張朝民
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【方藥縱橫】
蒲黃常見摻偽的鑒別檢驗
張朝民
南陽醫(yī)學高等??茖W校第二附屬醫(yī)院藥劑科(南陽 473061)
摘要:目的建立蒲黃藥材的鑒別檢驗方法,為蒲黃藥材提供質(zhì)量鑒別檢驗手段。方法多年來,中藥材市場上蒲黃摻偽現(xiàn)象較為嚴重,影響了藥材的臨床療效和患者的健康。文章介紹了蒲黃常見的摻偽現(xiàn)象、正品蒲黃和摻偽藥材的性狀鑒別、顯微鑒別和理化鑒別等鑒別方法。結(jié)果這些鑒別方法操作簡單,準確度高,可以對常見蒲黃的摻偽進行鑒別檢驗。結(jié)論這些方法可以快速準確地鑒別正品蒲黃和常見蒲黃摻偽。
關(guān)鍵詞:蒲黃;摻偽;鑒別;檢驗
蒲黃為香蒲科植物水燭香蒲(Typha angustifolia L.)、東方香蒲(Typha orientalis Presl.)或同屬植物的干燥花粉[1]。產(chǎn)區(qū)于夏季采收蒲棒上部的雄花序,曬干后碾軋,篩取花粉作藥用。多年來,由于蒲黃藥材產(chǎn)量小,臨床用量大,市場上供不應求,價格上揚,致使蒲黃摻偽現(xiàn)象較為嚴重。蒲黃的常見摻偽有:蒲棒粉(整個花序粉碎成粉的蒲黃,又稱草蒲黃或粗蒲黃)、植物組織(扁枝石松子、松花粉、淀粉、玉米面或其他植物組織等)、礦物質(zhì)(黃土、滑石粉、石膏粉、泥沙等)、化工染料及色素等。影響了藥材的臨床療效和中藥材市場的公平有序競爭,因此掌握蒲黃藥材正品及常見摻偽品的鑒別檢驗有利于保證蒲黃藥材質(zhì)量和用藥安全有效。
1.1正品蒲黃的性狀特征[1]正品蒲黃為黃色粉末。質(zhì)地較輕,易飛揚,放入水中,則漂浮于水面上,靜置一段時間不會下沉,且水的顏色無明顯變化。藥材松散,流動性好,手捻有滑膩感,易附著于手指上。氣微,味淡。
1.2摻偽蒲黃的性狀特征摻入蒲黃非藥用部位的,因含有花絲、花藥等組織,故呈絲毛纖維狀,外觀粗糙,滑膩感不強,手捻能成團。
摻入扁枝石松子偽品的,為淡黃色粉末,質(zhì)稍重,粗糙;手捻有發(fā)澀感,附著于手指上,有滑膩感;放入水中,則可見砂粒狀和纖維狀物下沉,水液顯黃色;口嘗有砂粒及纖維感,氣微,味苦。摻入松花粉的,其色淡黃,質(zhì)地輕,易流動,手捻潤滑感,搓后有松節(jié)油香氣。摻入淀粉的,質(zhì)重,手捻略有滑膩感,放入水中,則有白色細粉末沉入水底,水變渾濁。摻入玉米面或其他植物組織的,質(zhì)地重,手捻略有粗糙感,放入水中,則漂浮于水面或有淡黃白色細粉沉入水底,有的含有纖維狀物。
摻入黃土、滑石粉、石膏粉、泥沙等礦物質(zhì)粉末的,質(zhì)地重,粗糙(摻入滑石粉者手捻有滑潤感),放入水中,則有白色或其他雜質(zhì)下沉或混濁。
化工染料及色素主要為金胺O,高珊等[2]對市售蒲黃飲片進行了考察,結(jié)果顯示20批樣品中,有9批經(jīng)金胺O染色,由此可見蒲黃藥材金胺O染色摻偽現(xiàn)象之嚴重,而金胺O又稱金絲雀黃、堿性嫩黃、堿性熒光黃、鹽酸氨基四甲基二氨基苯甲烷,屬于接觸性致癌物質(zhì),國外早已列為禁用染料。其染色的目的是把質(zhì)量較次的飲片染色,改善飲片外觀,以提高售價,或?qū)咨臒o機礦物粉末或其他植物粉末經(jīng)染色后摻偽增重。摻有用色素、化工染料染色的礦物粉末等,質(zhì)地重,手捻有粗糙感,在365nm紫外光燈下,正品蒲黃不顯熒光,摻偽染色藥材有黃色熒光,偽品則有強烈的黃色熒光[3]。
