硝酸工業(yè)用鉑合金催化網(wǎng)的發(fā)展

胡 新，楊桂生，張文莉

(昆明冶金高等?？茖W校 冶金材料學院，昆明 650033)

硝酸工業(yè)用鉑合金催化網(wǎng)的發(fā)展

胡 新，楊桂生，張文莉

(昆明冶金高等?？茖W校 冶金材料學院，昆明 650033)

鉑合金催化網(wǎng)是氨氧化法制備硝酸不可缺少的催化劑。生產(chǎn)中要求鉑網(wǎng)氨轉化率高、鉑耗低、耐腐蝕性強、高溫強度高、抗粘結和抗毒性強。圍繞如何提高催化網(wǎng)的使用性能，評述了鉑合金催化網(wǎng)材料制造從一元金屬到多元合金的發(fā)展，以及織網(wǎng)方法從編織到針織的發(fā)展。

金屬材料；鉑合金；催化網(wǎng)；使用性能；發(fā)展

硝酸是重要的化工產(chǎn)品，廣泛用于制備化肥、炸藥、人造纖維等。最早制造硝酸是用濃硫酸分解硝石而得，此方法因原料來源有限而未廣泛采用。隨后出現(xiàn)了電弧法制備硝酸，即在電弧作用下，將空氣中的氮氣和氧氣直接化合成 NO，再進一步制成硝酸。這種方法耗電量大，所得硝酸濃度低，后被20世紀初W. Ostwald發(fā)明的氨氧化法所取代。目前，世界各國均采用氨催化氧化法進行工業(yè)化生產(chǎn)硝酸。

在氨氧化制備硝酸過程中，鉑合金網(wǎng)被用作催化劑，其作用是將氨氣高效地、有選擇性地迅速氧化為 NO，再進一步制得硝酸。本文在介紹硝酸生產(chǎn)對鉑合金催化劑的性能要求的基礎上，總結了鉑合金材料和鉑合金網(wǎng)編織技術兩方面的發(fā)展。

1 鉑合金催化網(wǎng)在硝酸生產(chǎn)中的應用

1.1 硝酸的工業(yè)生產(chǎn)方法

氨催化氧化法使用直徑為 0.06～0.09 mm的鉑合金絲材編織而成的網(wǎng)作催化劑(故稱催化網(wǎng))。把多層催化網(wǎng)放置在氨氧化反應爐中(如圖1所示)，在780～950℃和0.10～1.01 MPa的條件下，通入一定比例的氨氣和空氣的預熱混合氣體。在鉑合金催化網(wǎng)的作用下，氨被氧化為NO，NO進一步被氧化為NO2，然后用水吸收即得硝酸，主反應式為：

圖1 高壓氨氧化裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of an ammonia oxidationreactor with high pressure

反應式(1)和(2)在氨氧化反應爐中進行，是放熱反應。根據(jù)反應爐負載和壓力的不同，反應所釋放的熱量足可以維持反應爐在 780～950℃溫度范圍內(nèi)工作。根據(jù)壓力高低，氨氧化爐一般分為常壓爐、中壓爐和高壓爐。表 1[1]列出了我國常見的常壓、中壓和高壓氨氧化反應爐的一些主要工作參數(shù)。

表1 不同氨氧化爐中鉑合金催化網(wǎng)的主要參數(shù)[1]Tab.1 Main parameters in different ammonia oxidation reactors

由表 1可見，常壓爐的特點是壓力低(常壓)，一般裝有3張催化網(wǎng)，催化網(wǎng)工作溫度低，氨轉化率高，使用時間長，每噸硝酸鉑耗率小，但生產(chǎn)效率低。高壓爐的特點是壓力高(7～10個大氣壓)，最多裝有30張催化網(wǎng)，催化網(wǎng)工作溫度高，氨轉化率稍低，使用時間短，每噸硝酸鉑耗率大，但生產(chǎn)效率高。中壓爐的特點介于上述兩者之間。

