離子色譜儀使用和維護(hù)技巧

朱光賢，謝 燕

（湛江經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，廣東 湛江 524000）

離子色譜儀使用和維護(hù)技巧

朱光賢，謝 燕

（湛江經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，廣東 湛江 524000）

介紹了離子色譜儀組成結(jié)構(gòu)及工作原理，了解并熟悉操作流程。針對(duì)ISC-900型離子色譜儀存在的故障進(jìn)行了分析，在使用設(shè)備過(guò)程中提出注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng)，建立完善的維修日志，及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn)，才能獲得理想的分析結(jié)果，減少故障率，延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命。

離子色譜儀；使用；維護(hù)

0 引言

離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來(lái)的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測(cè)定陰、陽(yáng)離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn)，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。由于樣品組成及其濃度復(fù)雜，樣品物理形態(tài)多變，對(duì)離子色譜儀的正常分析測(cè)定造成影響，為此，在使用儀器前，應(yīng)安排專(zhuān)門(mén)人員進(jìn)行必要的培訓(xùn)，對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握，使用及操作過(guò)程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿(mǎn)足不同行業(yè)的應(yīng)用需求?，F(xiàn)以ISC-900型型離子色譜儀為例，介紹并分析設(shè)備使用維護(hù)的注意事項(xiàng)及技巧。

1 離子色譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理

離子色譜儀雖然市場(chǎng)上種類(lèi)繁多，但是其結(jié)構(gòu)主要包括泵液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理五個(gè)部分組成。離子色譜儀工作原理是充分利用固定相與流動(dòng)相間的交換作用，固定相中離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在分離色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng)短不同，分析物溶質(zhì)與交換劑之間親和力的差異性進(jìn)行分離。離子色譜儀測(cè)定常見(jiàn)陰離子效果比較好，比較適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。色譜儀便于檢測(cè)的常見(jiàn)陰離子包括：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-等；檢測(cè)的陽(yáng)離子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等[1]。

離子色譜儀具有快速、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于高濃度樣品的檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果不太理想，只有把高濃度樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)缓笤龠M(jìn)行測(cè)定分析。而且離子色譜儀測(cè)定的范圍也比較有限，設(shè)備使用過(guò)程需要經(jīng)常維護(hù)，才能確保其性能良好。

2 離子色譜儀的工作流程

離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為。

（1）對(duì)淋洗液系統(tǒng)進(jìn)行必要檢查，打開(kāi)氬氣氣瓶開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa；打開(kāi)淋洗液系統(tǒng)氣源裝置，調(diào)節(jié)減壓閥，使指示表顯示為3-6PSi。

（2）分別按順序打開(kāi)主機(jī) -電腦-打印機(jī)等設(shè)備電源開(kāi)關(guān)，對(duì)設(shè)備進(jìn)行上電操作。

（3）系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后，進(jìn)入操作界面，并進(jìn)入系統(tǒng)操作面板，準(zhǔn)備操作前的準(zhǔn)備及管理工作。

（4）打開(kāi)泵。如色譜分析儀長(zhǎng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后，要先打開(kāi)平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開(kāi)泵，待泵壓力穩(wěn)定后再打開(kāi)抑制器電源。

（5）在進(jìn)入色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。

（6）檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)，利用操作界面做完樣后，選擇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理，對(duì)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、處理、打印或者保存等操作。

（7）關(guān)機(jī)，系統(tǒng)關(guān)機(jī)需要根據(jù)檢測(cè)樣品不同選擇不同關(guān)機(jī)步驟。對(duì)于陰陽(yáng)離子，需要先將抑制器電流關(guān)掉，然后再關(guān)泵，最后關(guān)主機(jī)。

3 常見(jiàn)故障及維護(hù)技巧

3.1 泵常見(jiàn)故障與處理技巧

3.1.1 單向閥故障

單向閥故障一般是由于寶石球與閥座密封性能不嚴(yán)，致使液體倒流，可造成壓力不穩(wěn)，甚至寶石球與閥座粘在一起阻死。這種故障主要是由于污染或者磨損嚴(yán)重造成。處理這類(lèi)故障時(shí)，應(yīng)優(yōu)先選用H PLC級(jí)溶劑，用0.45或0.22μm的微孔濾膜過(guò)濾流動(dòng)相和溶劑，并徹底脫氣。每天使用設(shè)備前要放空排氣，上作結(jié)束后從泵中洗去緩沖液。也可分別用純水、色譜甲醇、異丙醇、氯甲烷依次沖洗泵，清洗掉污染微粒。

3.1.2 泵墊圈故障

這類(lèi)故障主要因?yàn)闉闈B漏和墊圈受損，離子色譜分析儀如果采用緩沖鹽作流動(dòng)相則更會(huì)加速墊圈的磨損。當(dāng)墊圈損壞時(shí)，系統(tǒng)出現(xiàn)泵壓力不穩(wěn)、泵頭漏液等現(xiàn)象。處理這類(lèi)故障時(shí)，如流動(dòng)相為緩沖鹽時(shí)，分析結(jié)束后必須用體積分?jǐn)?shù)5%甲醇水沖洗泵和整個(gè)流路系統(tǒng)30 分鐘以上，沖洗掉泵中滯留的腐蝕性溶液，最后再用純甲醇沖洗1-2小時(shí)，使系統(tǒng)中充滿(mǎn)純甲醇[3]。

