高級(jí)氧化技術(shù)在對(duì)氯硝基苯污染控制中的應(yīng)用研究

彭新紅，初喜章，劉　瑋，鄒　一

（國(guó)家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所，天津300192）

高級(jí)氧化技術(shù)在對(duì)氯硝基苯污染控制中的應(yīng)用研究

彭新紅，初喜章，劉瑋，鄒一

（國(guó)家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所，天津300192）

對(duì)氯硝基苯（p-CNB）的污染控制問題受到研究者的廣泛關(guān)注，高級(jí)氧化技術(shù)（AOPs）是一種能有效降解難降解有機(jī)污染物的水處理技術(shù)。闡述了化學(xué)催化氧化、光催化氧化、電催化氧化等典型AOPs的原理，總結(jié)了AOPs處理p-CNB的研究現(xiàn)狀與進(jìn)展，探討各種技術(shù)在降解p-CNB過程中的一些不足，提出AOPs技術(shù)在今后的發(fā)展趨勢(shì)。

對(duì)氯硝基苯；高級(jí)氧化技術(shù)；污染控制

氯代硝基苯是一類含氯含硝基的芳香烴化合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，難以降解。其中，對(duì)氯硝基苯（p-CNB）是工業(yè)生產(chǎn)偶氮染料和硫化染料的重要中間產(chǎn)物，在工業(yè)廢水中高達(dá)0.05～200 mg/L〔1〕。有文獻(xiàn)報(bào)道，我國(guó)一些地表水體中亦有p-CNB檢出。河南境內(nèi)黃河流域部分飲用水源水中p-CNB最高為0.1 μg/L〔2〕，黃河中下游小浪底至高村河段水體中p-CNB達(dá)到3.5 μg/L〔3〕，長(zhǎng)江、嘉陵江河段p-CNB高達(dá)5.14 μg/L〔4〕。研究表明，p-CNB是一種具有典型“三致”效應(yīng)和遺傳毒性的化合物，被美國(guó)環(huán)保署（EPA）、歐洲共同體（EC）及我國(guó)列為優(yōu)先控制的持久性有毒難降解有機(jī)物。因此，開發(fā)新型、綠色、高效的p-CNB去除技術(shù)的研究具有重要意義。

高級(jí)氧化技術(shù)（AOPs）是在化學(xué)氧化法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的處理難降解有機(jī)污染物的新技術(shù)。通過氧化劑、催化劑與光、電等的協(xié)同作用，激發(fā)產(chǎn)生活性極強(qiáng)的自由基，使難降解有機(jī)污染物與之發(fā)生電子轉(zhuǎn)移、加成、取代等化學(xué)反應(yīng)，從而轉(zhuǎn)化為低毒或無毒的小分子物質(zhì)，甚至完全礦化為CO2和H2O。目前，AOPs已廣泛用于多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、阻燃劑、染料等廢水中難降解有機(jī)污染物的去除，反應(yīng)迅速、氧化能力強(qiáng)、降解效果好，隨著研究不斷深入，AOPs的應(yīng)用范圍不斷拓寬。筆者綜述了化學(xué)催化氧化法、光催化氧化法、電催化氧化法等在p-CNB類廢水處理中的研究和應(yīng)用，同時(shí)指出AOPs作為提高p-CNB生物降解性能的預(yù)處理技術(shù)存在的問題與不足，以期為實(shí)現(xiàn)p-CNB的徹底礦化提供新思路。

1　化學(xué)催化氧化法

1.1Fenton法

Fenton法是在均相Fe（Ⅱ）的催化作用下，H2O2發(fā)生一系列連鎖反應(yīng)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化性的·OH，同時(shí)作用于各種有機(jī)物而將其分解為小分子有機(jī)物或徹底礦化為CO2和H2O等無機(jī)物的過程。目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于Fenton法降解環(huán)境有機(jī)污染物的研究相對(duì)比較寬泛，F(xiàn)enton體系的影響因素有 H2O2和Fe（Ⅱ）的用量、pH、溫度、反應(yīng)時(shí)間、污水水質(zhì)等。然而，傳統(tǒng)Fenton工藝的適用pH范圍窄（一般＜3），隨著科學(xué)研究的不斷拓展、非均相催化劑的出現(xiàn)，形成了與Fenton法反應(yīng)機(jī)理類似的改進(jìn)工藝即類Fenton法。Fenton體系的作用機(jī)理如下所示：