1.2 硝酸生產(chǎn)對鉑合金催化網(wǎng)的性能要求

1.2.1 具有高的氨轉化率

硝酸生產(chǎn)的實質是在催化網(wǎng)的催化作用下，將氨氣氧化轉變?yōu)镹O的過程。因此，氨轉化率是評價催化網(wǎng)最重要的性能指標和生產(chǎn)指標。由表1可見，在正常生產(chǎn)條件下，常壓、中壓和高壓反應爐的氨轉化率分別為96%～99.5%、95%～98%和94%～96%。影響氨轉化率的因素很多，除氨氧化爐的壓力、氨氣濃度、生產(chǎn)裝備和生產(chǎn)技術外，鉑合金的成分和使用過程中其表面狀態(tài)的變化也是影響氨轉化率重要的因素。

1.2.2 具有低的鉑耗率

在氨氧化過程中，鉑合金表面生成揮發(fā)性的氣態(tài)PtO2、PdO和RhO2，它們被氣流帶走，導致催化網(wǎng)失重[2-3]。由于鉑是鉑合金的主體元素，加之在使用過程中鉑的揮發(fā)速度高于鈀和銠，因此催化網(wǎng)的失重主要是由PtO2的揮發(fā)造成的，故稱為鉑耗。生產(chǎn)1噸硝酸產(chǎn)生的鉑耗稱為鉑耗率，它在硝酸生產(chǎn)成本中所占比例僅次于氨氣消耗量，排列在第 2位[4]，因此，如何降低鉑耗率對于提高硝酸企業(yè)的經(jīng)濟效益、降低生產(chǎn)成本具有重要的意義。降低鉑耗的方向有兩個，一是開發(fā)新合金，減小催化網(wǎng)使用時鉑的氧化揮發(fā)速度，二是采用多種方法回收已氧化揮發(fā)的PtO2[5]，其中最簡單有效的方法是在催化網(wǎng)下直接安裝鈀合金捕集網(wǎng)(如圖1所示)來回收PtO2[5-6]。

1.2.3 具有好的耐蝕性

催化網(wǎng)在高溫強氧化氣氛下長期工作，最初光滑的絲材表面逐漸變得粗糙不平，形成“菜花”狀結構[7-8](如圖2所示)。

由于混合氣體中的氧氣優(yōu)先沿合金絲材表面的晶界、劃傷等缺陷向內(nèi)部擴散，使鉑氧化揮發(fā)，在合金表面形成大量的腐蝕坑，同時，揮發(fā)的 PtO2又被氨氣還原為金屬鉑，沉積在腐蝕坑周圍，這樣在合金絲材表面形成了“菜花”狀結構。這種結構雖然能增大催化網(wǎng)和混合氣體的接觸面積，對提高氨轉化率有一定的作用[7]，但過分發(fā)達的“菜花”顆粒不僅在氣流沖刷作用下極易脫落，使鉑耗增大，而且使絲材的有效直徑減小，降低了其高溫強度，縮短了使用壽命。

圖2 催化網(wǎng)的表面形貌Fig.2 The structure on the surface of the gauzes: (a). The used gauzes; (b). The new gauzes

1.2.4 具有高的高溫強度

由于鉑合金催化網(wǎng)在高溫、高壓和強氧化氣氛下工作，要受到氣體的強烈腐蝕作用和氣流的劇烈沖刷作用，因此，要求鉑合金不僅要有好的耐蝕性，而且還應具有較高的高溫強度，以盡量延長其使用壽命。

高溫下的金屬材料中空位濃度高，在低應力作用下會發(fā)生原子擴散，進而產(chǎn)生晶粒長大和蠕變現(xiàn)象，降低材料的強度，增大材料的脆性。從合金化提高金屬材料高溫強度的角度考慮，添加的合金元素要么是高熔點，要么能在合金中形成穩(wěn)定的第二相顆粒[9]。

1.2.5 具有強的抗粘結和抗毒化能力

在氨氧化反應中，催化網(wǎng)在高溫高壓下長期使用出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，各層網(wǎng)發(fā)生粘結難于避免，這在高壓爐中尤為明顯。合金的抗軟化能力可以用再結晶溫度來進行評價。同時，如果氨空混合氣體中氨濃度過高或含有油類等雜質，可使催化網(wǎng)中毒，導致氨氧化轉化率降低。

