxing1
（1.State Key Laboratory of Geohazard Prevention and Geoenvironment Protection，Chengdu University of Technology，Chengdu 610059，China；2.Faculty of Construction and Environment，The Hong Kong Polytechnic University，Hong Kong 999077，China）

Hydrogel is a kind of high polymer material with three-dimension network structure，which is extremely favored by researchers in environmental protection field because of its advantages，such as strong adsorption capacity，environment-friendly，having a specific function，etc.Recntly，as a kind of novel heavy metal adsorbing material in water treatment fields，it has won special attention and achieved remarkable progress.The research progress in the preparation methods of three kinds of representative hydrogels，including chitosan，acrylamide，and natural grafted polymer，as well as the research achievements in adsorptive treatment of heavy metal wastewater are systematically reviewed and summarized.The present research progress both in China and abroad is analyzed and discussed.In addition，its future research emphasis and directions are further pointed out.

hydrogel；heavy metal；adsorption；biomass

X703

A

1005-829X（2016）05-0001-04

國家自然科學基金項目（51408074）；中國博士后科學基金（2014M550461，2015T80966）；四川省應用基礎研究計劃項目（2014JY0190）；第48批教育部留學回國人員科研啟動基金；香江學者計劃（XJ2015005）

熊星瀅（1991—），碩士。E-mail：472115348@qq. com。通訊聯(lián)系人：蒲生彥，博士后，副教授。E-mail：pushengyan@gmail.com。

2016-02-01（修改稿）