巖石中硅酸鹽的分析方法與探究

徐墨寒

(昆明理工大學(xué) 云南 昆明 650093)

巖石中硅酸鹽的分析方法與探究

徐墨寒

(昆明理工大學(xué) 云南 昆明 650093)

本文闡述了巖石中硅酸鹽的主要成分，并說明了硅酸鹽在工業(yè)中的應(yīng)用，之后解釋了開發(fā)利用硅酸鹽的實(shí)驗(yàn)原理。本文主要采用微波消解法對(duì)巖石中的硅酸鹽進(jìn)行分析，文中闡釋了該方法的原理，通過實(shí)際實(shí)驗(yàn)證明該方法的準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性，并得出該方法可以用于硅酸鹽的工業(yè)生產(chǎn)和控制的結(jié)論。

巖石；硅酸鹽；分析；探究

硅酸鹽并不是一種獨(dú)立的化學(xué)物質(zhì)，而是由硅(Si)、氧(O)、鋁(Al)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、鉀(K)、鈣(Ca)等元素結(jié)合成的化合物總成。硅酸鹽廣泛分布于地球的地殼中，在巖石的礦物質(zhì)中廣泛存在；硅酸鹽是地殼中最常見的物質(zhì)之一，其構(gòu)成了大部分巖石及土壤的主要成分。有研究發(fā)現(xiàn)，地殼質(zhì)量的80％均為硅酸鹽，而硅酸鹽本身具有相當(dāng)穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)、熔點(diǎn)也較高，因此硅酸鹽成為工業(yè)生產(chǎn)中的重要原料。大力開發(fā)硅酸鹽，將硅酸鹽用于工業(yè)生產(chǎn)中，不但可以緩解如今工業(yè)原料捉襟見肘的窘境，還有助于工業(yè)生產(chǎn)新型方式的發(fā)展，其應(yīng)用價(jià)值顯而易見。目前對(duì)硅酸鹽進(jìn)行定量或者定性的分析方法有很多，其中一種重要的方法為微波消解法。該方法原理簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)過程簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)，適合工業(yè)生產(chǎn)對(duì)高效率的要求。

1.微波消解法簡(jiǎn)介

1.1 微波的定義

微波實(shí)際上屬于電磁波的一種，頻率在300MHZ到300000MHZ之間、波長(zhǎng)在1mm到100cm之間的電磁波即為微波，由此可見，微波的波長(zhǎng)正處在遠(yuǎn)紅外線和無線電波之間的范圍內(nèi)。在微波的所有波段當(dāng)中，1cm到25cm之間的波段可用于雷達(dá)，其他的波段可用于電信傳輸。由于微波頻度高、強(qiáng)度大，在微波發(fā)生作用時(shí)會(huì)在周圍產(chǎn)生強(qiáng)大的磁場(chǎng)，從而對(duì)周圍的工業(yè)設(shè)備造成不利的影響，為了避免這種情況的發(fā)生，國際上將民用微波的頻率定為2400-2500MHZ范圍內(nèi)，除了特殊情況之外，不能超出這個(gè)范圍。所以，微波消解法中的微波消解儀的使用頻率為2450MHZ。

1.2 微波的特性

（1）微波能被金屬材料反射，而不能被吸收。比如常見的金屬Fe、Cu、Al等不能吸收微波，只能將其反射，因此可以將金屬材料作為微波爐的組成材料。金屬材質(zhì)的微波爐，通過對(duì)微波的反射還會(huì)加強(qiáng)微波的效力。需要注意的是，不能使用金屬材質(zhì)的容器將巖石樣品放入微波爐，因?yàn)榻饘贂?huì)反射微波，爐內(nèi)的微波會(huì)損害磁控管裝置，嚴(yán)重時(shí)會(huì)影響微波爐的正常運(yùn)行，甚至發(fā)生安全事故。

（2）絕緣體不吸收微波產(chǎn)生的能量，可以完全透過微波。此類絕緣體比如陶瓷、石英、玻璃、聚乙烯塑料、紙張、聚四氟乙烯等，他們對(duì)于微波來說相當(dāng)于不存在的，微波可以直接轉(zhuǎn)過繼續(xù)傳播?；谶@個(gè)特點(diǎn)，現(xiàn)在的微波爐使用的餐具大多數(shù)為塑料或者玻璃材質(zhì)，因?yàn)檫@不會(huì)對(duì)微波產(chǎn)生任何的影響。

（3）入酸、水等急性分析能夠吸收微波，且對(duì)微波造成的損害較大。這是因?yàn)榧毙苑肿赢?dāng)中存在永久的偶極矩，也就是說分子的正電荷與負(fù)電荷的中心互相不能重合。在微波中，極性分子會(huì)因?yàn)槲⒉ú粩嘧兓念l率而來回轉(zhuǎn)動(dòng)，分子之間不斷地進(jìn)行著碰撞或摩擦，接著會(huì)因?yàn)槲樟四芰慷邷囟?。因此，家用微波爐就是利用了這個(gè)原理來控制食物當(dāng)中的水分，進(jìn)而使得食物自身溫度升高。

2.微波消解法的消解原理

我們采用試驗(yàn)的方式來感受微波消解法的消解原理。稱取0.8g的巖石樣品，放入消解罐當(dāng)中，加入2mL的水，接著加入適量的HNO3。將消解罐的蓋子蓋好，放入微波爐中。

