雙相永磁體的制備

趙亮　劉劍虹

摘 要 本論文采用機(jī)械合金化的方法，把自制的硬磁相鋇鐵氧體粉末和軟磁相錳鋅鐵氧體粉末按照一定比例混合球磨，并用樹脂固化成型，以制取雙相永磁體。通過X射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、磁性測試器等試驗方法，研究了不同球磨過程中粉末的合金化過程、微觀組織的演變、合金的磁性能。結(jié)果表明：相同的球磨時間，含量5%的雙相磁試樣的磁性最強(qiáng)；相同組分5%的雙相磁性試樣在不同的球磨時間里，球磨時間越長磁性越強(qiáng)。

關(guān)鍵詞 雙相永磁體；磁性；交換耦合

中圖分類號 O441.6 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 2095-6363（2016）01-0017-02

硬磁體與軟磁體相互作用可以產(chǎn)生雙相永磁體，由于雙相永磁材料能夠產(chǎn)生剩余磁矩效應(yīng)，起到增大磁性的作用，因此，成為近年來材料研究領(lǐng)域的熱點之一。到目前為止，在制備雙相永磁體所用的眾多方法中，機(jī)械合金化是最經(jīng)濟(jì)的一種，而且該法具有無法比擬的優(yōu)越性，1）工藝條件簡單；2）操作程序連續(xù)可調(diào)，且產(chǎn)品晶粒細(xì)小等等。本文利用該方法制備了雙相永磁體，并對其性能進(jìn)行了表征，以驗證其可行性。

1 實驗部分

1.1 試樣制備

在球磨機(jī)上為了使軟磁相產(chǎn)生耦合效果，選取一定量的鋇鐵粉末、錳鋅鐵氧體粉末組合，實驗球粉比為20：1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，按表1中序號所示制作試樣圖1。

1.2 試樣檢測

對按表1所制得的試樣采用掃描電鏡、X射線衍射以及自制的磁力測試裝置進(jìn)行詳細(xì)分析。用異性相斥原理磁力測試磁力強(qiáng)弱。

2 結(jié)果與討論

2.1 實驗結(jié)果

從自制的磁性測試裝置中可以初步的測量出樣品的磁性數(shù)據(jù)。為了較為直觀的查看結(jié)果，本文將不同條件下的數(shù)據(jù)繪制成圖。

圖3為不同組分3h雙相球磨混合試樣的磁性圖，從直線趨勢可以看出隨著軟磁相含量的增加，斥力呈先增大后減小的趨勢。當(dāng)軟磁相的比例為5%時，其斥力最大達(dá)到1.71。而圖4為含量為5%不同球磨時間雙相混合試樣磁性圖，從直線的趨勢看出隨著球磨時間的增加，斥力也是不斷增加的，從1.662增加到1.818。

2.2 X射線衍射分析

為了驗證硬磁相與軟磁相之間發(fā)生耦合作用，分別對硬磁相，軟磁相以及兩相進(jìn)行了XRD分析。

（a）軟磁相（b）硬磁相（c）5%×3h（d）5%×5h（e）5%×10h

從圖5中可以看出單一的硬磁相（a）的峰值在31°、32.5°、34°、37.5°處出現(xiàn)了四個明顯的衍射峰，根據(jù)布拉格方程計算出d（HKL）值，四個衍射峰分別對應(yīng)六角晶系的（001）、（101）、（011）、（111）晶面。而軟磁相（b）的峰值分別在30.5°、36°處出現(xiàn)，對應(yīng)六角晶系的（220）、（311）晶面。（c）為5%含量球磨3h混合粉末的XRD譜圖分析說明在球磨過程中兩相有了反應(yīng)。（d）為5%含量球磨5h混合粉末的XRD譜圖分析硬磁相的峰值出現(xiàn)變矮變寬的趨勢，且軟磁相特征峰與硬磁相的峰發(fā)生疊加的部分變得更密切，說明了兩相反應(yīng)的更加劇烈。（e）為5%含量球磨10h混合粉末的XRD譜圖，硬磁相在31°、32.5°、34°、37.5°的衍射峰峰值出現(xiàn)了變窄變寬更加嚴(yán)重。并且軟硬、磁相的峰發(fā)生相互疊加，并且峰位總體走低、變寬。這進(jìn)一步說明兩者之間進(jìn)行了交換耦合作用。

2.3 掃描電鏡分析

從XRD可以看出硬磁相和軟磁相之間的確發(fā)生了耦合作用，同時為了進(jìn)一步證明此作用，對不同相不同處理方式下的樣品進(jìn)行了顯微組織的觀察。

（a）軟磁相（b）硬磁相（c）5%×3h（d）5%×5h（e）5%×10h

從圖6中可以看出，原始的軟磁相（a）和硬磁相（b）的顆粒表面比較光滑，沒有裂痕凸起等特征。而從（c）中可以看出顆粒的表面稍微有些變化即表面有了一點破碎和凸起的痕跡，但是還不是很明顯，可認(rèn)為球磨使得顆粒相互接觸的機(jī)會增加，隨之也就出現(xiàn)了一點表面的變化。（d）隨著球磨時間的增加， 相比在原來混合粉末顆粒稍微有變化表面的基礎(chǔ)上出現(xiàn)了明顯的不規(guī)則塊狀形貌、快速細(xì)化、出現(xiàn)斷裂層并且有部分的凸起，可理解為球磨前粉末粒度較大，單位體積的表面自由能較小，球磨能量迅速被粉末吸收，轉(zhuǎn)換為粉末的斷裂能。在（e）中可以看到顆粒表面變化嚴(yán)重，經(jīng)過10h球磨后的粉末顆粒在不斷斷裂和冷焊后形狀變得不規(guī)則，外表面不規(guī)則斷裂層加劇，出現(xiàn)片層狀，凸起嚴(yán)重，并有團(tuán)聚現(xiàn)象。這充分說明了硬磁相和軟磁相在球磨時間增加的情況下進(jìn)行了合金化并且進(jìn)行了復(fù)合交換耦合，在硬磁相的表面軟磁相與之發(fā)生了交換耦合，有利于提高材料的磁性能。

3 結(jié)論

本文用自制的硬磁相和軟磁相粉末按照一定的配比通過制備了雙相交換耦合永磁材料。并運(yùn)用了XRD、SEM等測試手段對制備材料進(jìn)行表征，得到了以下結(jié)論：1）行星式球磨機(jī)對不同組分的試樣粉末進(jìn)行混磨，可以得到雙相耦合永磁材料。2）不同組分（軟磁相含3%、5%、7%、10%）的雙相磁性試樣在相同的球磨時間3h，含量5%的雙相磁性試樣的磁性最強(qiáng)。3）相同組分5%的雙相磁性試樣在不同的球磨時間（3h、5h、10h）里，球磨時間越長磁性越強(qiáng)。

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