2.1正品蒲黃的顯微特征蒲黃粉末黃色,花粉粒呈類圓形或橢圓形,直徑約17~29μm,內(nèi)外兩層壁大致等厚,表面具有網(wǎng)狀雕紋,周邊輪廓線光滑,略呈凸波狀或齒輪狀,具不甚明顯的單孔。
2.2摻偽蒲黃的顯微特征摻人蒲黃非藥用部位的,可見花絲、花藥及其薄壁細胞中含有的草酸鈣針晶[4]。摻入扁枝石松子偽品的[5],顯微鏡下可見棕黃色孢子,呈四面體形;極面觀呈三角圓形或類圓形;赤道面觀則呈扇形,直徑約20~30μm;可見三裂縫,裂縫幾乎達到孢子赤道線;周壁有網(wǎng)狀飾紋,網(wǎng)眼大小不等,呈較規(guī)則多角形,網(wǎng)脊寬約1μm。摻入松花粉的,可見橢圓形花粉粒,長約45~55μm,直徑約29~40μm,表面光滑,兩側(cè)各有一個大氣囊,氣囊壁具明顯的網(wǎng)狀紋理,網(wǎng)眼呈多角形。摻有淀粉、玉米面的,可見大量的淀粉粒。摻入其他植物類組織的,可見植物纖維、導管、石細胞、非腺毛、氣孔等。摻有黃土、滑石粉、石膏粉、泥沙等礦物質(zhì)粉末的,可見多面體、雙錐體、正面體草酸鈣結(jié)晶及不規(guī)則礦物晶體或礦物顆粒。
3.1指紋圖譜鑒別楊瑛等[6]、胥秀英等[7]均研究并建立了蒲黃藥材的HPLC指紋圖譜,為蒲黃藥材的質(zhì)量控制提供了可靠方法。研究建立的分析方法快速、簡單,具有較好的精密度、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。不同批次正品蒲黃藥材的指紋圖譜相似度較好,因此這些指紋圖譜分析方法可用于蒲黃藥材的質(zhì)量控制。
3.2紅外光譜鑒別鐘建理等[8]建立了蒲黃的近紅外光譜快速鑒別方法。經(jīng)驗證:該方法能快速、準確地鑒別蒲黃藥材的真?zhèn)?,可用于正品蒲黃及摻偽品的鑒別。
3.3TLC法和 HPLC-DAD法鑒定龔海燕[9]用TLC法和 HPLC-DAD法對藥材蒲黃的染色鑒定結(jié)果顯示:TLC法對照藥材沒有與金胺O對應的黃色斑點,而染色蒲黃檢測出相對應的黃色斑點;HPLC-DAD法摻偽品色譜中,在與金胺O對照品色譜相應位置上,出現(xiàn)相同的色譜峰,而對照藥材則無相對應的色譜峰,因此這兩種方法可用于金胺O染色摻偽的鑒別檢驗。
3.4灰分檢查黃海燕等[10]對21批市售蒲黃藥材樣品進行總灰分測定,結(jié)果顯示18批不符合規(guī)定,不合格率達86%,其中有一批總灰分達到78.4%,由此可見蒲黃摻有礦物質(zhì)的比例很高。按照2010年版《中國藥典》(附錄Ⅸ K)檢測,正品蒲黃藥材總灰分不得超過10.0%,而摻入黃土、滑石粉、石膏粉、泥沙等礦物質(zhì)者,其總灰分遠遠超過限定值(與摻入量有關(guān))。
蒲黃的摻偽不但影響了實際處方用量,更重要的是染料和無機物對人體的健康會造成嚴重危害,在藥品質(zhì)量的鑒別檢驗中應予以高度重視。雖然已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的蒲黃摻偽情況較多,但是只要正確掌握蒲黃及其摻偽的性狀特征、顯微特征及理化鑒別方法,綜合運用水試、火試、性狀、顯微鑒別及理化鑒等多種檢測手段,完全可以鑒別出藥材摻偽情況,甚至可以確定偽品的來源及摻偽的比例,能夠有效地預防摻偽蒲黃流入藥材市場,確保臨床用藥安全有效。
參考文獻
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doi:10.3969/j.issn.1003-8914.2016.04.069
文章編號:1003-8914(2016)-04-0590-02
收稿日期:(本文校對:查道成2015-03-30)