2 鉑合金催化網(wǎng)制造技術的發(fā)展

鉑合金催化網(wǎng)制造技術可分為絲材的生產(chǎn)和網(wǎng)的編織，從開始使用催化網(wǎng)以來，材料生產(chǎn)和編織技術均經(jīng)歷了不斷發(fā)展更新的過程。

2.1 鉑合金催化材料的發(fā)展

2.1.1 Pt-Rh二元合金

鉑族金屬由于d電子層未充滿，作為催化劑使用具有活性大、選擇性高等特點，其中鉑的催化性能最優(yōu)[10]，因此，氨氧化法生產(chǎn)硝酸最初選擇的催化材料是純鉑。隨著硝酸生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴大和生產(chǎn)效率的不斷提高，要求反應爐內(nèi)的溫度和壓力越來越高。由于純鉑的高溫強度較低，不能滿足高溫、高壓和長期使用的要求，需要對純鉑進行強化。但在鉑中添加任何一種非鉑族金屬都使氨轉化率顯著降低，為此國家標準對氨氧化用鉑合金中的雜質元素總量規(guī)定極為嚴格，F(xiàn)e、Ni、Cu、Pb、Sn、Zn等總雜質含量必須小于950×10-6[11]。

為了保證催化材料具有高的氨轉化率，鉑的強化元素只能在鉑族金屬中選擇。Os、Ir、Ru雖然熔點高，對鉑有很強的固溶強化作用[12]，但在高溫下它們的氧化揮發(fā)速度快[13-14]，這不僅造成合金失重增大，而且由于形成大量的空位，增大合金的脆斷傾向，降低了合金的高溫持久強度和蠕變壽命，因而將它們作為主要的強化元素是不可取的。而 Pd的熔點和高溫強度較鉑低，在鉑中加入過量的鈀將使合金晶界脆性傾向增大，顯著降低合金的高溫強度[15-16]，因此鈀也不能作為高溫強化鉑的主要合金元素。雖然Rh的原子半徑和鉑的差異較小，導致其在室溫下固溶強化鉑的作用不甚強，但在1000℃以下其氧化揮發(fā)失重小于鉑，且其熔點和高溫強度比鉑高，它是鉑最穩(wěn)定的高溫固溶強化元素，因此選擇了銠作為鉑的主要強化元素。

銠加入鉑中提高了鉑合金的高溫持久強度，降低了鉑耗[4]。但Pt-Rh合金中的銠含量也不宜過高，這是由于：1) 過高的銠含量對合金高溫持久強度提高不大[17]；2) 催化網(wǎng)表面容易富集無催化活性的Rh2O3，而降低氨轉化率[18]；3) 長期以來銠的價格高于鉑，不利于降低合金的成本。

在Pt-Rh合金系中，用作氨氧化催化材料的先后有Pt-5Rh、Pt-7Rh和Pt-10Rh等。其中Pt-10Rh綜合性能最優(yōu)，被稱為“標準催化劑”，主要用于溫度較高的中、高壓反應爐中。

2.1.2 Pt-Pd-Rh三元合金

鈀比鉑、銠廉價，其催化活性僅次于鉑[10]，加之鈀的密度約為鉑的一半，這意味著在Pt-Rh合金中添加鈀可降低合金的密度，節(jié)約貴金屬。因此，從 1940年代起，為了降低氨氧化催化網(wǎng)的生產(chǎn)成本，前蘇聯(lián)在Pt-Rh合金的基礎上，利用其豐富的鈀資源，開展了以鈀代鉑、銠的研究工作。研究結果表明[3]，鈀不僅對氨氧化反應具有很好的催化作用，而且鈀與氧的親和力大于鉑與氧的親和力，在氨氧化過程中能將氣態(tài)PtO2還原為固態(tài)鉑單質，沉積在絲材表面，降低鉑耗。但由于鈀的熔點和高溫強度較鉑、銠低，并且氧在鈀中的溶解度高于在鉑中的溶解度，在Pt-Rh合金中過多地添加鈀，會導致晶界處PdO和Rh2O3的含量明顯增加，容易產(chǎn)生晶間脆斷，降低合金的高溫持久強度。

