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    銅電解液常壓蒸發(fā)濃縮除鎳技術改造實踐

    2016-02-11 02:27:33
    中國有色冶金 2016年1期
    關鍵詞:硫酸鎳反應釜酸度

    張 偉

    (張家港聯(lián)合銅業(yè)有限公司, 江蘇 張家港 215624)

    銅電解液常壓蒸發(fā)濃縮除鎳技術改造實踐

    張 偉

    (張家港聯(lián)合銅業(yè)有限公司, 江蘇 張家港 215624)

    以銅電解凈化除鎳系統(tǒng)為研究對象,詳細分析了酸度、真空度、溫度、蒸汽壓、機械設備等在實際生產中對硫酸鎳生產的影響,可能出現(xiàn)的問題以及對應方法,從而達到節(jié)能減排及資源綜合利用,獲得良好經濟效益的目的。

    粗硫酸鎳; 脫銅后液; 真空蒸發(fā)濃縮; 反應釜

    銅電解精煉過程中會定期抽出部分廢電解液進行凈化處理,這部分廢電解液中含銅量較高且成分復雜,含有砷、銻、鉍、鎳、鉛、以及各種不溶性顆粒雜質,傳統(tǒng)處理方式可以分為三個步驟,首先利用中和法或一段電積法(鉛板槽)除銅,然后利用誘導法等處理方式除雜,最后脫銅終液利用濃縮方式回收其中的粗鎳,粗鎳中包含各種不可溶顆粒及有機沉淀物。本文以我國長三角地區(qū)某電解銅企業(yè)處理銅電解過程中產生的廢銅電解液為原料,從二次脫銅后液中回收經濟價值較高的粗硫酸鎳,實現(xiàn)節(jié)能減排及資源的綜合利用。該公司原生產工藝為常壓下使用蒸汽間接蒸發(fā)濃縮,使脫銅后液比重達到一定濃度后,將濃縮后液放至冷卻槽自然冷卻結晶生產粗硫酸鎳。該工藝流程存在蒸發(fā)時間長,處理量小,酸霧蒸發(fā)大,能耗高,職工工作環(huán)境惡劣等缺陷,隨著社會對環(huán)保、資源利用率、職業(yè)健康的要求越來越高,已不能適應發(fā)展需求,迫切需要針對該工藝進行技術改造,使之環(huán)保、節(jié)能,同時滿足生產需求。

    1 脫銅后液提取粗硫酸鎳工藝選擇

    1.1 工藝選擇

    目前從脫銅后液中提取硫酸鎳的主要工藝有結晶法、萃取法、離子交換法。萃取法和離子交換法由于工藝復雜,設備造價較高,系統(tǒng)數(shù)據控制過于精確,不利于工業(yè)生產,只在國外有部分應用。國內提取硫酸鎳的工藝主要為結晶法,結晶法又分為直火濃縮法、冷凍結晶法、電熱結晶法、真空濃縮法等。直火濃縮法和電熱結晶法生產原理都是通過加熱蒸發(fā)脫銅后液中的水份,使硫酸鎳在脫銅后液中達到過飽和而結晶析出。直火濃縮法因工藝簡單,設備要求較低,在80年代初受到很多中小型冶煉廠的青睞,但隨著環(huán)保問題的日益凸顯,該工藝由于密閉性不好,酸揮發(fā)大,能耗大,會造成較嚴重的環(huán)保問題而逐漸被淘汰。電熱濃縮法在我國一般用在大型冶煉廠,該工藝自動化程度高,設備投資大,脫鎳效率高,環(huán)保好,被大多數(shù)大型冶煉廠選用。冷凍結晶法由于設備較多,占地較廣,工藝控制復雜,脫鎳效率較低,一直未得到廣泛推廣。本文著重介紹蒸汽加熱真空濃縮法,該工藝是在某一負壓下,降低溶液飽和溶解度,采用蒸汽加熱的方法,密閉性好,設備投資低,占地小,工藝流程合理,對投資有限,規(guī)模較小的中小型冶煉廠非常適用。

