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    淺討水蒸氣蒸餾法

    2016-03-07 16:25:17王英萬紅
    東方食療與保健 2016年9期
    關(guān)鍵詞:形管沸點(diǎn)水蒸氣

    王英 萬紅

    江西中醫(yī)藥高等專科學(xué)校

    淺討水蒸氣蒸餾法

    王英 萬紅

    江西中醫(yī)藥高等??茖W(xué)校

    目的:水蒸氣蒸餾法廣泛應(yīng)用天然有機(jī)物的提取,其組成結(jié)構(gòu)、性質(zhì)特征、基本要求、注意事項(xiàng)影響著提起物的質(zhì)量和產(chǎn)量。結(jié)果:掌握了水蒸氣蒸餾法組成結(jié)構(gòu)、性質(zhì)特征、基本要求、注意事項(xiàng),就能使天然有機(jī)物得到最大的應(yīng)用。

    組成結(jié)構(gòu);性質(zhì)特征;基本要求注意事項(xiàng)

    水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發(fā)性成分的藥材與水共蒸餾,使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出,經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的藥材成分的浸提,常用于某些天然有機(jī)物的提取,比如植物精油、生物堿等。

    水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。常用的水蒸氣蒸餾裝置,它包括蒸餾、水蒸氣發(fā)生器、冷凝和接受器四個(gè)部分。水蒸汽導(dǎo)出管與蒸餾部分導(dǎo)管之間由一T形管相聯(lián)結(jié)。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水,有時(shí)在操作發(fā)生不正常的情況下,可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)正對(duì)燒瓶底中央,距瓶底約8~10mm,導(dǎo)出管連接在一直形冷凝管上。在水蒸氣發(fā)生瓶中,加入約占容器3/4的水,待檢查整個(gè)裝置不漏氣后,旋開T形管的螺旋夾,加熱至沸。當(dāng)有大量水蒸氣產(chǎn)生并從T形管的支管沖出時(shí),立即旋緊螺旋夾,水蒸氣便進(jìn)入蒸餾部分,開始蒸餾。在蒸餾過程中,通過水蒸氣發(fā)生器安全管中水面的高低,可以判斷水蒸氣蒸餾系統(tǒng)是否暢通,若水平面上升很高,則說明某一部分被阻塞了,這時(shí)應(yīng)立即旋開螺旋夾,然后移去熱源,拆下裝置進(jìn)行檢查(通常是由于水蒸氣導(dǎo)入管被樹脂狀物質(zhì)或焦油狀物堵塞)和處理。如由于水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶?jī)?nèi)液體量增加,可適當(dāng)加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度,以2~3滴為宜,以免發(fā)生以外。

    當(dāng)餾出液無明顯油珠,澄清透明時(shí),便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾,然后移去熱源,否則可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象。

    為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進(jìn)行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設(shè)備為多能提取罐、揮發(fā)油提取罐,它在生產(chǎn)活動(dòng)中被廣泛使用蒸餾是分離、純化液態(tài)混合物的一種常用的方法,也可以測(cè)定液態(tài)化合物的沸點(diǎn)。與水共沸的物質(zhì)應(yīng)該用水蒸氣蒸餾法。

    水蒸氣蒸餾法只適用于具有揮發(fā)性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發(fā)生反應(yīng),且難溶或不溶于水的成分的提取。對(duì)于產(chǎn)品有三個(gè)基本要求:1.不溶或難溶于水。2.對(duì)熱穩(wěn)定,可長(zhǎng)時(shí)間與水共熱而不反應(yīng)。3.在100攝氏度左右時(shí),必須具有一定的蒸汽壓(一般不小于10毫米汞柱),能隨水蒸氣一起揮發(fā)。

    ?注意事項(xiàng):水蒸氣蒸餾法只適用于具有揮發(fā)性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發(fā)生反應(yīng),且難溶或不溶于水,沸點(diǎn)多在100℃以上的成分的提取。蒸餾的過程中可能固化,如果固化了,就加熱冷凝管,讓其軟化流出。例如中草藥中的揮發(fā)油,某些小分子生物堿一麻黃堿、蕭堿、檳榔堿,以及某些小分子的酚性物質(zhì)。牡丹酚(paeonol)等,都可應(yīng)用本法提取。有些揮發(fā)性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發(fā)油層,或在蒸餾液水層經(jīng)鹽析法并用低沸點(diǎn)溶劑將成分提。

    普通蒸餾是一種熱力學(xué)的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同,使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā),再冷凝以分離整個(gè)組分的單元操作過程,是蒸發(fā)和冷凝兩種單元。普通蒸餾法與水蒸氣蒸餾法的不同點(diǎn):(1)熱源不同。普通蒸餾法的熱源是直接加熱,溫度控制較難,易發(fā)生爆沸,不易排出干擾,用于沸點(diǎn)高、蒸汽壓高的揮發(fā)性物質(zhì);水蒸氣蒸餾法的熱源是通過加熱水產(chǎn)生。

    [1]《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書》重慶郵電學(xué)院生物信息部.化學(xué)教育部,2002年6月

    [2]《有機(jī)化學(xué)》人民衛(wèi)生出版社. 盧蘇,2006年2月

    [3]《有機(jī)化學(xué)》高等教育出版社. 高職高?;瘜W(xué)教材編寫組,2014年2月1日

    TQ651.2

    A

    1672-5018(2016)09-310-01

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