Fe2++H2O2→Fe3++·OH+HO

Fe3++H2O2→Fe2++H++·OOH

·OH+有機(jī)物→中間產(chǎn)物→……→CO2+H2O

為解決傳統(tǒng)Fenton反應(yīng)過程中Fe（Ⅲ）返回Fe（Ⅱ）的慢速率對(duì)Fe（Ⅱ）循環(huán)的影響，沈吉敏等〔5〕建立了零價(jià)鐵（ZVI）/H2O2的類Fenton體系，ZVI還原p-CNB的過程是一個(gè)表面反應(yīng)過程〔6〕，促使p-CNB苯環(huán)上的硝基還原為氨基，其自身則被氧化為Fe（Ⅱ），F(xiàn)e（Ⅱ）誘發(fā)H2O2產(chǎn)生強(qiáng)氧化性的·OH，從而提高了對(duì)難降解污染物p-CNB的去除效果。研究發(fā)現(xiàn)該方法的p-CNB去除率比傳統(tǒng)Fenton法的高20%～30%，類Fenton體系的pH適用范圍拓寬為3.5～7.0。Chen Le等〔7〕的研究進(jìn)一步表明·OH對(duì)氨基的氧化活性高于硝基，可有效促進(jìn)ZVI對(duì)p-CNB的還原。此外，Bingzhi Li等〔8〕考察了地下水中的陰離子（SO42-、Cl-、NO3-）對(duì)ZVI/H2O2的類Fenton體系降解p-CNB的影響。結(jié)果表明SO42-對(duì)p-CNB降解的抑制作用明顯，而Cl-、NO3-對(duì)p-CNB的降解幾乎沒有影響。與ZVI相比，F(xiàn)eOOH粉末的比表面積高，對(duì)廢水中的污染物有一定的吸附性能，因此有效避免了催化劑的流失，提高了催化體系的接觸面積，一定程度上降低了水處理成本〔9〕。Jimin Shen等〔10〕比較了單獨(dú)FeOOH吸附、H2O2氧化、FeOOH/H2O2耦合體系對(duì)p-CNB的降解能力。研究發(fā)現(xiàn)在pH近中性條件下，F(xiàn)eOOH/H2O2體系的催化氧化去除率較單獨(dú)FeOOH吸附、H2O2氧化作用的效果加和高出近30%，并且FeOOH的重復(fù)使用對(duì)p-CNB的降解率未造成明顯影響。

Fenton法或類Fenton法反應(yīng)條件溫和、操作工藝簡(jiǎn)單，有效提高了對(duì)p-CNB的去除率，但同時(shí)也存在H2O2自身性質(zhì)不穩(wěn)定、Fenton體系產(chǎn)生的·OH在水溶液中的壽命短以及產(chǎn)生二次污染鐵泥等問題，在今后的研究中應(yīng)重點(diǎn)著眼于提高Fenton藥劑的利用率、降低Fenton法廢水處理成本等方向。

1.2O3氧化法

O3在自然環(huán)境中的氧化性僅次于氟，廣泛應(yīng)用于廢水處理工藝中。O3與難降解有機(jī)污染物的作用路徑主要有2種〔11〕：一種是利用O3自身強(qiáng)氧化能力分解污染物的直接氧化，另一種是促進(jìn)水中O3分解生成強(qiáng)活性的·OH以實(shí)現(xiàn)污染物轉(zhuǎn)化的間接氧化。O3高級(jí)氧化技術(shù)的主要影響因素有pH、O3濃度、接觸反應(yīng)時(shí)間及催化手段等。Jimin Shen等〔12〕和陳忠林等〔13〕研究發(fā)現(xiàn)p-CNB與·OH的反應(yīng)速率常數(shù)高達(dá)2.6×109L/（mol·s），是直接與O3反應(yīng)速率的1.6× 109倍；且p-CNB在降解過程中產(chǎn)生的Cl-和NO2-的濃度與p-CNB的去除量變化趨勢(shì)相一致；氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)定性分析表明p-CNB苯環(huán)上的羥基先被取代轉(zhuǎn)化為羥基酚，羥基酚的苯環(huán)隨之發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，從而轉(zhuǎn)化為小分子的羧酸或CO2。徐騰嬌等〔14〕探討了pH、堿度、腐殖質(zhì)等對(duì)O3降解p-CNB效果的影響，結(jié)果表明O3氧化釋放的·OH是影響p-CNB廢水降解率的主導(dǎo)因素。