    本公司通過實地考察同類工藝,進行了嚴謹?shù)睦碚撜撟C,最終選擇對原常壓蒸汽蒸發(fā)濃縮生產硫酸鎳工藝進行真空蒸發(fā)濃縮生產粗硫酸鎳工藝技術改造,投資小,原有生產設備可以再利用,同時可以達到環(huán)保、生產、節(jié)能的改造目標。

    1.2 工藝原理

    銅電解凈化系統(tǒng)生成硫酸鎳所用的溶液一般為二次脫銅終液,主要成分為H2SO4和Ni2SO4,根據硫酸鹽結晶理論,硫酸鎳溶解度和溶液沸點會隨其酸度、溫度的變化而變化。具體如圖1所示。

    圖1 溶液中硫酸鎳的飽和濃度、酸度與溫度的關系曲線

    由圖1可知,硫酸鎳溶液的飽和濃度在溫度一定的情況下,酸度越高,飽和濃度越低;在酸度一定的情況下,溫度越低,飽和濃度越低;直火濃縮法就是利用該原理使鎳元素形成硫酸鎳晶體析出。圖2為濃度一定的硫酸鎳溶液在不同壓力下酸度與沸點關系曲線圖。

    圖2 濃度一定的硫酸鎳溶液在不同壓力下酸度與沸點關系曲線圖

    由圖2可知,硫酸鎳溶液濃度一定的情況下,酸度不變,溶液沸點會隨壓力的降低而降低;壓力不變,溶液沸點會隨酸度的升高而升高。

    本公司在對硫酸鎳生產系統(tǒng)進行技改前,使用的是常壓法生產粗硫酸鎳,在使用蒸汽加熱過程中,溶液含酸850 g/L,沸點達到135 ℃。而對硫酸鎳系統(tǒng)進行真空蒸發(fā)技改后,同樣酸度硫酸鎳溶液,真空度在0.75~0.8 MPa情況下,硫酸鎳溶液沸點下降到90 ℃左右,即在負壓條件下,降低了硫酸鎳溶液的沸點,提高了蒸汽利用率。而蒸發(fā)出來的氣體由于負壓的作用即時被抽走,避免了反應釜內蒸汽壓力的升高,提高了蒸發(fā)效率。本公司正是利用這一原理,對傳統(tǒng)常壓生產粗硫酸鎳系統(tǒng)進行真空蒸發(fā)技術改造,在真空度為0.75~0.8 MPa情況下,使用蒸汽加熱濃縮蒸發(fā)硫酸鎳溶液,當溶液比重達到1.58~1.6之間時,將濃縮液排放至冷卻槽自然冷卻結晶產出粗硫酸鎳。

    2 工藝流程和主要設備選擇

    2.1 工藝流程介紹

    工藝流程主要為經過二次脫雜產生的脫銅后液經過真空反應釜蒸發(fā)后,一般結晶終點比重控制在1.58~1.60左右,放至冷卻槽冷卻結晶,如果為自然冷卻結晶一般靜止2.5 h左右,上清液為黑酸,返回電解系統(tǒng),沉淀物即為粗硫酸鎳,具體工藝流程如圖3。

    圖3 改造后粗硫酸鎳生產工藝流程圖

    2.2 設備選型及要求

    工藝流程大致為:二次脫銅終液→反應釜真空濃縮→水冷結晶或自然結晶→過濾→裝袋入庫。該流程主要考慮真空蒸發(fā)設備,真空設備及過濾設備。具體設備連接圖如圖4。

    1—儲液槽;2—輸送泵;3—真空蒸發(fā)反應釜;4—水噴射器;5—冷卻塔;6—中間水池;7—冷水池;8—冷水輸送泵;9—熱水輸送泵;10—熱水池;11—鎳過濾裝置;12—回收酸槽;13—酸泵圖4 真空蒸發(fā)濃縮法設備連接圖

    2.2.1 真空蒸發(fā)設備

    真空蒸發(fā)設備考慮到含酸較高,溫度較高,熱傳導性能要好,可以選型的材質有316 L不銹鋼、鈦材、搪瓷反應釜。其中不銹鋼和鈦材雖然可以滿足高酸、高溫、熱傳導高的使用要求,但是當酸度達到800 g/L,蒸發(fā)溫度達到100 ℃左右后,特別是固相、氣相同時存在的情況下,腐蝕仍然比較嚴重,且造價較高,尤其是鈦材設備加工困難,造價昂貴,用于硫酸鎳生產存在一定困難。

