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    天然植物苷類物質(zhì)提取方法研究

    2016-03-08 13:24:33王宇明季宇彬
    關(guān)鍵詞:橙皮紅景天固液

    王宇明,于 淼,2,季宇彬,2

    (1. 哈爾濱商業(yè)大學(xué) 生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)研究中心,哈爾濱150076;2. 國家教育部抗腫瘤天然藥物工程研究中心,哈爾濱150076)

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    天然植物苷類物質(zhì)提取方法研究

    王宇明1,于淼1,2,季宇彬1,2

    (1. 哈爾濱商業(yè)大學(xué) 生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)研究中心,哈爾濱150076;2. 國家教育部抗腫瘤天然藥物工程研究中心,哈爾濱150076)

    苷類化合物廣泛地存在于天然植物中,是一種重要的有效活性成分.目前,苷類化合物的提取方法,主要可分成下幾點(diǎn):醇溶劑提取法、超聲波提取法、柱層析提取法、超濾提取法、微波提取法、酶法提取、閃式提取法、高壓提取法和超臨界CO2萃取法等.現(xiàn)將天然植物中的苷類化合物所用到的提取方法進(jìn)行概括性的總結(jié),對天然植物中的苷類化合物的進(jìn)一步藥理活性研究與化學(xué)結(jié)構(gòu)研究中,起到了良好的基礎(chǔ)理論依據(jù)作用.

    天然植物;苷類;提取

    苷類,是糖或糖的衍生物與另一類非糖物質(zhì)通過糖的端基碳原子連接而成的一類化合物,又稱為配糖體.苷中非糖部分稱為配基或苷元,其連接鍵則稱為苷鍵.在自然界中,天然成分類型繁多,如若可以與糖相結(jié)合,便可生成苷類化合物.因此,苷類化合物廣泛地存在于天然植物中.自近年來研究表明,眾多中草藥中的有效成分就是苷類化合物,如強(qiáng)心苷具有強(qiáng)心功效;三七皂苷具有活血化瘀的功效;天麻苷具有神鎮(zhèn)靜的功效等.苷類化合物分類方法有很多,主要介紹兩種,第一種按苷元化學(xué)結(jié)構(gòu)的類型,可將苷類分成香豆素苷、黃酮苷、蒽醌苷、吲哚苷等.第二種按苷鍵原子的組成不同,可將苷類分成碳苷、氮苷、硫苷、氧苷等[1].苷類化合物的種類眾多,不同種類的苷之間性質(zhì)的差異也十分顯著.因此,苷類化合物的提取方法要由所提苷具有的性質(zhì)來決定,不同苷類物質(zhì)的提取方法也并不相同[2].本文主要總結(jié)了近年來國內(nèi)外提取苷類化合物所用到的常見方法.

    1 醇溶劑提取法

    醇溶劑提法,就是將中藥材中的有效成分,通過醇類溶劑進(jìn)行提取一類方法,近年來,國內(nèi)醇溶劑提取工藝的研究十分普遍并且已經(jīng)投入到了工業(yè)化的生產(chǎn)當(dāng)中[3].醇提法只需對提取時(shí)間、提取溫度、料液比和醇的濃度等進(jìn)行篩選和有優(yōu)化,便能防止水溶性雜質(zhì)的大量的溶出.