在單獨(dú)O3氧化處理難降解有機(jī)物的過程中，不可避免地存在O3利用率低、降解效果差、處理成本高的問題，為進(jìn)一步提高O3氧化效率，近年來開始著眼于O3與多種催化手段的有機(jī)結(jié)合，發(fā)展了O3聯(lián)合高級(jí)氧化技術(shù)。早在1990年，S.Guittonneau等〔15〕研究發(fā)現(xiàn)O3/UV聯(lián)合工藝產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性·OH遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于H2O2/UV，有效促進(jìn)了p-CNB的降解。此外，O3/H2O2也是常用的O3聯(lián)合高級(jí)氧化技術(shù)之一，有研究報(bào)道H2O2能有效促進(jìn)O3的分解，大大提高水體中·OH的含量〔16〕。

金屬氧化物也可以催化O3產(chǎn)生大量的·OH，以實(shí)現(xiàn)污染物的低毒或無毒轉(zhuǎn)化。在實(shí)驗(yàn)室靜態(tài)條件下，以含100 μg/L p-CNB的水樣為研究對(duì)象〔17-21〕。Zhenzhen Xu等〔17〕研究發(fā)現(xiàn)在Co（OH）2的催化作用下，p-CNB的一級(jí)反應(yīng)速率常數(shù)提高了1.52倍；隨著Co（OH）2使用量的增加，p-CNB去除率從59%增大到99%，且p-CNB降解率不受催化劑Co（OH）2循環(huán)使用次數(shù)的影響。Yue Liu等〔18〕首次考察了硅酸鹽對(duì)O3降解水體中p-CNB的影響。研究結(jié)果表明硅酸鹽可顯著提高p-CNB的去除率，且硅酸鹽種類對(duì)p-CNB降解效果的影響強(qiáng)弱依次為ZnSiO4＞FeSiO4＞MnSiO4；電子自旋共振分析證實(shí)硅酸鹽促進(jìn)了O3分解而產(chǎn)生大量的·OH，與O3起到很好的協(xié)同去污效果。此后，該課題組〔19〕發(fā)現(xiàn)在pH中性條件下，3Al2O3·2SiO2也能促使 O3分解從而釋放更多的·OH，p-CNB去除率高達(dá)98%。Lei Yuan等〔20-21〕以浮石、浮石負(fù)載納米ZnOOH作為O3氧化的固相催化劑，·OH的生成速率相應(yīng)地提高了1.374、2.84倍，有效地促進(jìn)了p-CNB的降解和TOC的去除。

與單獨(dú)O3氧化技術(shù)相比，O3組合高級(jí)氧化技術(shù)在反應(yīng)速率、處理效果上都表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，并且不存在二次污染問題，在p-CNB廢水處理領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。但O3氧化降解技術(shù)的研究與應(yīng)用還處于起步階段，O3降解污染物的作用機(jī)理有待深入探究，今后O3高級(jí)氧化技術(shù)的發(fā)展方向主要有兩方面：一是如何降低O3能耗，提高O3產(chǎn)率；二是如何提高O3與水反應(yīng)生成·OH的效率。