    搪瓷反應釜雖然相比前兩種材質傳熱率偏低,但它具有耐高溫、耐高酸特點,特別是耐溫差變化大的使用要求。在實際使用過程中制造簡單,造價較低,投資較少。因此選用搪瓷反應釜做為真空蒸發(fā)設備,加裝攪拌槳,防止由于蒸發(fā)后液酸度高,比重大,產生部分結晶沉于槽低。因此對攪拌槳的尺寸和攪拌速度也有一定要求。該公司最終攪拌槳轉速為60 r/min,長寬尺寸按照距離內壁約15~20 cm為宜。

    2.2.2 真空設備

    真空設備一般選取水環(huán)式真空泵,但近年來由于水力噴射器結構簡單,便于維修,造價成本低,個別工廠的維修車間甚至可以自己制作而廣泛應用于工業(yè)生產中,本公司真空設備選用的是水力噴射器,高速水流流經搪瓷反應釜聯(lián)通的管道,在造成負壓的同時,可以帶走蒸發(fā)出來的酸霧,同時水溫上升。由于水力噴射器制造真空需要大量的水,出于節(jié)約用水,降低成本的考慮,可以將水力噴射器外排的水通過冷卻塔重新冷卻利用。溫水如果不冷卻重新進入水力噴射器,會影響真空度。重復利用的循環(huán)水由于吸收部分酸霧需要定期送一部分廢水返回電解系統(tǒng)綜合利用,補充進一部分新水平衡循環(huán)水中的酸度。循環(huán)水中酸度過大,會對水力噴射器內部的噴射板造成腐蝕。本公司在連接管道選材方面考慮到管道中水流含有一定的酸性,采用聚丙烯材質做為連接管道。

    2.2.3 過濾設備

    蒸發(fā)濃縮終液比重一般控制在1.58~1.60之間,終液顏色為黃綠色,較為懸濁,然后冷卻結晶。蒸發(fā)后液經冷卻結晶后需要使用過濾設備將泥狀的粗硫酸鎳的水份過濾掉一部分,過濾設備國內有兩種選擇,一種為真空吸濾盤,一種為離心機,離心機臺數(shù)選擇根據冷卻槽數(shù)而定。

    2.3 控制參數(shù)確定

    由于硫酸鎳溶液的飽和溶解度會隨溫度的升高而升高,隨酸度的升高而降低,在蒸發(fā)過程中,沸點隨壓力的降低而降低,隨酸度的升高而升高,因此需要選擇合理的終液酸度,保證一定的結晶率和蒸發(fā)效率,避免蒸汽的浪費,設備的損耗,達到降低成本的目的。通過不斷摸索和調整,參考理論數(shù)據,不斷積累經驗,最終,本公司將工藝控制參數(shù)控制如表1。

    表1 真空蒸發(fā)濃縮生產粗硫酸鎳技術技改前后參數(shù)實例

    通過改造前后工藝指標對比可知:(1)蒸發(fā)時間明顯縮短,相同蒸發(fā)時間情況下,真空蒸發(fā)濃縮技術可以處理更多的脫銅后液,提高了粗硫酸鎳的生產能力。(2)脫銅后液沸點降低,提高了蒸汽利用率,降低了能耗。(3)真空濃縮結晶完全可以達到與常壓法濃縮結晶相同濃縮終液。

    3 技改過程中存在的困難及解決辦法

    本公司原生產粗硫酸鎳工藝為常壓蒸發(fā)法,在進行真空蒸發(fā)濃縮技改過程中,設備方面主要遇到負壓不穩(wěn),攪拌槳連接的減速器損壞率大,反應釜倒水,連接管道在夏季爆裂現(xiàn)象頻發(fā),反應釜鍋內結垢過厚影響傳熱等現(xiàn)象。主要解決辦法如下:

    負壓不穩(wěn)存在的問題主要有漏氣、循環(huán)水溫度過高。漏氣現(xiàn)象主要存在于搪瓷反應釜大蓋與鍋體之間的連接處,大蓋表面的蒙板螺栓固定處,攪拌槳與大蓋轉動處,前兩者可以通過認真檢查,擰緊螺栓,使接縫處固定牢固即可,后一種漏氣要選擇好攪拌槳與大蓋連接處的潤滑物。本公司通過摸索和實驗,先后試驗過機油、黃油、軸承等,最后確定為表面涂滿黃油的盤根填充在攪拌槳和大蓋轉動處,既起到了潤滑作用,又有一定的密封作用,但每10天需更換一次。循環(huán)水溫度過高導致負壓不穩(wěn)主要發(fā)生在夏季,在溫度高的季節(jié)如果冷卻塔作用滿足不了生產,則每天需要向電解系統(tǒng)排放一定量溫度較高的循環(huán)水,補充一部分冷卻水起到降溫的作用,排放量需要考慮電解生產系統(tǒng)每日的用水量。

    攪拌槳減速器損壞率過大主要在于日常的巡檢維護,需定期加油;反應釜倒水主要由于冷熱水池中的雜物通過泵輸送到管道中堵塞噴射器中的噴嘴造成的,因此冷熱水池需要日常巡檢,避免顆粒較大的不溶物進入其中;連接管道在夏季由于氣溫較高,管道內部壓力較大經常容易爆裂,主要由于該公司選用的為聚丙烯材質管道,目前該公司已更換了一段316 L不銹鋼管道試驗查看效果。經長時間使用后,搪瓷反應釜鍋內壁會產生一種白色質地堅硬的結垢,嚴重影響蒸汽傳熱,該公司基本一年外請專業(yè)隊伍清理一次。

    除了設備方面的困難外,工藝方面困難主要集中在濃縮終點的判斷上,因為反應釜采用的是密閉生產環(huán)境,而濃縮終點需要使用比重計進行測量,此時涉及到打開觀察口,使用特制的取液桿取少量的濃縮液進行測量,如果終點樣判斷不準確又必須重新拉負壓,不但造成勞動強度的增加,同時在操作過程中,如果負壓控制不好又會出現(xiàn)倒水現(xiàn)象。本公司經過不斷摸索,濃縮終液樣物理外觀呈現(xiàn)出黃綠色,粘稠,且表面氣泡明顯減少,此時濃縮液比重大概在1.58~1.60左右,這個需要現(xiàn)場操作工通過一段時間的生產實踐積累經驗。在脫銅后液達到濃縮終點后,放至冷卻槽冷卻。本公司采用的是自然冷卻方法,經過摸索和對比,一般冷卻至3.5 h左右最好,此時結晶率一般為55~60%之間,冷卻時間過短則結晶率過低,冷卻時間過長結晶率變化不大,同時影響生產。結晶結束后,上清液即為傳統(tǒng)意義上的黑酸,抽出返回電解,粗硫酸鎳則留在冷卻槽底部。

    4 結語

    真空蒸發(fā)濃縮法生產粗硫酸鎳主要優(yōu)點在于投資小,設備簡單,具有一定的環(huán)保效果,工人勞動強度低。但蒸發(fā)熱源為蒸汽,因此濃縮終液溫度較低,酸度較高,結晶母液含鎳量較高,鎳的直收率偏低,且蒸發(fā)時間較長,因此比較適合中小企業(yè)使用。

    [1] 彭容秋.銅冶金[M].長沙:中南大學出版社, 2004.

    [2] 朱祖澤,賀家齊.現(xiàn)代銅冶金[M].北京:科學出版社,2008.

    [3] 余智艷.蒸汽間接加熱濃縮生產粗硫酸鎳工藝應用[J].有色設計與研究,1999.

    Practice of the transformation of atmospheric evaporation and concentration nickel removal technology of copper electrolyte

    ZHANG Wei

    The effects of acidity, vacuum, temperature, steam pressure, and mechanical equipment on the actual production of nickel sulfate production system, the possible problems and the corresponding way were analyzed in detail. The effect of energy saving, emission reduction and comprehensive utilization of resources were achived, good economic benefits was obtained.

    crude nickel sulfate; copper removal liquid; vacuum evaporation and concentration; reactor

    張偉(1984—),男,山西永濟人,大學本科,工程師,從事冶煉生產技術管理工作。

    2015-03-17

    TF811

    B

    1672-6103(2016)01-0037-04

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