在加熱的過程中，消解罐中的水和HNO3會(huì)隨著微波爐的頻率變化而快速的震動(dòng)，極性分子在頻率為2450MHZ的微波中發(fā)生2.45×109次/min的變化，分子經(jīng)過快速的轉(zhuǎn)動(dòng)，和周圍的其他分子快速的碰撞，使得分子能量急劇增大，樣品的溫度快速上升。另一方面，樣品中的電荷離子也隨著磁場(chǎng)的變化而急劇運(yùn)動(dòng)，溫度也同樣急劇上升。由此我們可以看出，微波加熱和傳統(tǒng)的加熱方式完全不同，傳統(tǒng)的電阻加熱方式是將熱量逐步傳遞給接觸的物體，是一種循序漸進(jìn)的加熱過程；微波加熱是通過磁場(chǎng)，使得物體內(nèi)部的極性分子、電荷離子等告訴運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生熱量，是一種快速、內(nèi)外同時(shí)進(jìn)行的方式。

3.微波消解法分析硅酸鹽樣品

3.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

3.1.1 主要儀器

家用微波爐。

3.1.2 主要試劑

（1）水泥熟料標(biāo)準(zhǔn)樣品；

（2）水泥生料標(biāo)準(zhǔn)樣品；

（3）硅酸鹽水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品；

（4）鹽酸：HCl；

（5）三乙醇胺(TEA)溶液：按照1：2的比例配制；

（6）乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（7）氫氧化鉀溶液(KOH)，濃度為200g/L；

（8）CMP指示劑（鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞）。

3.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

3.2.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

吸取10mL的CaCO3溶液，用水將CaCO3溶液稀釋到80mL，加入一定量的CMP指示劑。一邊用磁力攪拌器攪拌溶液，一邊向溶液中加入200g/L的KOH溶液，直至溶液顯示綠色熒光，之后繼續(xù)滴加2大約mL的KOH溶液。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，一直到綠色熒光消失不見，并且溶液呈現(xiàn)紅色為止。

3.2.2 消解樣品

（1）對(duì)硅酸鹽水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品或者水泥熟料標(biāo)準(zhǔn)樣品的消解。首先將樣品放入105℃的烘箱中烘2h，精確稱量0.1000g的樣品，加入到500mL的燒杯中，加入3mL鹽酸溶液（溶液體積1：1）和20mL的蒸餾水，待樣品溶解完全后，將表面皿蓋好，將燒杯讓入微波爐中進(jìn)行加熱，加熱完畢后取出，室溫冷卻，最后將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容至100mL。

（2）對(duì)水泥生料標(biāo)準(zhǔn)樣品的消解。首先將樣品放入105℃的烘箱中烘2h，精確稱量0.2000g的樣品，加入到500mL的燒杯中，加入適量的鹽酸溶液（溶液體積1：1）和蒸餾水，待樣品溶解完全后，將表面皿蓋好，將燒杯讓入微波爐中進(jìn)行加熱，加熱完畢后取出，室溫冷卻，最后將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容至100mL。

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)過上文的闡述，在對(duì)微波的概念和加熱原理進(jìn)行了詳細(xì)的了解之后，我們對(duì)巖石礦物樣品使用微波消解法進(jìn)行了消解，本實(shí)驗(yàn)過程主要對(duì)水泥熟料標(biāo)準(zhǔn)樣品和硅酸鹽水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品中的氧化鈣(CaO)進(jìn)行了分析測(cè)定。分析結(jié)果如表1所示。

表1 微波小火對(duì)兩種樣品中CaO的分析測(cè)定結(jié)果示意圖

根據(jù)表1我們可以看出，當(dāng)微波爐以小火對(duì)樣品進(jìn)行加熱時(shí)，消解時(shí)間達(dá)到2min以上時(shí)，CaO的含量就已經(jīng)達(dá)到了允許誤差的范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合測(cè)定實(shí)驗(yàn)的要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有可信度。

4.結(jié)語

微波消解法在對(duì)巖石中硅酸鹽的分析中具有極大的優(yōu)勢(shì)，其分析精度高、檢測(cè)效率快的特點(diǎn)是傳統(tǒng)消解方法所不具備的。在工業(yè)生產(chǎn)的應(yīng)用中，該方法也具有其他方法所不具備的強(qiáng)大優(yōu)勢(shì)，可以在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的推廣和應(yīng)用。

[1]王磊.論巖石礦物中硅酸鹽的系統(tǒng)分析方法研究[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)，2012，10：138.

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[3]孫國良，石建敏，陳金媛.微波消解法在硅酸鹽分析中應(yīng)用探討[J].浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2014，03：87-90.

Analysis and exploration of silicate rocks

XU Mo-han Kunming University of Science and Technology, Yunnan Province, Kunming 650093, China

This paper expounds the main components of the silicate in the rocks, and and explains the application of silicate in the industrial, explains the principle of the experiment of the development and utilization of silicate. In this paper, by the method of microwave digestion, to analyze the silicate rocks, explains the principle of the method. Through the experiment proved that the method of accuracy and stability, and it is concluded that the method can be used in silicate industrial production and control of the conclusion.

Rocks; Silicate; Analysis; To explore the

TQ17

A

1009-5624-（2016）03-0088-02