淺析化探樣品的分析方法與樣品的保存

李國兵，謝瑞東

（湖南省地球物理地球化學(xué)勘查院，湖南長沙 410000）

淺析化探樣品的分析方法與樣品的保存

李國兵，謝瑞東

（湖南省地球物理地球化學(xué)勘查院，湖南長沙 410000）

眾所周知，地球科學(xué)是基礎(chǔ)性最強(qiáng)，用途較廣泛的科學(xué)之一，其最重要的方面在于對地質(zhì)材料的化學(xué)分析。盡管伴隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，儀器分析技術(shù)的發(fā)展已經(jīng)上了一個新的臺階，化學(xué)分析方法也不再是非常重要的分析技術(shù)了。但化學(xué)分析技術(shù)在諸如對礦物質(zhì)的分析時仍然是最為重要的分析技術(shù)，它是一種基礎(chǔ)性的技術(shù)，其重要性不言而喻。首先對地質(zhì)分析技術(shù)進(jìn)行了概述，進(jìn)而重點(diǎn)分析了地質(zhì)樣品的幾種化學(xué)分析方法和保存，最后得出結(jié)論。

地質(zhì)樣品；化學(xué)分析；樣品保存

對于地質(zhì)工作的概念分析，應(yīng)當(dāng)從基本上進(jìn)行分析和概括。從本質(zhì)上來說，地質(zhì)工作是一種對資源信息的調(diào)查分析工作，也是一項(xiàng)基礎(chǔ)性的工作。地質(zhì)工作主要是利用一些專業(yè)的地質(zhì)學(xué)知識以及地理學(xué)常識，并借助專業(yè)的地質(zhì)勘探設(shè)備，對地質(zhì)資源進(jìn)行勘探。從客觀方面來說，地質(zhì)學(xué)是一門獨(dú)立的科學(xué)。我國對地質(zhì)學(xué)的相關(guān)研究可以說起源非常早，從我國古代時期就已經(jīng)開始了。然而由于古代地質(zhì)研究者具備的知識有限，對地質(zhì)的研究尚未形成統(tǒng)一的系統(tǒng)。古代比較著名的地質(zhì)學(xué)家是李四光先生，他對我國地質(zhì)學(xué)的貢獻(xiàn)是顯而易見的。

對于地質(zhì)學(xué)的概念分析，主要是針對地質(zhì)勘探過程中的指導(dǎo)作用，其科學(xué)性的數(shù)據(jù)信息分析直接關(guān)系到地質(zhì)勘探工作的有效進(jìn)程。由于我們都知道地理信息的構(gòu)成非常復(fù)雜，首先是對其地貌以及土壤的分析，進(jìn)而對地質(zhì)的樣品進(jìn)行分析，這是最為核心也是最主要的方面，其關(guān)系到地理信息的最核心的數(shù)據(jù)信息。然而事實(shí)卻是，由于特殊的歷史原因，我國在地質(zhì)勘探方面取得的進(jìn)展相對緩慢，地質(zhì)勘探方法相比歐美發(fā)達(dá)國家來說還比較落后。當(dāng)前我國地質(zhì)勘探的主要方法為光譜分析法，主要對地質(zhì)樣品進(jìn)行勘探分析。

1 地質(zhì)分析技術(shù)概述

當(dāng)前來看，對于地質(zhì)分析的特點(diǎn)來看，其主要是進(jìn)行對樣品的檢測分析。伴隨著現(xiàn)如今樣品量的逐漸增加，對于地質(zhì)分析技術(shù)的發(fā)展起到了非常重要的作用。在20世紀(jì)69年代以前，地質(zhì)勘探分析主要是以化學(xué)分析為主，即對礦物質(zhì)的元素，包括主元素和次量元素的組成進(jìn)行全方位的分析。隨著時代的發(fā)展，到了20世紀(jì)70到80年代，各種勘探設(shè)備儀器的出現(xiàn)也為地質(zhì)樣品的化學(xué)分析提供了非常好的發(fā)展基礎(chǔ)。