    劉虹彬等[4]在提取紅景天苷的研究中運(yùn)用了醇提法,首先,將乙醇作為溶劑進(jìn)行提取,然后,將樣品用水和醇進(jìn)行下一步處理,最后,選用A1203柱進(jìn)行柱層析,雖然操作步驟比較多,但是所得到的紅景天苷提取率是比較高的.劉萊等[5]運(yùn)用乙醇回流法提取紅景天苷類有效成分,得最佳提取條為:每2 h提取1次,固液比1∶8,共提取3次.吳少雄等[6]通過對紅景天苷類提取率與乙醇體積分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系,進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),確定了最佳提取溶劑為:40 ℃的高純水.林鵬程等[7]運(yùn)用了正交實(shí)驗(yàn)方法,徹底改良了紅景天的提取方法,得到了最佳提取條件為:固液比為1∶5、藥材粉碎粒度2 mm、提取溫度78 ℃、提取溶劑50%乙醇、提取時(shí)間2 h、共提取3次.李辰等[8]通過乙醇回流法和正交實(shí)驗(yàn)相結(jié)合,改良提取方法,得到了對紅景天苷提取率最大的影響因素是乙醇體積分?jǐn)?shù),并確定最優(yōu)提取條件為:提取溶劑80%乙醇、料液比1∶6、提取時(shí)間2 h、共提取2次.王威等[9]比較了乙醇提法與水提法對紅景天苷的提取效率,乙醇提取法最優(yōu)條件為:提取時(shí)間30 min、提取溶劑70%乙醇、共提2次;純水提取法最優(yōu)條件為:提取時(shí)間30 min、共提2次;醇提法的提取率分別為0.14%、水提法的提取率為0.16%.耿敬章等[10]對乙醇提法與甲醇提法提取橙皮苷進(jìn)行了比較,其結(jié)果是甲醇法提取率高于乙醇法.但是綜合考慮安全因素,乙醇更佳,不單單可以運(yùn)用于實(shí)驗(yàn)室操作,又可以走向工業(yè)化生產(chǎn).而甲醇則易揮發(fā)且對人體有較大的毒性危害.梁開玉等[11]采用甲醇回流法提取陳皮中的橙皮苷.結(jié)合正交實(shí)驗(yàn)并最終確定最優(yōu)條件為:提取時(shí)間4 h、pH值4、提取溫度85 ℃,最終得到的橙皮苷純度為85.7%.再次進(jìn)行2次重結(jié)晶操作,橙皮苷的純度可提高到94.7%.

    2 超聲波提取法

    超聲波提取法的原理主要由以下三點(diǎn):機(jī)械效應(yīng)、熱效應(yīng)、空化效應(yīng)等[12].由于受到超聲波的作用,溶劑質(zhì)點(diǎn)會發(fā)生伸張與壓縮現(xiàn)象,造成溶劑內(nèi)部的壓力產(chǎn)生變化,進(jìn)一步引發(fā)了機(jī)械效應(yīng).之所以有時(shí)介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)的加速到高于重力加速度的上萬倍,是因?yàn)槌暡ㄕ駝?dòng)頻率的平方和其引發(fā)介質(zhì)質(zhì)點(diǎn)的加速度成正比.超聲提取時(shí),溶劑分子獲得加速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于中藥材,造成了藥材組織和溶劑之間激烈摩擦,從而加快了藥材組織中有效成分的快速溶解.熱效應(yīng),就是指溶劑吸收超聲波后,迫使溶劑分子產(chǎn)生劇烈振動(dòng),分子之間相互摩擦發(fā)熱,溶劑內(nèi)能快速增加,進(jìn)而引起藥物組織的溫度一同升高.所以,調(diào)節(jié)超聲波功率大小,便可影響中藥材內(nèi)部溫度升高速度,有利于有效成分的快速溶出.超聲波提取法主要的動(dòng)力來源是空化效應(yīng).當(dāng)溶劑受到大量超聲波作用時(shí),溶劑內(nèi)部尺寸適宜的真空小泡會隨之發(fā)生共振,這種現(xiàn)象足以產(chǎn)生幾千倍大氣壓的沖擊波與幾千度的高溫.這種高溫和劇烈的沖擊下使生物的細(xì)胞壁甚至是整個(gè)生物體造成破裂,也能使物料破碎,細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)釋速度提升,并通過擴(kuò)散的方式快速溶解到溶劑中.