在此基礎上，前蘇聯(lián)和杜邦公司以 Pt-7Rh和Pt-10Rh合金為基礎，用鈀取代部分銠相繼成功地開發(fā)出Pt-4Pd-3.5Rh和Pt-5Pd-5Rh兩個低鈀低銠牌號的鉑合金。雖然這兩個合金的高溫持久強度不如Pt-10Rh，但由于鈀密度小、價格低，合金成本較低，且在溫度較低的常壓和中壓爐中使用具有鉑耗率低和氨轉化率高的優(yōu)點。

2.1.3 Pt-Pd-Rh-Me四元合金

降低硝酸生產(chǎn)成本一直是企業(yè)追求的目標。如果在Pt-Pd-Rh三元合金中添加少量或微量的第四組元能提高合金的高溫強度而又不降低氨轉化率的話，無疑為進一步用鈀代替鉑、銠創(chuàng)造有利條件，并且能充分發(fā)揮鈀降低鉑耗的有益作用。

雖然釕氧化揮發(fā)速率大，不宜作為高溫使用的合金的主要添加元素，但釕熔點高，且晶體結構為密排六方結構[10]2，和 Pt-Pd-Rh合金的面心立方結構差別大，因此在Pt-Pd-Rh合金中添加少量的釕可在高溫下產(chǎn)生很強的固溶強化作用，提高合金的高溫強度[19]，而且其優(yōu)先氧化揮發(fā)可以保護基體，減少無催化活性的Rh2O3在合金表面的形成量[20]，有助于氨氧化率和耐蝕性的提高。前蘇聯(lián)利用釕的這一特點研制并推廣使用了Pt-15Pd-3.5Rh-0.5Ru四元合金[21]。

利用我國豐富的稀土資源，昆明貴金屬研究所研制了增強型和節(jié)鉑型Pt-Pd-Rh-RE四元合金，并在全國硝酸企業(yè)推廣使用[22-23]。稀土因為原子尺寸大而在室溫下具有強的固溶強化作用和細晶強化作用，雖然這些強化作用在高溫下有所減弱[23-24]，但含有稀土的Pt-Pd-Rh合金在高溫下能發(fā)生內(nèi)氧化，氧原子沿晶界擴散，與偏聚于晶界的稀土原子形成稀土氧化物，它阻礙晶界運動，極大地提高了合金的高溫持久強度。而且，稀土氧化物具有獨特的助催化活性，有助于增大催化網(wǎng)的活性，提高氨轉化率[25]。此外偏聚于晶界的稀土及內(nèi)氧化形成的稀土氧化物有助于降低氧沿晶界的擴散，提高合金的耐蝕性。

同三元鉑合金相比，雖然這兩種四元鉑合金的催化網(wǎng)最初使用時點火稍難，達到最高催化效率的時間稍長，但由于它們不僅有高的氨氧化轉化率、低的密度、高的高溫強度、低的鉑耗、好的耐蝕性等優(yōu)點，而且這兩種合金的再結晶溫度較高[26]，其催化網(wǎng)的抗粘結和抗毒化能力也強。目前，這兩種鉑合金可取代或部分取代三元鉑合金作為常壓爐和中壓爐的催化網(wǎng)。

表2 硝酸工業(yè)用鉑合金的主要性能Tab.2 The properties of the platinum alloys used in nitric acid production

2.2 鉑合金催化網(wǎng)編織技術的發(fā)展

氨氧化用的鉑合金催化材料之所以用細絲織成網(wǎng)狀，一是為了增大氨、空混合氣體和催化材料之間的接觸面積，提高氨氧化轉化率；二是為了減小氣體通過催化劑的阻力。鉑合金催化網(wǎng)編織技術的發(fā)展經(jīng)歷了兩個階段，一是經(jīng)線和緯線交叉法編織的平面結構的機織網(wǎng)，二是針織法編織的三維結構的針織網(wǎng)，如圖3所示。

圖3 硝酸生產(chǎn)中使用的催化網(wǎng)的2種典型結構Fig.3 The two typical structures of the gauzes used in nitric acid production: (a). The woven gauzes; (b). The knitted gauzes

傳統(tǒng)催化網(wǎng)采用經(jīng)線和緯線編織法，在有梭或無梭的織網(wǎng)機上，用直徑0.06～0.09 mm的退火態(tài)鉑合金絲材，編織成1024眼/cm2的網(wǎng)(如圖3(a)所示)，再根據(jù)反應爐的尺寸裁剪、焊接而成。這種催化網(wǎng)目前在硝酸工業(yè)的常壓爐和中壓爐中應用廣泛。

