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    微波消解-氫化物原子熒光光譜法測定開心果中汞的含量

    2016-03-13 14:56:05王爽孫鵬閆巖徐沖高玉玲黑龍江八一農墾大學黑龍江大慶163319
    化工管理 2016年9期
    關鍵詞:中汞氫化物開心果

    王爽 孫鵬 閆巖 徐沖 高玉玲(黑龍江八一農墾大學,黑龍江 大慶 163319)

    微波消解-氫化物原子熒光光譜法測定開心果中汞的含量

    王爽孫鵬閆巖徐沖高玉玲
    (黑龍江八一農墾大學,黑龍江 大慶163319)

    本次實驗建立了一個用微波消解—氫化物發(fā)生原子熒光光譜法來測量開心果中汞的含量的方法。本文主要就實驗環(huán)節(jié)以及實驗結果分析與討論作了詳細陳述,并且得出了相關結論,即開心果中汞的含量為19.97μg/kg,標準物質菠菜中汞含量的回收率在102%~106%之間。

    微波消解~氫化物原子熒光光譜法;開心果;汞的測量

    汞作為一種毒性很強的物質,其化合物的毒性也很強,并且對人和環(huán)境都有很大的不良影響。氫化物原子熒光光譜法是一種常用的測量汞含量的方法,其特點是靈敏度高、簡單易操作。本次實驗通過微波消解~氫化物原子熒光光譜法來測量開心果中汞的含量,旨在通過對該方法的研究和探討,尋找到一種快速、準確的分析方法。

    1 實驗環(huán)節(jié)

    1.1實驗儀器與試劑

    實驗儀器:AFS~920原子熒光光度計和CEM MARS6微波消解儀。

    實驗試劑:鹽酸、硝酸、30%過氧化氫(三者均為優(yōu)級純);5%鹽酸溶液配制:先取950mL的水置于燒杯中,然后取50mL的鹽酸緩慢倒入其中,最后混合均勻即可;50%鹽酸溶液配制:先取500mL的水置于燒杯中,然后取500mL的鹽酸緩慢倒入其中,最后混合均勻即可;汞的標準液:購買國家標準物質中心的每1000μg/mL的溶液即可,注意其保質期為一年;汞的標準儲備液(1)配制:取1000μg/mL汞的標準液1mL于100mL的容量瓶中,然后滴定至刻度線,混合均勻即可,此時溶液濃度為10μg/mL,注意其保質期為一周;汞的標準儲備液(2)配制:取10μg/mL汞的標準液1mL于100mL的容量瓶中,然后滴定至刻度線,混合均勻即可,此時溶液濃度為10ng/mL,注意其保質期為一周;汞的標準工作液:取100ng/mL汞的標準儲備液(2)1mL 于10mL的容量瓶中,然后加入1mL的5%硫脲抗壞血酸溶液、1 mL的50%鹽酸溶液以及適量純凈水至刻度線,混合均勻,放置30分鐘后,待測(現配現用);菠菜標準物質;實驗用水為超純水,電阻率為18.2MΩ·cm。

    1.2實驗儀器工作條件

    AFS~920原子熒光光度計的工作條件:電壓270V,電流20mA,原子化器高度8 mm,載氣流量400 mL/min,屏蔽氣流量800 mL/min;測量汞含量的方式為標準曲線法,讀取時間為7秒,誤差不超過1秒。

    1.3實驗步驟

    實驗組:首先稱取0.2g的實驗樣品,精確到0.0001g,然后置于盛有7mL的硝酸和4mL的過氧化氫的消解罐中,密封起來置于微波消解爐中進行消解。等到消解完成冷卻后,將消解罐取出,然后將消解液置于50 mL的容量瓶中,接下來用5%鹽酸溶液洗滌消解罐后將液體也置于容量瓶中,直至到刻度線后,混合均勻,等待測量即可。

    空白對照組:與實驗組步驟一致,除去實驗樣品即可。

    2 分析與討論

    2.1微波消解的條件

    微波消解所用的試劑為6mL的硝酸和3mL的過氧化氫溶液。實驗表明,試劑過多會產生反應太劇烈而使溶液溢出的問題;試劑過少會產生反應不充分而溶解不完全的問題。所以,適當劑量的試劑可以保證實驗的順利進行,也能減少樣品的損失。

    2.2溶液的酸度

    實驗表明,溶液酸度的過高低都會對實驗產生不良影響。酸度過高會是還原劑的還原效果降低,從而影響實驗結果;酸度過低會導致汞離子在溶液中不穩(wěn)定。所以,將溶液酸度保持在一定范圍內是十分重要的,一般采用5%鹽酸溶液。

    2.3還原劑的濃度

    實驗表明,還原劑濃度在一定范圍內溶液的響應值與溶液濃度正相關,即溶液響應值越高,濃度越低則響應值越低。若濃度過高會產生檢測信號不穩(wěn)定的問題;濃度過低會產生反應不充分的問題。所以此實驗采用15 g/L硼氫化鉀作為介質,還原效果好,信號穩(wěn)定。

    3 結語

    綜上所述,采用微波消解~氫化物原子熒光光譜法能夠有效測定開心果中的汞含量,具有省時高效、操作簡單、準確的優(yōu)點,測定結果在一定程度上有說服力,適合批量樣品的測定。此外,此實驗不僅對開心果中汞的含量有了清晰的測定方法,也對質量檢測管理部門提供了實際操作技術。

    [1]盧麗,韋曉群,劉二龍,劉江暉,覃小燕,姚紅,陳文銳.微波消解~氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定嬰兒配方乳粉中硒含量[J].食品科學,2014,20:208~212.

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