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    GC/MS快速測定射擊殘留物中二號中定劑二甲基二苯脲2例

    2016-03-06 08:12:10周拓劉俊康偉
    中國刑警學院學報 2016年4期
    關鍵詞:殘留物二甲基槍支

    周拓 劉俊 康偉

    (寧波市公安局刑偵支隊 浙江 寧波 315000)

    GC/MS快速測定射擊殘留物中二號中定劑二甲基二苯脲2例

    周拓 劉俊 康偉

    (寧波市公安局刑偵支隊 浙江 寧波 315000)

    采用GC/MS快速測定射擊殘留物中二號中定劑成分二甲基二苯脲。對疑似槍支的槍管用乙酸乙酯提取,在優(yōu)化的色譜條件下,采用VF-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)色譜柱,結合NIST98質(zhì)譜庫檢測疑似槍支的槍管內(nèi)的二號中定劑二甲基二苯脲。應用GC/MS方法對射擊殘留物中二號中定劑的快速檢測,有助于案偵人員快速判斷疑似槍支是否存在擊發(fā)的可能或擊發(fā)的行為。

    GC/MS 射擊殘留物 二號中定劑 二甲基二苯脲

    近年來,隨著網(wǎng)絡向縱深發(fā)展,微信、淘寶等覆蓋人群的不斷擴大,也為一些不法分子提供了可趁之機。涉槍案件的偵查中發(fā)現(xiàn),大部分改造的、仿造的槍支來自于網(wǎng)絡。對于涉槍案件中槍支射擊殘留物的檢驗需求有增加的趨勢。這就要求公安基層檢驗部門能夠在保證檢驗準確性的同時,不斷提高工作效率,改進檢驗方法,以適應日益增加的檢驗需求。

    射擊殘留物中有機成分的分析主要借助高效液相色譜、氣相色譜/質(zhì)譜等分析手段,具有用樣量少,檢測靈敏度高等特點,廣泛用于射擊發(fā)射藥的檢驗[1-3]。硝化甘油、二苯胺、二甲基二苯脲等成分作為發(fā)射藥中最有代表性的有機成分,在發(fā)射藥燃燒生成物中,都會有殘留,但就實際案件中槍彈在擊發(fā)后,是否能夠檢出相關的燃燒殘留,這樣的報道還較少。2016年浙江省某地發(fā)生一起槍擊案,在案發(fā)現(xiàn)場發(fā)現(xiàn)疑似槍支一把;時隔幾日,又在另一地發(fā)生一起聚眾斗毆案,在案發(fā)現(xiàn)場也發(fā)現(xiàn)疑似槍支一把。經(jīng)調(diào)查發(fā)現(xiàn),兩把疑似槍支均購于網(wǎng)絡,結構類似。從兩起案件中疑似槍支結構入手,選取合適的部位進行殘留物提取,采用乙酸乙酯取代丙酮、石油醚等毒性較大的溶劑[4],進行直接萃取的前處理方法,在優(yōu)化的色譜條件下,對殘留物中的二號中定劑(二甲基二苯脲)進行快速檢測,成功檢出二號中定劑二甲基二苯脲成分。

    1 實驗部分

    1.1 儀器和試劑

    BRUKER SCION TQ-450GC氣質(zhì)聯(lián)用儀(布魯克公司);KN-Z1型藥物振蕩器(揚州康寧醫(yī)療器械有限公司);EPPENDORF 5804R離心機(艾本德公司);SPN-500氮氣發(fā)生器(北京中惠普分析技術研究所)。

    乙酸乙酯(分析純,浙江杭州雙林化工試劑廠)、無水硫酸鈉(分析純,上海化學試劑有限公司)。

    1.2 實驗條件

    色譜柱:VF-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)。柱溫:50℃保持2min,20℃/min程序升溫至280℃,保持10min。

    進樣口溫度:260℃,不分流進樣;載氣:高純氦(1mL/min)。

    電離方式:EI(70eV);離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:280℃;溶劑延遲5min。

    掃描方式:全掃描。

    1.3 實驗步驟

    將可疑槍支的槍管用乙酸乙酯提取,經(jīng)超聲充分震蕩提取15min后,氮吹濃縮至50μL,取1μL進樣。取樣部位為兩處,一處槍口附近,一處接近擊發(fā)位置。

    2 結果與討論

    2.1 二甲基二苯脲結構特點

    二甲基二苯脲(分子式C15H16N2O,相對分子質(zhì)量240.3)化學結構如圖1所示。

    圖1 二甲基二苯脲結構式

    2.2 結果分析

    通過GC/MS分析兩起案件中的兩個樣品,從樣品中均發(fā)現(xiàn)有二甲基二苯脲的成分。均位于靠近擊發(fā)部位的地方,接近槍口處均無法檢出。圖2為兩個樣品的總離子流圖和二甲基二苯脲的氣相出峰位置圖,出峰時間為11.5min。圖3為NIST98譜庫中二甲基二苯脲標準品與樣品中二甲基二苯脲的質(zhì)譜碎片對照,二甲基二苯脲的主要碎片為77、134、106、240,兩者基本吻合。

    圖2 檢測樣品GC-MS總離子流圖

    圖3 樣品中二甲基二苯脲質(zhì)譜圖與NIST98譜庫中二甲基二苯脲標準品對照

    3 結論

    射擊殘留物的檢驗由于涉案情況復雜,涉案槍支、彈藥等保存情況好壞不同,往往較難全部檢出硝化棉、硝化甘油、石墨等成分。采用乙酸乙酯替代丙酮、石油醚等毒性較大的萃取溶劑,結合GC/MS手段用于射擊殘留物中二號中定劑的快速檢測,其檢測靈敏度較高,可以幫助辦案人員判斷疑似槍支是否存在擊發(fā)的可能或擊發(fā)的行為,進而作為定罪量刑的依據(jù)。

    [1]葉靜,郝俊修.氣相色譜法測定發(fā)射藥中雙安定劑成分的含量[J].軍械工程學院學報,2006(4):7-9.

    [2]梁曉東,喬敬林,孫力,等.高效液相色譜法測定發(fā)射藥中的中定劑[J].分析儀器,2009(5):52-55.

    [3]張彬,李樹興,李孝玉,等.純中定劑作外標氣相色譜法測定火藥內(nèi)的中定劑含量[J].理化檢驗-化學分冊,2014(7):910-911.

    [4]黃裕龍,馬紹東,楊登云.火藥中2號中定劑的作用機理及貯存可靠性探討[J].火炸藥學報,1998(1): 64-65.

    (責任編輯:孟凡騫)

    D918.93

    A

    2095-7939(2016)04-0077-02

    10.14060/j.issn.2095-7939.2016.04.018

    2016-10-09

    周拓(1984-),男,浙江寧波人,浙江省寧波市公安局刑偵支隊助理工程師,主要從事理化檢驗研究。

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