完善硫酸錳含量測(cè)定方法的探討

黃武平，李根容，趙壯志

（1.重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院，重慶 401123；2.重慶市永川食品藥品檢驗(yàn)所，重慶 402160）

完善硫酸錳含量測(cè)定方法的探討

黃武平1，李根容1，趙壯志2

（1.重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院，重慶 401123；2.重慶市永川食品藥品檢驗(yàn)所，重慶 402160）

針對(duì)硫酸錳含量檢測(cè)結(jié)果的不準(zhǔn)確，分別從指示劑、緩沖溶液用量、水溶液體積等方面進(jìn)行改進(jìn)，從而提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

硫酸錳含量；測(cè)定方法；完善

硫酸錳是飼料及食品不可缺乏的添加劑，是重要的化工原料，而國(guó)家檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB8253—1987（現(xiàn)轉(zhuǎn)號(hào)為NY 46—1987）對(duì)硫酸錳含量檢測(cè)方法不夠完善，常常使測(cè)得結(jié)果與實(shí)際含量偏差較大（最高可達(dá)30%，）操作起來(lái)也比較困難需多次操作。鑒于此，筆者嘗試對(duì)之進(jìn)行一定修改，使之既易操作又使得測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。不當(dāng)之處，敬請(qǐng)相關(guān)專家批評(píng)指正。

1 檢測(cè)過(guò)程

1.1 原理

將硫酸錳用水溶解，以鹽酸羥胺為還原劑，用氨-氨化銨緩沖溶液控制試液pH為10，加鉻黑T為指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定藍(lán)色為終點(diǎn)。

1.2 試劑

（1）鹽酸羥胺分析純

（2）氟化銨分析純

（3）氨-氨化銨緩沖溶液，pH=10 稱取54g氯化銨，溶于水中，加入350mL氨水，稀釋至1L。

（4）乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，大約0.05mol/L。稱取20g乙二胺四乙酸二鈉鹽，加1L水，加熱溶解，按照GB/T 601用氧化鋅進(jìn)行標(biāo)定。

1.3 檢測(cè)過(guò)程評(píng)價(jià)

我們從中可以發(fā)現(xiàn)，導(dǎo)致結(jié)果偏高有四個(gè)方面，其一是樣品數(shù)量偏高，其二是緩沖液偏少，其三是終點(diǎn)溫度偏低，其四是指示劑不穩(wěn)定。針對(duì)這幾個(gè)因素，筆者分別從樣品數(shù)量、緩沖液數(shù)量、提高終點(diǎn)溫度、先把穩(wěn)定指示劑入手。筆者在實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，在稱取0.2g樣品可以解決樣品數(shù)量偏高導(dǎo)致的影響。為了增加溶液的緩沖能力，筆者嘗試從增加緩沖液來(lái)達(dá)到目的，筆者在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)緩沖液體積增大至20mL時(shí)即可達(dá)到緩沖目的。這個(gè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的最大缺陷是，必須臨近終點(diǎn)方可加入0.5%鉻黑T指示劑，由于終點(diǎn)無(wú)法確定，就無(wú)法判斷什么時(shí)間準(zhǔn)確加入，既使操作困難又影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性。而0.5%絡(luò)黑T指示劑（水劑〉是一種極不穩(wěn)定的指示劑，是影響終點(diǎn)判斷的關(guān)鍵。因此，如何把抑制鉻黑T的不穩(wěn)定性是使檢測(cè)準(zhǔn)確的關(guān)鍵步驟。

1.4 修改檢測(cè)方法

根據(jù)以上結(jié)果，綜合分析，修改后的硫酸錳含量測(cè)定步驟為：

稱取0.2g試樣，準(zhǔn)確至0.000 2g，置于500mL的三角瓶之中，加入200～250mL水，再加0.5g鹽酸羥胺，溶解后加3g氟化銨掩敝劑，加熱至63～65℃，馬上加入20mL氨一氯化銨緩沖溶液，加入從干燥器內(nèi)取出鉻黑T指示劑（干劑）少許，使溶液變?yōu)樽霞t色，搖勻，用乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定（保證滴定溫度為60℃）至藍(lán)色為終點(diǎn)。

1.5 結(jié)果計(jì)算

1.5.1 以一水硫酸錳（MnSO4·H2O）計(jì)算百分含量進(jìn)行計(jì)算

1.5.2 以錳進(jìn)行（Mn）計(jì)算百分含量進(jìn)行計(jì)算

式中，C-乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)液濃度，mol/L；

V-乙二胺四乙酸二鈉鹽標(biāo)液消耗體積，mL；

m-樣品質(zhì)量，mg；

0.169 0-每mmol（MnSO4·H2O）克數(shù)；0.054 90-每mmol（Mn）克數(shù)

1.6 精確度

平行檢測(cè)兩結(jié)果之差不大于0.3%。

2 驗(yàn)證與回收率

用分析純一水硫酸錳（MnSO4·H2O）作回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果在98%～102%。

[1] NY 46—1987，飼料級(jí)硫酸錳[S].

[2] GB/T 601—2002，化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].

[3] 李金巖，孫云超，田宗平.飼料級(jí)硫酸錳中微量鎳的極譜導(dǎo)數(shù)法測(cè)定[J].湖南飼料，2006，（3）：43-44.

[4] 蔣文杰，張昭.硫酸錳溶液中鎂離子的沉淀行為研究[J].無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2014，（10）：34-38.

[5] 趙壯志，揭定華，嚴(yán)海元，等.完善硫酸錳的測(cè)定的探討[J].中國(guó)飼料添加劑，2016，（06）：32-33.

[6] 鐘國(guó)清.飼料級(jí)硫酸錳測(cè)定方法研究[J].四川化工與腐蝕控制，2000，（06）：6-8.

Discussion on improving the determination of manganese sulfate

Huang Wu-ping，Li Gen-rong，Zhao Zhuang-zhi

for the detection results of manganese sulfate is not accurate，respectively，from the indicator，buffer solution dosage，water solution volume and other aspects of improvement，thereby improving the accuracy of the test results.

manganese sulfate determination perfect1

X523

B

1003-6490（2016）11-0056-01

2016-10-20

黃武平（1975—），女，重慶人，工程師，主要研究方向?yàn)樯锘ぁ?/p>