    吳洪文等[13]在枳實(shí)中提取橙皮苷研究中運(yùn)用了超聲波提取法.得到最優(yōu)條件為:藥物細(xì)粉0.1 g,提取時(shí)間15 min、提取溶劑甲醇,溶劑用量20 mL.實(shí)驗(yàn)又對超聲方法與甲醇回流法;進(jìn)了了進(jìn)一步的比較,嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件相同,最終測得前者提取橙皮苷含量明顯優(yōu)于后者,表明了超聲提取法省時(shí)實(shí)力且提取效率高的優(yōu)點(diǎn).郝云彬等[14]在提取橘皮苷為研究中,確定的超聲提取的方法為:橘皮粒徑 0.45~0.088 mm、提取溶劑甲醇、料液比為 1∶50、提取時(shí)間 40 min,所得橙皮苷提取率是傳統(tǒng)提取方法2倍(3.2%),由此可見超聲提取法優(yōu)勢明顯.盧靜華等[15]在陳皮中提取橙皮苷研究中采用超聲輔助提取法.結(jié)合正交實(shí)驗(yàn),得到最優(yōu)提取條件為:75%乙醇、每次提取20 min、共提2次.朱思明等[16]運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)同超聲提取法相結(jié)合來提取橙皮苷.最佳條件下,陳皮粉提取粗橙皮苷,不僅橙皮苷含量高于5%,而且其純度高于92%.超聲提取不僅工藝簡單,而且經(jīng)濟(jì)、高效,有希望投入到工業(yè)化生產(chǎn)當(dāng)中.董彥莉[17]對紅景天苷超聲提取方法進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)合正交實(shí)驗(yàn)得出最佳條件為:提取溫度40 ℃、提取溶劑60%乙醇、固液比為1∶20、提取時(shí)間75 min.王建元[18]對紅景天有效成分的提取方法研究中,把紅景天苷收率定為評價(jià)指標(biāo),其按各因素對紅景天苷收率影響大小排序?yàn)椋毫弦罕?提取時(shí)間>提取溫度.最優(yōu)提取條件為:固液比1∶20、提取溫度為30 ℃、提取時(shí)間60 min.程子毓等[19]在水提紅景天苷研究中,運(yùn)用恒溫超聲波法技術(shù),最優(yōu)提取條件為:浸泡時(shí)間1 h、提取時(shí)間30 min、料液比1∶20、提取溫度60 ℃、共提取4次,所得紅景天苷提取率為1.64%.張敬晗[20]對紅景天苷提取研究中,運(yùn)用聚能式循環(huán)超聲提取機(jī).其設(shè)備超聲功率大,可以大大強(qiáng)化空化作用使物料充分破碎,從而使超聲能量利用率明顯升高.最終確定的提取條件為:超聲功率600 W、提取溶劑60%乙醇、提取溫度40 ℃、提取時(shí)間50 min,固液比1∶20.