3.1.3 輸液泵壓力異常

出現(xiàn)壓力異常，原因分析及解決辦法見(jiàn)表1。

表1 壓力異常，原因分析及解決辦法

3.2 色譜柱的常見(jiàn)故障與維修技巧

3.2.1 色譜柱污染與處理

由于樣品種類(lèi)繁多，樣品純度不一，很容易造成色譜柱的污染。因此處理這類(lèi)故障，在選用樣品時(shí)盡量選用純化樣品，用流動(dòng)相溶解樣品，減少色譜圖中的溶劑峰干擾，從而檢查樣品在流動(dòng)相中的溶解性，增長(zhǎng)色譜柱使用壽命，提高分離效果。

3.2.2 色譜柱阻塞故障處理

如果樣品進(jìn)樣后在流動(dòng)相中沉淀，進(jìn)樣器和柱頭容易造成堵塞，甚至樣品分解，數(shù)據(jù)處理時(shí)會(huì)出現(xiàn)鬼峰。出現(xiàn)樣品與流動(dòng)相不溶時(shí)，應(yīng)根據(jù)條件更換樣品溶劑從而改變?nèi)芙鈼l件，或者改進(jìn)樣品純化處理的方法。色譜柱發(fā)生堵塞，如果配有保護(hù)柱的，應(yīng)先去掉保護(hù)柱進(jìn)行分析，在進(jìn)行反沖洗。如果故障無(wú)法排除，則色譜柱可能被強(qiáng)保留的污染物損壞，則考慮使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦颉Ｈ绻M(jìn)口阻塞，則需要更換入口處的篩板或者直接更換色譜柱。

3.3 基線(xiàn)存在問(wèn)題及處理技巧

3.3.1 基線(xiàn)噪聲大

離子色譜儀如果長(zhǎng)期不用后，再開(kāi)機(jī)通常出現(xiàn)基線(xiàn)噪聲大的問(wèn)題。存在的原因主要包括抑制器離子交換膜缺乏活性、色譜柱或電導(dǎo)池受污染嚴(yán)重、系統(tǒng)流露中存在氣泡，電路系統(tǒng)接地不良等原因。處理基線(xiàn)問(wèn)題，通常需要檢查電路系統(tǒng)，看是否可靠接地；另外需要打開(kāi)排氣閥門(mén)，排出流路中的氣泡，并對(duì)色譜柱、電導(dǎo)池等進(jìn)行清洗。

3.3.2 基線(xiàn)漂移大

這類(lèi)故障主要是因?yàn)槭覂?nèi)環(huán)境過(guò)高，溫度波動(dòng)性大或者是因?yàn)榱芟匆簼舛葲](méi)有達(dá)到平衡，系統(tǒng)內(nèi)部存在滲漏現(xiàn)象或者系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)入氣泡。另外也需要檢查若基線(xiàn)系統(tǒng)電路是否有故障，對(duì)系統(tǒng)恒流源電路部分進(jìn)行檢查測(cè)量。

3.3.3 分離度或重現(xiàn)性不穩(wěn)定

這類(lèi)現(xiàn)象主要在于是樣品中某離子或多種離子濃度太高或者淋洗液濃度過(guò)高造成，另外，試劑與去離子水的純度達(dá)不到要求，淋洗液流量不穩(wěn)定，測(cè)定環(huán)境室溫不穩(wěn)定等因素造成。

4 結(jié)語(yǔ)

離子色譜儀作為精密儀器，在快速和微量分析方面具有極強(qiáng)的有優(yōu)勢(shì)，因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、化學(xué)工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域。在使用及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求，正確操作，注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng)，建立完善的維修日志，及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn)，才能獲得理想的分析結(jié)果，減少故障率，延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命。

[1] 劉月娥，黃安軍.基層實(shí)驗(yàn)室離子色譜儀的常見(jiàn)問(wèn)題與對(duì)策[J].西北藥學(xué)雜志，2010,25(4):310-312.

[2] 武開(kāi)業(yè).離子色譜儀使用及維護(hù)保養(yǎng)注意事項(xiàng)[J].科技信息，2010（15）:359.

[3] 鄭麗茜.ICS-900型離子色譜儀故障排除和日常使用維護(hù)[J].現(xiàn)代儀器，2009（1）：57-58.

Ion chromatograph use and maintenance skills

Zhu Guangxian，Xie Yan
(Zhanjiang Economic and Technological Development Zone Environmental Protection Monitoring Station, Zhanjiang 524000, China)

This paper introduces the structure and working principle of ion chromatograph, understanding and familiar with the operation process. Aiming at the faults of ISC-900 ion chromatograph was analyzed in the use of equipment in the process of attention to strengthening the regular maintenance and maintenance, establish and improve the maintenance log, and summarize the maintenance experience, the results can only be achieved, reduce the fault rate, prolong the service life of the equipment.

ion chromatography; use; maintenance

朱光賢（1971— ），男，廣東遂溪，工程師；研究方向：水質(zhì)檢測(cè)。