介電薄膜熱處理工藝研究

侯 爽

（浙江省特種設(shè)備檢驗(yàn)研究院，浙江杭州 310020）

介電薄膜熱處理工藝研究

侯 爽

（浙江省特種設(shè)備檢驗(yàn)研究院，浙江杭州 310020）

介電材料是一類重要的電子信息功能材料，隨著電子元器件片式化、集成化的發(fā)展，介電材料納米薄膜化已成為必然趨勢(shì)。尤其是自20世紀(jì)80年代中期以來(lái)，由于薄膜制備技術(shù)的發(fā)展，在較低的襯底溫度下，沉積高質(zhì)量底外延或擇優(yōu)取向的介電薄膜成為可能，從而使介電薄膜工藝技術(shù)與半導(dǎo)體工藝技術(shù)的兼容成為可能。本次研究主要采用溶膠凝膠（Sol-gel）制備PbSrTiO3（PST）介電薄膜樣品，并對(duì)熱處理工藝做出了科學(xué)性研究。熱處理溫度過(guò)低，薄膜不能充分晶化；熱處理溫度過(guò)高，由于PST薄膜中易揮發(fā)元素的Pb存在，容易引起Pb的揮發(fā)，從而大大影響薄膜的介電性能。因此，確定熱處理溫度對(duì)于PST薄膜成膜質(zhì)量以及介電性能來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。

熱處理工藝；PST；介電特性

1 薄膜樣品的制備

PST介電薄膜采用Sol-gel方法制備，溶膠凝膠法的的工藝原理是，以液體化學(xué)試劑配置成無(wú)機(jī)鹽或者金屬醇鹽的前驅(qū)體，前驅(qū)體在溶劑中形成成分穩(wěn)定的溶液，再加入適當(dāng)?shù)哪虅┦果}水解或者發(fā)生聚合反應(yīng)生成均勻穩(wěn)定的溶膠體系，經(jīng)過(guò)旋涂法在指定的基片上鍍膜，將得到的薄膜放置于熱處理爐中，經(jīng)過(guò)相應(yīng)的一系列熱處理工藝，除去有機(jī)物即可得到相應(yīng)的前驅(qū)體薄膜[1-3]。

2 結(jié)果與討論

為研究熱處理溫度對(duì)PST薄膜介電性能的影響，取5組PST薄膜分別在550、600、650、700和750℃下退火1h并分別命名為PST550、PST600、ST650、ST700和ST750。對(duì)于PST薄膜樣品，隨著退火溫度進(jìn)一步增加，PST薄膜的XRD衍射峰如圖1所示，在退火溫度高于550℃時(shí)，5組樣品均具有鈣鈦礦的標(biāo)準(zhǔn)峰，是單一的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。薄膜在650℃以上退火時(shí)應(yīng)該是由于退火溫度過(guò)高，使得薄膜中Pb的揮發(fā)，以至于鈣鈦礦的衍射峰下降。

圖1 不同退火溫度的PST薄膜的XRD衍射譜圖

對(duì)5組PST薄膜樣品進(jìn)行介電新能分析發(fā)現(xiàn)：①隨著外加電壓的增加，薄膜的電容呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)，表現(xiàn)出一定的調(diào)諧性；②隨著熱處理溫度的增加，薄膜的c-v電容與c-f電容圖中表現(xiàn)的一致，最小的介電常數(shù)是PST650處為0.019 7。為了更方便地了解薄膜的介電調(diào)諧性能和薄膜的優(yōu)值，對(duì)c-f和c-v數(shù)據(jù)收集處理到圖2中。

圖2 PST薄膜的調(diào)諧量、介電損耗和優(yōu)值隨退火溫度變化圖

圖2中可以清楚的看出，隨著退火溫度的升高，薄膜的調(diào)諧量（Tu）先增加后減小，并在PST650處有最大值70.7%；介電損耗（Loss）呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì)，并在PST650處有最小值0.019 7；薄膜的優(yōu)值（FOM）呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，并在PST650處有最大值35.9。

3 結(jié)論

對(duì)于PST中的Pb來(lái)說(shuō)，Pb屬于易揮發(fā)的元素，因此在退火工藝確定時(shí)，退火溫度太低影響薄膜的晶化程度，太高Pb揮發(fā)嚴(yán)重，因此需要找到一個(gè)合適的溫度。本組試驗(yàn)中性能最好的薄膜是PST650，具有最高的優(yōu)值（FOM）35.9，最低的損耗（Loss）0.019 7和最高的調(diào)諧量（Tu）70.7%。

[1] 方俊鑫，殷之文.電介質(zhì)物理學(xué)[M].科學(xué)出版社，北京：1989.

[2] 呂宇強(qiáng)，胡明，等.熱紅外探測(cè)器的最新進(jìn)展[J].壓電與聲光，2006，28（4）：407-410.

[3] Patel，A.，N.Shorrocks，R.Whatmore，Physicochemical properties of SOL-GEL derived lead scandium tantalate Pb（Sc0.5Ta0.5）O3thin films[J].Ferroelectrics，1992.134（1）：343-348.

Study on Heat Treatment Process of Dielectric Thin Film

Hou Shuang

Dielectric material is a kind of important electronic information functional materials.With the development of electronic components and integration，nano thin film of dielectric material has become an inevitable trend.Especially since the middle of 1980s，due to the development of film preparation technology，in the low temperature deposition of dielectric films of high quality epitaxial bottom or preferred orientation as possible，so that the compatible dielectric thin film technology and semiconductor process technology become possible.In this study，PbSrTiO3（PST）-（）-dielectric thin film samples were prepared by sol gel（Sol-gel），and the heat treatment process was studied.Heat treatment temperature is too low，the film can not be fully crystallized；heat treatment temperature is too high，due to the presence of volatile elements in PST thin film Pb，easily lead to volatile Pb，which greatly affect the dielectric properties of the film[3].So it is very important to determine the temperature of heat treatment for the film quality and dielectric properties of PST thin films.

heat treatment process；PST；dielectric properties

TQ174

A

1003–6490（2016）10–0051–01

2016–10–06

侯爽（1988—），男，湖北襄陽(yáng)人，助理工程師，主要研究方向?yàn)殡姳∧崽幚砉に嚒?/p>