    3 微波提取法

    微波,即波長在1 mm~1 m之間的電磁波.微波提取原理如下,微波穿透能力強(qiáng),可以直接透到基質(zhì)的內(nèi)部之中.微波產(chǎn)生電磁場,物質(zhì)中極性分子受到輻射,發(fā)生快速轉(zhuǎn)向及定向排列的現(xiàn)象,進(jìn)一步引起撕裂和相互摩擦產(chǎn)生內(nèi)能.因此,細(xì)胞內(nèi)溫度升高,壓力逐漸變大,最終超過所能承受極限而使細(xì)胞破碎,胞內(nèi)的有效活性成分?jǐn)U散到溶劑中而被溶解,提取效率明顯提升.微波提取還有另一優(yōu)勢,通過微電磁場作用,使所提組分由物料內(nèi)部向溶劑界面擴(kuò)散加快,也就是說,微波不僅可以明顯縮短提取時(shí)間,而且又能最大限度滴保證提取率[21].孫秀利等[22]在從陳皮中提取橙皮苷的研究中,暈用微波提取方法.確定了最優(yōu)提取方法:微波功率550 W、提取溫度65 ℃、料液比為1∶25、提取溶劑70%甲醇、共提取3次,最后所得橙皮苷提取率為2.40%.與傳統(tǒng)的熱回流法相比,微波提取時(shí)間大大減少.趙虹橋等[23]在湘西椪柑果皮中提取橙皮苷研究中,采用微波提取技術(shù).試驗(yàn)結(jié)果表明,最優(yōu)提取條件為:提取時(shí)間1 min,固液比為 1∶10,微波功率低檔、提取溶劑60%乙醇,其最終橙皮苷收率為2.02%.區(qū)曉云等[24]在取陳皮粗粉中的橙皮研究中,提取優(yōu)化條件:200 W微波照射,經(jīng)過石油醚、甲醇、60%乙醇3步進(jìn)行提取,最后得率為80%.李忻等[25]對橙皮苷的研究中,運(yùn)用不同的溶劑、不同提取方式進(jìn)行提取,最終優(yōu)化提起條件為:提取溶劑75%乙醇、微波功率550 W.其最終得到提取率為2.58%.趙珉等[26]法在對于陳皮中提取橙皮苷實(shí)驗(yàn)中,才用微波提取法技術(shù),對乙醇、堿水和純水三種溶劑進(jìn)行了對比實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定乙醇為最優(yōu)的提取溶劑,其提取率為2.27%.閔建華等[27]在紅景天苷提取研究中,運(yùn)用了微波提,最終確定提取條件為:提取溶劑為水、微波功率為462 W、提取時(shí)間90 s、固液比為1∶10、共提3次.劉傳斌等[28]在高山紅景天愈傷組織中,紅景天苷含量進(jìn)行了研究,暈用微波破壁細(xì)胞方法,進(jìn)一步比較了醇提和水提的效果.由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可得,提取水優(yōu)于乙醇.聶建群等[29]在大花紅景天有效成分的提取研究中比較了傳統(tǒng)熱回流提取和微波輔助提取,最終結(jié)果證明,熱回流提取率比微波輔助提取率至少低40%.范明輝等[30]對紅景天苷提取率的影響研究中,比較了固液比、預(yù)浸時(shí)間、微波時(shí)間、乙醇濃度等影響因素.最終最優(yōu)提取條件為:固液比為1∶29,提取溶劑20%乙醇,微波功率為130 W,微波時(shí)間60 s,共提1次.黃韜睿等[31]在紅景天的最優(yōu)提取條件的研究中,運(yùn)用了微波輔助提取法,確定最優(yōu)提取條件為:浸泡30 min、微波處理40 s、固液比為1∶20、提取溫度70 ℃、提取時(shí)間10 min,共提取2次.

    4 超臨界CO2萃取法

    超臨界流體萃取法,在超臨界狀態(tài)下,萃取溶劑為流體狀態(tài),并能將液體或固體物料中的有效成分萃取出來的一種新型提取技術(shù)[32].因?yàn)镃O2物化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定、價(jià)格便宜,易于存放,再次利用也十分方便,且CO2在使用中較安全、零污染、無害、無毒,還能有效防止所提起物質(zhì)被氧化.因此,是CO2是最為常用的超臨界萃取劑.除此之外,超臨界CO2萃取法,所需萃取的有效成分不會被破環(huán),而且操作條件也比較溫和.與此同時(shí),使用超臨界流體萃取,所提取出物質(zhì)只需要通過減低壓力、升高溫度這2種簡單就能析出.王丹[33]對紅景天苷提取研究中,運(yùn)用了超臨界CO2萃取法并優(yōu)化了提取條件,結(jié)果表明,最優(yōu)的提取條件為:提取溫度55 ℃,提取壓力40 MPa,提取時(shí)間5 h,夾帶劑7 mL無水乙醇.王化田等[34]在紅景天苷研究中,運(yùn)用了超臨界CO2萃取法,雖然萃取的得到紅景天苷含量僅為1.2%,但在萃取液中,酪醇的含量高達(dá)45.68%.由此可見,常規(guī)醇提法取率高于超臨界萃取法,但醇提后對苷類的分離純化卻十分困難,因此將乙醇浸提法與超臨界CO2萃取法聯(lián)合使用起來,便能使兩種物質(zhì)得到有效的分離,其最佳提取方法為:提取溫度55 ℃,提取壓力25 MPa、夾帶劑80%乙醇.