2　光催化氧化法

光催化氧化指在太陽光或人工光源的照射下，半導(dǎo)體催化劑表面發(fā)生電子躍遷，得到強(qiáng)還原性的光生電子和強(qiáng)氧化性的電子空穴，直接氧化催化劑表面吸附的有機(jī)物，或電子空穴與催化劑表面吸附的水分子相互作用，產(chǎn)生強(qiáng)氧化性的·OH，進(jìn)而與有機(jī)污染物進(jìn)行加合、電子轉(zhuǎn)移、取代等反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)有機(jī)物向小分子物質(zhì)或CO2、H2O的轉(zhuǎn)化。光催化氧化法的主要影響因素有污水水質(zhì)、pH、催化劑的種類及投加量、光源及其強(qiáng)度等，其中光催化劑是光催化氧化法的關(guān)鍵技術(shù)內(nèi)容。

光催化劑種類繁多。黃智等〔22〕采用化學(xué)還原法合成Cu2O粒子，在模擬自然光源條件下，1 h內(nèi)p-CNB的降解率可達(dá)到84%～95%，但Cu2O的穩(wěn)定性較差。相比之下，TiO2成本低廉、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒，其光化學(xué)研究也最為普遍，廣泛用于難降解有機(jī)物的去除工藝中。Tianyong Zhang等〔23〕考察了3種商用TiO2光催化劑（A101、P25、R201）對(duì)p-CNB的降解性能，發(fā)現(xiàn)在P25和UV的催化作用下，12 h內(nèi)p-CNB轉(zhuǎn)化為對(duì)氯苯胺（p-CAN）的產(chǎn)率高達(dá)99.2%，而A101、R201對(duì) p-CNB的催化轉(zhuǎn)化率僅為 68.2%、15.1%，可見P25對(duì)p-CNB的光催化降解效果最佳。葉苗苗等〔24〕選取P25作為光催化劑，研究O2、N2環(huán)境條件下，P25/UV體系對(duì)p-CNB的去除效果。結(jié)果表明反應(yīng)體系中均有·OH參與到p-CNB的降解，同時(shí)完成了脫氯和脫硝基過程；但O2氣氛下的p-CNB去除率要高于N2氛圍的去除率，并且檢測(cè)到NO3-的存在，這主要?dú)w因于O2對(duì)NO2-的進(jìn)一步氧化。O3的氧化性強(qiáng)于O2，更易被TiO2的光生電子還原而產(chǎn)生強(qiáng)氧化性的·OH。

納米材料比表面積大、吸附能力強(qiáng)、光捕捉效率高。Miaomiao Ye等〔25〕采用水熱合成法制備中空微球納米TiO2，研究了催化劑制備條件對(duì)p-CNB廢水降解效率的影響，并與商用P25粉末進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明p-CNB的降解過程明顯受到催化劑晶型、用量以及底物濃度的影響，納米TiO2經(jīng)500℃煅燒后對(duì)p-CNB的光催化降解效果最佳，其去除率分別是未經(jīng)煅燒的納米TiO2、商用P25的2倍和1.5倍。

上述研究表明，光催化氧化法對(duì)p-CNB的降解效果較好，且反應(yīng)條件溫和、無二次污染。但TiO2光催化劑存在著光生電子-空穴復(fù)合快、光催化效率不高、廢水處理能力低的缺陷，因此采用光催化氧化技術(shù)降解p-CNB需通過以下方法不斷提高催化劑的性能：（1）通過TiO2的元素?fù)诫s降低其禁帶寬度；（2）通過引入電子捕獲劑來阻止TiO2光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合；（3）開發(fā)其他新型的光催化氧化劑，以此提高p-CNB的降解效率，降低處理成本。

3　電催化氧化法

電催化氧化法（ECO）是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種高級(jí)氧化技術(shù)，指在常溫、常壓、外加電場(chǎng)作用下，有機(jī)污染物通過有催化活性的電極反應(yīng)直接降解，或者利用具有催化性能的電極或催化材料，產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化性的·OH而被間接氧化降解的過程。目前采用的電化學(xué)陽極材料主要包含金屬電極、金屬氧化物電極、非金屬電極3類。電催化氧化技術(shù)的主要影響因素有污水水質(zhì)、pH、電流密度、外加電場(chǎng)、污水濃度等。