20世紀90年代，英國的Johnson Matthey公司發(fā)明了針織催化網(wǎng)[27]。它是在針織機上用多根聚酯紗作為載體，載著Ph-10Rh合金絲材一齊編織。聚酯紗的作用是防止在編織過程中編織針損傷絲材表面，對催化網(wǎng)起保護作用，在編織成網(wǎng)后，才被清除。典型的針織網(wǎng)如圖3(b)所示。我國在21世紀初也實現(xiàn)了Pt-Rh合金和Pt-Pd-Rh合金針織催化網(wǎng)的工業(yè)化生產(chǎn)，并在全國范圍內(nèi)推廣使用[28]。

兩種不同網(wǎng)型的催化網(wǎng)多年的工業(yè)應用的結果表明，針織催化網(wǎng)具有更高的氨轉化率、更低的鉑耗率和更長的使用壽命，尤其適合于在中、高壓爐中應用。

實際上，機織網(wǎng)和針織網(wǎng)所用絲材直徑相同，兩者的差別僅在于網(wǎng)型結構不同。機織網(wǎng)是平面結構，經(jīng)線和緯線交叉處的絲材面積緊緊靠壓在一起，難于參與催化反應，是反應的“死區(qū)”。由此造成的影響是，一方面減小了氨空混合氣體和催化材料接觸的有效面積，另一反面“死區(qū)”處不參與催化反應，溫度可能比其它地方低，或導致催化網(wǎng)溫度偏低，造成Rh2O3形成量相對較多，這兩方面的原因降低了氨氧化轉化率。而針織網(wǎng)是三維結構，使用時受高溫氣流作用會松散，“死區(qū)”面積減小，催化網(wǎng)溫度較高且均勻，惰性的Rh2O3形成量較少，這不僅增大了氨氧化轉化率，而且相應降低了鉑耗率。此外，三維結構的針織網(wǎng)具有較高的結構強度和較大的伸長率，且在使用過程中受氣流的沖擊振動作用較小，延長了催化網(wǎng)的使用壽命。

3 結語

綜上所述，硝酸工業(yè)用鉑合金催化網(wǎng)材料經(jīng)歷了從純鉑到Pt-Rh二元合金，再到Pt-Pd-Rh三元合金、Pt-Pd-Rh-Ru和Pt-Pd-Rh-RE四元合金的發(fā)展。而編織技術經(jīng)歷了平面型機織和三維結構針織2個階段。

不論是鉑合金材料的發(fā)展，還是催化網(wǎng)編織技術的發(fā)展，都是圍繞著硝酸生產(chǎn)對鉑合金催化網(wǎng)提出的性能要求進行的，其目的是在保證催化網(wǎng)具有高的氨轉化率的基礎上，不斷提高其高溫強度和耐蝕性，降低鉑耗，延長使用壽命，以降低催化網(wǎng)的成本和硝酸的生產(chǎn)成本。

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The Progresses of the Catalyst Gauze used in Nitric Acid Production

HU Xin, YANG Guisheng, ZHANG Wenli
(Faculty of Metallurgy and Material，Kunming Metallurgy College, Kunming 650033, China;

The catalytic gauze of platinum alloys is indispensable in the oxidation of ammonia for the production of nitric acid. The gauze must possess of high conversion rate of ammonia, low platinum-loss rate, good corrosion-resistant, high strength at high-temperature, good adhesion-resistant and poisoning-resistant in the production process. Focusing on how to improve the service performance of the catalytic gauze, the development from pure platinum to multicomponent platinum alloys of the catalytic material and the development from weaving to knitting in the gauze weaving method were reviewed.

metal materials; platinum alloys; catalyst gauze; application property; progress

TG146.3，TQ111.2

：A

：1004-0676(2016)01-0076-06

2015-10-13

胡 新，高級工程師，副教授，研究方向：冶金及金屬材料。E-mail: huxing2008@126.com

*通訊作者：楊桂生，副教授，研究方向：冶金及金屬材料。E-mail: 233234594@qq.com