    5 超濾提取法

    超濾,屬于加壓膜分離技術(shù)的一種,其原理是根據(jù)不同物質(zhì)分子直徑大小的不同而實(shí)現(xiàn)提取分離的.即當(dāng)溶劑收到外界壓力作用時(shí),溶劑中小分子溶質(zhì)可以穿透適當(dāng)孔徑的濾膜,而溶劑中大分子溶質(zhì)則被濾膜所阻隔,因此,可以實(shí)現(xiàn)對分子大小不同的物質(zhì)分離與純化.超濾提取提取選擇性比較強(qiáng),提取耗能低,又可保持所提取成分的生物活性穩(wěn)定諸多優(yōu)點(diǎn).馮彪等[35]在陳皮提取橙皮苷的研究中,采用超濾提取技術(shù).試驗(yàn)結(jié)果表明,濾膜孔徑大小、濾膜用量、藥液的濃度等對提取結(jié)果均影響顯著.盛占武等[36]在將橙皮苷從柑橘皮堿性提取液中分離的研究中,采用平板式超濾設(shè)備.實(shí)驗(yàn)所得最優(yōu)提取條件為:使用30 kD的聚丙烯腈超濾膜,其果膠去除率高達(dá)到91.3%.

    6 閃式提取法

    閃式提取法,其原理是通過閃式提取器的快速轉(zhuǎn)動(dòng),產(chǎn)生機(jī)械剪切作用、振動(dòng)作用、負(fù)壓渦流,在這3種外力作用下使藥材細(xì)胞組織快速粉碎,其粉碎粒度應(yīng)盡十分細(xì)微,因此藥材組織內(nèi)的有效成分可以充分地與提取溶劑所接觸,不僅達(dá)到了提取物迅速溶解的目的,而且使提取效率也得到了進(jìn)一步的提高.閃式提取操作簡便,時(shí)間短,效率高等眾多優(yōu)點(diǎn).謝捷[37]在陳皮中提取橙皮苷的研究中采取閃式輔助提取法,結(jié)合響應(yīng)面分析法的到最優(yōu)提取條件,結(jié)果表明,最佳提取工藝為:提取時(shí)間2.6 min,提取溶劑70%乙醇,固液比1∶42、共提取2次.所得橙皮苷提取率為5.36%.

    7 高壓提取法

    高壓提取法,是采用加壓技術(shù)對物料進(jìn)行處理,可以讓所提成分中的有效成分充分釋放到溶劑中去,達(dá)到了獲得目標(biāo)提取物的一種新方法[38].高壓提取法微波提取法、超聲提取法相互比較,其優(yōu)點(diǎn)避免微波和聲波對人體造成的福射傷害,且對苷類化合物的提取率也較高,因此,實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)可也借鑒本方法.程子毓等[39]對紅景天根中的紅景天苷進(jìn)行提取研究,采用密閉升溫的方法,創(chuàng)造出高壓的環(huán)境.試驗(yàn)結(jié)果證明,水提紅景天苷效率最高,而提取時(shí)間和提取溫度也有明顯影響,最優(yōu)提取條件為:將樣品浸泡在微型的高壓提取罐中1 h,提取時(shí)間30 min,固液比1∶16、提取溫度140 ℃.畢會敏[40]在常溫高壓法提取紅景天苷研究中,考察溶劑種類、保壓時(shí)間、物料比例,溶劑種類和壓力大小等因素對對其提取率的影響.結(jié)果表明,最優(yōu)提取條件為:固液比1∶70,壓力500 MPa,提取溶劑60%乙醇,共提取1次,所得提出率為96.71%.

    8 柱層析提取法

    層析法原理:根據(jù)混合物中各組分的分配系數(shù)不同、各分子形狀與大小差異、各分子吸附能力差異、不同分子的極性差異、各分子的親和力差異,使各組分以不同比例分布于流動(dòng)相與固定相當(dāng)中.因?yàn)楦鹘M分在層析柱中移速不同,從而實(shí)現(xiàn)分離目的[41].柱層析可分為一下幾類:離子交換層析法、凝膠層析法、分配層析法、吸附層析法[42].楊佳等[43]在純化贛南臍橙皮中橙皮苷的研究中,選取4種極性不同的大孔樹脂,分別進(jìn)行了靜態(tài)吸附、解吸性能兩種比較.結(jié)果表明,對分離純化臍橙皮中的橙皮苷效果最好的是D101大孔樹脂.經(jīng)其處理后不僅橙皮苷富集倍數(shù)為1.49,而且橙皮苷含量高達(dá) 91.41%.同時(shí),橙皮苷的回收率可到70.27%.Di Mauro 和Scordino 等[44-45]在柑桔加工廢水中提取橙皮苷研究中,采用苯乙烯—二乙烯基苯(SDVB)樹脂進(jìn)行吸附.帶樣品充分吸附后,洗脫劑選擇10%的乙醇堿性溶液,進(jìn)行洗脫.最終得到純度為95.4%產(chǎn)品.