進(jìn)入到20世紀(jì)90年代，據(jù)算機(jī)技術(shù)得到了大范圍的普及，其應(yīng)用的越來越廣泛。計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展帶動了地質(zhì)勘探技術(shù)的進(jìn)步，給地質(zhì)化學(xué)樣品的分析帶來了全新的構(gòu)想?，F(xiàn)如今地質(zhì)勘探技術(shù)的發(fā)展方向，主要是借助多元素儀器進(jìn)行分析，包括對地質(zhì)樣品的分析和保存。其中，對地質(zhì)分析和環(huán)境分析成了目前全新的研究方面，伴隨著地質(zhì)勘探儀器的進(jìn)步，地質(zhì)分析的重點(diǎn)方向主要在微區(qū)原位分析方面，這是目前世界上對地質(zhì)化學(xué)樣品分析的主要研究方向。然而，現(xiàn)如今全世界都在倡導(dǎo)綠色環(huán)保生態(tài)，因此地質(zhì)勘探的綠色分析技術(shù)也作為一種新興的分析技術(shù)成為發(fā)展的主流。當(dāng)然，歸根結(jié)底，化學(xué)分析方法依然是目前地質(zhì)樣品分析和保存的最主要技術(shù)和最基礎(chǔ)的技術(shù)，它對地質(zhì)樣品的攤看分析起著舉足輕重的作用。

2 地質(zhì)樣品的幾種化學(xué)分析方法和保存

2.1硼及硼礦石分析

由于硼在自然界中的分析非常廣泛，因此硼礦物的種類也非常多，主要有硼鎂石、硼鉀鎂石、水方鎂石等。值得注意的是，當(dāng)對硼礦物進(jìn)行樣品的分析時，一定要全面考慮，綜合利用樣品的功能性進(jìn)行分析。當(dāng)對硼礦物進(jìn)行化學(xué)分析時，其分析要點(diǎn)在于應(yīng)在60度的干燥環(huán)境下進(jìn)行為期3h的分析。一般來說，對于硼礦的基本分析只要測定B2O3，如果要全分析或組合還要測定CO2、Fe2O3、Go、K2O、Al2O3、水分以及灼燒減量等。具體做法如下：

首先是試樣的分解。通常狀況下，硼酸在濃鹽酸溶液中煮沸蒸發(fā)的情況下，比較容易揮發(fā)，此時需要注意的是硼的含量會相對減少，然而這樣一種缺陷可以借助微沸進(jìn)行有效彌補(bǔ)。而對于那些相對不容易揮發(fā)的試樣，可以嘗試用碳酸鈉進(jìn)行分解。相對來說，對于那些鋁含量比較多的試樣，通常會將一部分純石英砂添加進(jìn)來，從而幫助溶劑進(jìn)行分解。其次是試樣的分離階段。對于試樣的分離來說，通常應(yīng)用相對廣泛的是用甲醇使硼以硼甲基醚的形式蒸餾，通過這種方法，可以有效分理處大部分的元素，從而對化探樣品進(jìn)行有效分析。

2.2磷及磷灰石分析

對于磷灰石而言，眾所周知的是其通常產(chǎn)于沉淀巖當(dāng)中，這是其最主要的產(chǎn)出地。當(dāng)然，磷灰石也會存在于某些變質(zhì)巖當(dāng)中，這種情況相對比較少見。除非比較少見的情況，對于礦物質(zhì)中的磷來說，其一般狀況下成正磷酸鹽形態(tài)。對于不同雜質(zhì)的磷灰石而言，其在進(jìn)行樣品分析時挺長會對伴生的元素進(jìn)行全面的分析，其主要原因在于鈾、鈦、鋰、釩等一些稀有元素往往會在礦物質(zhì)當(dāng)中。

首先，試樣的分解與分離：礦石中磷絕大部分呈正磷酸鹽。此外，試樣中有釷、錫、鈦、鋯和磷伴生在一起，經(jīng)過脫水后，磷酸鹽會含有這些元素的磷酸鹽，即二氧化硅內(nèi)的雜質(zhì)。所以要注意在要求精確分析或酸不溶物較多時，殘?jiān)鼞?yīng)再用堿熔。其次，測定：常用堿性熔劑半熔或全熔測定那些礦石中低含量磷。按照礦石的不同性質(zhì)選取相應(yīng)的方法，一般礦石多用半熔法，操作簡便且坩堝不易損壞。有需要時可應(yīng)用全熔。

