化肥中氮氯的檢測(cè)方法

李　程　趙　爽　周　欣（.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院，河北　保定　0700；.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)理工學(xué)院，河北　滄州　06000）

化肥中氮氯的檢測(cè)方法

李程1趙爽2周欣1
（1.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院，河北保定071001；2.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)理工學(xué)院，河北滄州061000）

化肥是提升農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量的重要手段，因此化肥的質(zhì)量檢測(cè)問題受到了廣泛關(guān)注。氮氯元素是化肥的重要組成部分，化肥質(zhì)量檢測(cè)時(shí)這兩種元素的檢測(cè)十分重要?；诖?，就當(dāng)前化肥中氮氯元素的檢測(cè)方法進(jìn)行簡(jiǎn)單的歸納分析。

化肥；氮氯檢測(cè)；原理；方法

化肥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中的重要材料，對(duì)于提高農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量至關(guān)重要?；蕶z測(cè)是檢驗(yàn)其質(zhì)量的有效方法，氮氯元素是化肥的重要組成部分，實(shí)際的質(zhì)量檢測(cè)過程中必須重視它們的檢測(cè)試驗(yàn)。

1　化肥中氮氯元素的檢測(cè)原理

實(shí)際的檢測(cè)過程中，實(shí)驗(yàn)人員首先稱量一定量的樣品，并將甲醛溶液加入樣品中，甲醛與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)后會(huì)生成甲基四胺及酸。然后，利用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，滴定過程中使用酚酞溶液作為指示劑，滴定完成后，溶液顯現(xiàn)鉻酸鉀指示劑，隨后再選擇硝酸銀溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，在這個(gè)過程中會(huì)生成白色沉淀氯化銀和磚紅色沉淀鉻酸銀，氯化銀的溶解度極小，密度也較小，使用觀察例法可以分析氯化銀的容量，硝酸銀溶液與鉻酸根的反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀會(huì)導(dǎo)致溶液顏色發(fā)生變化，這也可以作為滴定終點(diǎn)的指示［1］。

2　檢測(cè)試劑與分析方法

2.1檢測(cè)試劑

化肥氮氯檢測(cè)時(shí)常見的檢測(cè)試劑有NaOH溶液、H2SO4溶液、CH2O溶液、酚酞和AgNO3溶液等幾種。NaOH溶液配置過程中必須嚴(yán)格按照專業(yè)規(guī)程進(jìn)行，AgNO3溶液配置時(shí)需要按照檢測(cè)認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)或者國家制定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行?？傊?，所有的檢測(cè)試劑必須嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行配置，保證試劑濃度的精準(zhǔn)性，為后期相關(guān)計(jì)算奠定良好的基礎(chǔ)。

2.2檢測(cè)方法

檢測(cè)過程中首先使用分析天平稱取適量的化肥樣品，放置在一定容積的錐形瓶中加入適量的蒸餾水充分溶解。樣品的稱量必須嚴(yán)格按照試驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，保證檢測(cè)精度。樣品溶解后，使用膠頭滴管在溶液中滴入一滴甲基紅指示劑，然后滴加一定濃度的NaOH溶液或者H2SO4溶液，調(diào)節(jié)混合溶液的pH值，正常反應(yīng)之下，混合溶液變?yōu)槌壬?。溶液完全變?yōu)槌壬?，將適量質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的CH2O溶液及酚酞指示劑加入其中，充分振蕩，樣品溶液與試劑均勻混合后，靜置5 min左右，添加濃度固定的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行滴定，滴定過程中需要認(rèn)真觀察溶液顏色，當(dāng)溶液中出現(xiàn)沉淀，顏色與pH值為8.5的標(biāo)準(zhǔn)溶液基本一致，在1 min后顏色未發(fā)生變化時(shí)，反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)［2］。根據(jù)在此過程中消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及其濃度能夠計(jì)算出化肥中氮的含量。

氮含量計(jì)算完成之后，稱量適量的鉻酸鉀加入含氮溶液中，反應(yīng)后的含氮溶液與樣品均勻混合之后，量取濃度一定的AgNO3溶液進(jìn)行滴定，一旦發(fā)現(xiàn)樣品顏色變?yōu)榇u紅色立即停止試驗(yàn)，根據(jù)反應(yīng)終止時(shí)消耗的AgNO3溶液的體積以及AgNO3溶液本身的濃度，可以計(jì)算出化肥樣品中氯的含量。兩部分試驗(yàn)過程中都需要設(shè)置空白試驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比。其中，2種元素的計(jì)算方法為w（x）=c×v×M。c指的是標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，單位為mol/L；v指的是消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL；M指的是兩種元素的摩爾質(zhì)量，單位為g/mol。

這種檢測(cè)方法準(zhǔn)確度相對(duì)較高，與以往的檢測(cè)手段相比，檢測(cè)的時(shí)間也較短，也就是說將莫爾檢測(cè)與甲醛結(jié)合起來進(jìn)行化肥氮氯元素檢測(cè)的方法具有較高的可行性，但為了使檢測(cè)結(jié)論更加科學(xué)，還需要檢測(cè)人員通過多次檢測(cè)綜合對(duì)比。

3　結(jié)語

莫爾檢測(cè)是十分常見的氯離子檢測(cè)方法，在化肥氮氯元素檢測(cè)過程中將甲醛檢測(cè)與莫爾檢測(cè)進(jìn)行融合，檢測(cè)過程比較簡(jiǎn)單且速度較快，檢測(cè)準(zhǔn)確度也較高，且這兩種檢測(cè)方法都沒有其他特殊的試驗(yàn)條件，因此現(xiàn)階段已經(jīng)開始廣泛地應(yīng)用于化肥氮氯檢測(cè)中。該文就這一檢測(cè)方法具體的操作步驟進(jìn)行了詳細(xì)敘述，實(shí)際試驗(yàn)過程中檢測(cè)人員必須嚴(yán)格按照試驗(yàn)要求進(jìn)行操作，相關(guān)化學(xué)試劑的稱量必須精確，才能夠確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

［1］夏天.化肥中氮氯的檢測(cè)方法分析［J］.黑龍江科技信息，2015（15）：46.

［2］王旭東.化肥中氮氯的檢測(cè)方法分析［J］.中小企業(yè)管理與科技，2016（6）：101.

TQ440.72

A

1674-7909（2016）12-92-1

周欣。