接觸輝光放電電解是一種新型的產(chǎn)生液相等離子體的電化學(xué)方法，兼具等離子體化學(xué)和電化學(xué)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)。Yongjun Liu〔26〕以鉑絲作為陽極、不銹鋼板作為陰極，建立了接觸輝光放電電解池，考察外加電壓、放電電流、水質(zhì)、pH等參數(shù)對(duì)p-CNB降解效果的影響。結(jié)果表明p-CNB的電化學(xué)降解遵循一級(jí)動(dòng)力學(xué)，底物濃度、pH等對(duì)p-CNB的降解沒有明顯干擾。

電催化氧化技術(shù)反應(yīng)條件溫和、氧化能力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)單靈活，有效提高了對(duì)p-CNB廢水的去除效果，中間產(chǎn)物的毒害作用低，更符合環(huán)境保護(hù)的要求。然而電催化氧化降解p-CNB過程中存在著電流效率低、電耗高、難以實(shí)用化的限制。因此，采用該技術(shù)處理p-CNB廢水的未來研究方向是開發(fā)高電催化活性電極材料，提高電化學(xué)陽極的氧化效率，降低能耗，逐步推進(jìn)工業(yè)化應(yīng)用。

4　結(jié)語與展望

針對(duì)水體中存在的p-CNB，常規(guī)水處理工藝不能有效地去除，近年來受到研究者的普遍關(guān)注。p-CNB的污染控制已成為當(dāng)前水體安全保障領(lǐng)域亟待解決的問題。AOPs技術(shù)在p-CNB降解方面各有優(yōu)勢(shì)，應(yīng)用前景較好。但AOPs在p-CNB廢水降解方面還不夠成熟，需從以下方面進(jìn)行深入研究。

（1）AOPs中強(qiáng)氧化性·OH的生成率不高，降低了氧化劑的利用率，往往采用增加氧化劑用量的方式來促進(jìn)p-CNB的有效降解，提高了處理成本。因此，未來需探索合理的反應(yīng)途徑來提高氧化劑的利用率。（2）AOPs的設(shè)備投資高，能量消耗大，催化劑制備工藝復(fù)雜，今后的研究中需不斷開發(fā)新型、高效、低耗的催化劑或儀器設(shè)備以降低AOPs處理p-CNB的成本。（3）AOPs將p-CNB氧化降解為低毒的p-CAN，提高了p-CNB廢水的可生化性。因此，AOPs可作為p-CNB的預(yù)處理技術(shù)與后續(xù)生物處理相結(jié)合，或者將AOPs與生物處理技術(shù)直接耦合（如生物電化學(xué)技術(shù)）來降低處理成本，實(shí)現(xiàn)p-CNB的徹底礦化。（4）目前AOPs處理p-CNB的研究?jī)H限于實(shí)驗(yàn)室模擬階段，對(duì)p-CNB實(shí)際廢水的研究資料與相關(guān)數(shù)據(jù)比較匱乏，與AOPs的實(shí)際應(yīng)用差距明顯。應(yīng)建立適宜p-CNB實(shí)際廢水處理的AOPs體系，滿足工業(yè)化應(yīng)用的終極目標(biāo)。

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Research on the application of advanced oxidation process to the pollution control of para-chloronitrobenzene

Peng Xinhong，Chu Xizhang，Liu Wei，Zou Yi
（Institute of Seawater Desalination and Multipurpose Utilization，SOA，Tianjin 300192，China）

The pollution control of para-chloronitrobenzene（p-CNB）in aqueous solution has been given considerable attention by researchers.Advanced oxidation processes（AOPs）is a kind of wastewater treatment technology being able to degrade refractory organics effectively.The principles of typical AOPs，such as chemical catalytic oxidation，photo-catalytic oxidation and electro-catalytic oxidation，are expounded.The research status and development of AOPs for the degradation of p-CNB are summarized.Some disadvantages of various techniques used in the process of treating p-CNB are discussed.The future developing trend of AOPs techniques is brought forward.

para-chloronitrobenzene；advanced oxidation processes；pollution control

X703

A

1005-829X（2016）04-0017-04

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51409052）

彭新紅（1981—），博士。E-mail：deionh2o@163.com。

2016-03-07（修改稿）