2.3硫及硫鐵礦分析

硫鐵礦主要有：磁黃鐵礦、白鐵礦及黃鐵礦。硫是地殼中分布廣泛的元素之一，其中大多以硫化物狀態(tài)存在。

首先，試樣的分解。硫的測定內(nèi)容一般主要有：總硫量，即硫酸鹽和硫化物硫；硫酸鹽硫；硫化物硫，前面兩個測定內(nèi)容之差。目前對于總硫量的測定，主要的分解方法：①碳酸鈉和氧化鋅半熔，特點(diǎn)是大部分硅酸可除去，不足的是不能完全分解硫酸鋇，且當(dāng)存在大量錫部分時且進(jìn)入溶液，測定則受到干擾；②在氧化劑，如高錳酸鉀或硝酸鉀等的存在下，用碳酸鈉熔融。除了能分解硫化物外，也能完全分析硫酸鹽如硫酸銘、硫酸鋇，且不會損失游離硫；不足的是二氧化硅和錫會進(jìn)入溶液。

其次，分離方法。常用硫酸鋇重量法測定總硫量。在測定過程中，氯化鋇沉淀硫酸根時，可能會產(chǎn)生兩種誤差。一是結(jié)果會因硫酸鋇沉淀的溶解而偏低；其二為結(jié)果會因其他元素的共沉淀而偏高。有堿金屬存在時，結(jié)果往往會因沉淀硫酸根而偏低。降低堿金屬硫酸鹽的吸附可采取增加溶液中的鹽酸濃度，但又因此增加了酸式硫酸鹽的共沉淀，而目前在這方面的分離技術(shù)還有待完善。

2.4樣品的貯存與保管

通過上述地質(zhì)樣品的分析，對于地質(zhì)樣品的保存，筆者歸納除了以下幾個方面，僅供參考：

首先，對于土壤樣品的保存，一般選擇保存在相對干凈的玻璃容器內(nèi)，且容器一定要質(zhì)地硬，在保存過程中一定要格外注意分析項(xiàng)目的穩(wěn)定性，確保保存的良好狀況。其次，基于試樣中硼礦的粉末比較容易丟失，且很容易吸收進(jìn)水分，因此必須要在樣品粉碎加工完成后，第一時間保存在光口的瓶中，確保保存的有效性。再次，當(dāng)對有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行不穩(wěn)定項(xiàng)目的分析時，要確保使用的土樣是新鮮的，切勿使用風(fēng)干的土樣，并且要使用20g左右的樣品測定含量水。最后，在對土壤中的有機(jī)磷樣品進(jìn)行分析時，需要在-18o的冷凍箱將其保存3～7d，以確保樣品的可實(shí)驗(yàn)性。

3 結(jié)論

綜上所述，伴隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，地質(zhì)學(xué)家借助先進(jìn)的勘測設(shè)備可以有效進(jìn)行對地質(zhì)樣品的分析，這也在一定程度上促進(jìn)了地質(zhì)分析技術(shù)的發(fā)展。各種各樣的勘測儀器或設(shè)備被研制出來，并且投入到化學(xué)物質(zhì)的勘測中，由此可見技術(shù)的發(fā)展帶動了地質(zhì)學(xué)的快速前進(jìn)。然而，由于技術(shù)水平的持續(xù)進(jìn)步，對研究人員的素質(zhì)要求也越來越高，對專業(yè)人才的需求在逐漸加劇。因此，對于地質(zhì)分析的基礎(chǔ)性知識的掌握就顯得格外重要了。自動化勘探儀器的出現(xiàn)，并不能代表傳統(tǒng)的樣品分析技術(shù)的淘汰，更不能代表化學(xué)分析這樣一種基本技術(shù)的不被重視，應(yīng)當(dāng)客觀地去對待。

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Save analysis of Geochemical Samples and Samples

Li Guo-bing，Xie Rui-dong

As we all know，earth science is the foundation of the strongest，broader use of science，the most important aspect is that the chemical analysis of geological materials.Despite With the rapid development of science and technology，the development of instrumental analysis techniques has been on a new level，chemical analysis is no longer very important to the analysis.But chemical analysis techniques such as the analysis of minerals at the time is still the most important analytical techniques，it is a fundamental technology，its importance is self-evident.Firstly，the geological analysis technology overview，and then focuses on the preservation of several chemical analysis methods and geological samples，the fi nal conclusion.

geological samples；chemical analysis；sample preservation

P632

A

1003-6490（2016）01-0177-02

2016-01-28

李國兵（1974—），男，工程師，主要從事地質(zhì)實(shí)驗(yàn)檢測，化學(xué)分析方面工作。