    9 酶法提取

    酶法提取,可以破壞植物細(xì)胞壁,迫使細(xì)胞中有效成分快速溶,從而充分?jǐn)U散到溶劑中,使提取效率大大得到了提升.其中最關(guān)鍵是找出合適的酶,只有選擇適宜的酶才可實(shí)現(xiàn)水解細(xì)胞壁的目的.酶解法優(yōu)點(diǎn)有很多,如操作條件溫和、提取率高、綠色無污染,節(jié)約能源、維持成分性質(zhì)穩(wěn)定等.張黎明等[46]在提取胡蘆巴種子中甾體皂苷研究中運(yùn)用了酶法提,選取甾體皂苷元為指標(biāo),考察比較酶的含量、提取溫度、固液比、水解時(shí)間等對指標(biāo)影響,試驗(yàn)結(jié)果表明,纖維素酶對提高甾體皂苷的提取率有顯著作用.李元波等[47]在三七提取液中總皂苷含量的研究中,考察了乙醇加熱回流提取法、纖維素酶解法、果膠酶解提取法、復(fù)合酶解提取法等對提取皂苷的影響.試驗(yàn)結(jié)果表明,提高皂苷含量影響最大是雙酶聯(lián)法.進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn),酶法提取若配合超聲波提取、微波提取等新技術(shù),進(jìn)行聯(lián)合提取,又可以使苷類提取率得到進(jìn)一步的提高.

    10 結(jié) 語

    現(xiàn)如今,苷類化合物應(yīng)用十分廣泛,不僅僅局限于藥品行業(yè),還同樣適用營養(yǎng)學(xué)、食品科學(xué)等諸多學(xué)科中.隨著科技飛速發(fā)展,苷類化合物的提取方法也朝著多樣化方向發(fā)展,其提取效率也越來越高,使得苷類的分離純化、生物活性研究也得到了不斷的發(fā)展.新提取技術(shù)的合理應(yīng)用,不但能使提取率得到提到,并且能使提取成本也得到個(gè)良好節(jié)約,對實(shí)現(xiàn)工業(yè)話生產(chǎn)有著重要的意義.因此,國內(nèi)外學(xué)者對天然植物中苷類化合物的研究需要進(jìn)一步加強(qiáng),苷類化合物提取的研究在醫(yī)藥與食品等行業(yè)的貢獻(xiàn)中占據(jù)了舉足輕重的地位,同時(shí)也對天然植物的深入研究與開發(fā)奠定必要的基礎(chǔ).

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    Extraction methods of glycosidic compounds from natural plants

    WANG Yu-ming1, YU Miao1,2, JI Yu-bin1,2

    (1. Research Center on Life Sciences and Environmental Sciences, Harbin University of Commerce, Harbin 150076, China;2. Engineering Research Center of Natural Anticancer Drugs,Ministry of Education,Harbin 150076,China)

    Glycosidic compounds are important active ingredients in the natural plants. Currently extraction methods are mainly divided into alcohol solvent extraction, ultrasonic extraction, column chromatography extraction, ultrafiltration extraction, microwave assisted extraction, enzymatic extraction, smashing tissue extraction, high pressure extraction, supercritical CO2extraction, and so on. The above methods are often used to extract glycosidic compounds in plants. The extraction of the glycosidic are reviewed, and this paper provided necessary theoretical basis for the further research of glycoside from natural plants.

    natural plants; glycoside; extraction

    2016-05-16.

    哈爾濱商業(yè)大學(xué)研究生創(chuàng)新科研項(xiàng)目(YJSCX2015-388HSD)

    王宇明(1991-),男,碩士,研究方向:中藥學(xué).

    季宇彬(1956-),男,博士,教授,博士生導(dǎo)師,研究方向:中藥學(xué).

    R284

    A

    1672-0946(2016)04-0385-05

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