密閉微波消解驗證塑料ERMEC681K中Pb元素

王志華，王寧

(上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司，上海 201713)

密閉微波消解驗證塑料ERMEC681K中Pb元素

Verif cation of Pb elements in plastic ERM-EC681K by closed microwave digestion

王志華，王寧

(上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司，上海 201713)

采用密閉低壓微波消解系統(tǒng)加入一定量的酸液消解樣品，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)塑料ERMEC681K中的Pb元素，RSD為1.6%～2.4%，回收率為90%～110.0%，證明該方法具有很好的準(zhǔn)確度和精密度，適合推廣其它重金屬元素的測試。

微波消解；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；塑料；ERM-EC681K； Pb

鉛是可在人體和動植物體中積累的有毒重金屬，其主要毒性效應(yīng)是導(dǎo)致貧血，神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷等。我國是塑料消費大國，據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計2015年我國塑料制品行業(yè)繼續(xù)保持穩(wěn)步發(fā)展，其中國內(nèi)產(chǎn)量總計7 560.7萬t，同比增幅4.9%。伴隨著塑料制品在生活中的滲透，中國塑料行業(yè)產(chǎn)業(yè)規(guī)模不斷擴(kuò)大，雖然經(jīng)濟(jì)景氣度不高，但塑料制品產(chǎn)量仍以一定幅度增加。而我們?nèi)粘Ｉ钪惺褂玫拇罅克芰现破菲鋵嵕秃秀U，改性塑料企業(yè)生產(chǎn)的大量改性塑料粒子很大部分制成大大小小的電子零部件，當(dāng)這些零部件被廢棄時其中含有的鉛元素就會釋放出來，為了減少塑料中鉛對人體和環(huán)境的污染，各個國家頒布了一系列法律法規(guī)，并健全了相應(yīng)的檢測方法和限定標(biāo)準(zhǔn)?？v觀鉛元素廣泛采用的測定方法有原子吸收光譜法(AAS)和雙硫腙分光光度法(Dithizone spectrophotometry)及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）等方法。由于ICP-OES相比其他方法具有分析元素多、分析速度快、分析濃度范圍寬、檢出限低等眾多優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于重金屬元素的測試中，給我們的測試工作帶來了極大便利，它更準(zhǔn)確更快速更高效為我們的日常生活提供更可靠的數(shù)據(jù)服務(wù)于我們的生活。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜：Agilent Technologi e s 700 Series ICP-OES,美國Varian公司

密閉微波消解儀：Multiwave 3000 8SXF100超高壓轉(zhuǎn)子，內(nèi)管為100 mL,奧地利安東帕公司；

摩爾純水機(jī)：一級水大于18.2 ΩM/CM, 上海摩勒科學(xué)儀器有限公司；

移液槍：sartorius 10 L～100 μL、 100 L～1 000 μL,德國賽多利斯集團(tuán) ；

分析天平：sartorius 0.000 1～210 g, 德國塞多利斯集團(tuán)；

濃HNO3、HF均為AR級，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司；

氬氣鋼氣瓶，純度為99.99%，上海偉創(chuàng)標(biāo)準(zhǔn)氣體有限公司；

標(biāo)準(zhǔn)溶液:Pb含量1 000 mg/L,上海市計量測試技術(shù)研究院。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前處理及消解程序

稱取已經(jīng)粉碎的塑料ERM-EC681K標(biāo)樣0.2 g(精確至0.000 1 g)于聚四氟乙烯微波消解管中，加入8 mLHNO3、0.5 mL HF溶液，按照設(shè)定的消解程序（如表1所示）進(jìn)行微波消解。消解完畢后放入趕酸儀進(jìn)行趕酸待剩余2～3 mL時，轉(zhuǎn)移過濾用體積分?jǐn)?shù)為5%HNO3定容至25 ml容量瓶中,相同的實驗步驟和方法只是不加標(biāo)樣做試樣空白試驗。表1樣品微波消解程序表1。

表1 樣品微波消解程度表

1.3 ICP---OES工作條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定Pb的工作條件如表2。

表2 工作條件

2 結(jié)果與討論

2.1 方法檢出限和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

以空白溶液測定10次，取3倍標(biāo)準(zhǔn)差作為檢出限；對塑料ERM-EC681K進(jìn)行8次平行測定，計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的精密度，見表3。

表3 ICP-OES的精密度和檢出限 （mg/L）

通過上述數(shù)據(jù)表明該儀器具有很好的精密度和檢出限

2.2 線性方程及相關(guān)系數(shù)

用體積分?jǐn)?shù)為5%HNO3溶液逐級稀釋配制成系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，系列工作液見表4，按照表4儀器條件測出的信號強(qiáng)度X和機(jī)器測出標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度Y進(jìn)行線性回歸，得鉛元素線性方程與相關(guān)系數(shù)于表4。

表4 線性方程及相關(guān)系數(shù)

2.3 回收實驗

按照選定的ICP-OES工作條件和微波消解程序，在4組樣品中分別加入250 μL Pb標(biāo)液進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，最后趕酸定容到25 mL容量瓶中并稀釋10倍進(jìn)行上機(jī)測試，回收實驗求平均回收率結(jié)果見于表5。經(jīng)計算Pb加標(biāo)回收率平均為99.0%，符合表明加標(biāo)回收率準(zhǔn)確可靠。

表5 回收率實驗

3 結(jié)論

采用密閉微波消解儀和ICP-OES配套使用，驗證了該上述實驗方法對ERM-EC681塑料顆粒中Pb具有很高的回收率（99.0%）和較高的精密度（1.65%），完全符合SJ T 11365—2006回收率在90%～110%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過10%檢測標(biāo)準(zhǔn)，該法可進(jìn)一步應(yīng)用到塑料中其它重金屬元素的檢測。

[1] 郭漢文,沈怡文.ICP-AES法測定鋁合金中硼鋯鐵鈹鎂鈣鍶[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,1998.34(8):369～370.

[2] 郭滿棟,馬淑娟,王曉華,等.微波在分析化學(xué)劑有機(jī)合成中的應(yīng)用[J].理化檢驗：化學(xué)分冊（Physical Testing and Chemical Analysis:Part B Chemical Analysis)，2002,38(3):158～161.

[3] 鐘志光,黃勇,張海峰，等.微波消解-DUO-ICP-AES 測電子電氣產(chǎn)品塑料中的鉛、鎘、鉻和汞的方法研究[J].分析化學(xué)（Journal of Analytical Chemistry）， 2007,36(1):96～99.

[4] 劉崇華,黃理納,余奕東.微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定塑料中的鉛和鎘[J].分析試驗室（Chinese Journal of Analysis Laboratory),2005,24(2):66～69.

[5] 奚旦立,孫裕生.環(huán)境監(jiān)測（第四版）北京：高等教育出版社，2013:86.

[6] 石玉平,王永寧,黃莉.微波消解-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定塑料包裝材料中痕量重金屬元素[J].分析儀器（Analytical Instrumentation). 2007,(2);41～44.

(R-03)

TQ134.33

1009-797X(2016)24-0075-02

B

10.13520/j.cnki.rpte.2016.24.022

王志華(1986-),男,環(huán)境工程專業(yè)，本科，助理工程師,從事化學(xué)檢驗和光譜分析工作7年。

2016-11-19