電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定水中的鉀

陳　玉　宋　磊

（貴州省銅仁市環(huán)境監(jiān)測站貴州銅仁554300）

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定水中的鉀

陳玉宋磊

（貴州省銅仁市環(huán)境監(jiān)測站貴州銅仁554300）

本研究是采用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICPMS）法測定水中的鉀。采用在線加入內(nèi)標(biāo)的方法，消除儀器干擾。鉀元素的工作曲線方程為y=1.321E6x+6.362E4，線性相關(guān)系數(shù)為0.9997，空白值低于方法檢出限4.50 ug/ L，RSD〈1%，RE〈2%，加標(biāo)回收率在99.0%~101%。本研究測定水中的鉀，操作簡便、準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好，滿足分析要求。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法；內(nèi)標(biāo)法；鉀

鉀是維持生命活動的必需元素，它可以調(diào)節(jié)細(xì)胞內(nèi)的滲透壓，參與糖和蛋白質(zhì)的代謝，調(diào)節(jié)體液的酸堿平衡，維持心肌功能。人體內(nèi)缺鉀時，會引起心跳不規(guī)律、心跳加快、心電圖異常，嚴(yán)重的會導(dǎo)致肌肉衰弱、煩躁、精神錯亂、低血壓，最終將導(dǎo)致心跳停止。所有的天然水都含有鉀，因此，鉀是地表水、地下水、酸雨中的常規(guī)監(jiān)測項目。目前，測定水中鉀的方法主要有火焰原子吸收法、離子色譜法，這兩種方法測量誤差較大、重現(xiàn)性較差。本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定水中的鉀，精密度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高，實驗結(jié)果令人滿意[1-3]。

1　材料與方法

1.1儀器與試劑

主要儀器為7700e型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國安捷倫公司生產(chǎn)）。儀器條件：等離子體氣（冷卻氣）15 L/min；載氣1 L/min；輔助氣1 L/min；積分時間3 s；采樣深度8 mm；峰型：3個點；重復(fù)次數(shù)3；掃描/重復(fù)次數(shù)100。

主要試劑包括：鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（ρK=50mg/L），環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所（編號GSB04-1733-2004）；鉀標(biāo)準(zhǔn)樣品：K202610（GSBZ50020-90），K202709（GSB07-1190-2000），環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；硝酸（HNO3）：優(yōu)級純，美國Agilent公司提供（批號G1820-60258）；內(nèi)標(biāo)液儲備液：ρ（Sc）=100mg/L，美國Agilent公司提供（批號G5188-6525）；調(diào)諧液儲備液：ρ（7Li89Y205Tl）=10mg/L，美國Agilent公司提供（批號G5188-6564）。

1.2測定方法

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與測定

移取鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用0.2%硝酸逐級稀釋成0、0.25、0.5、1.5、2.5、5.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。移取內(nèi)標(biāo)液儲備液，用二次去離子水稀釋為1mg/L；移取調(diào)諧液儲備液，用二次去離子水稀釋為1ug/L。

由進(jìn)樣管引入標(biāo)液，內(nèi)標(biāo)管引入內(nèi)標(biāo)液，測定標(biāo)準(zhǔn)系列，結(jié)果表明：鉀元素工作曲線的曲線方程為y=1.321E6x+6.362E4，線性相關(guān)系數(shù)為0.9997。

1.2.2測定樣品

樣品保存：將采集的樣品用硝酸（1+1）調(diào)節(jié)pH〈2。樣品溶液的測定方法與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測定方法相同。

2　結(jié)果與分析

2.1干擾的消除

通過在線加入內(nèi)標(biāo)，可以有效消除基體效應(yīng)，校正儀器接口效應(yīng)；應(yīng)用四級桿碰撞反應(yīng)池技術(shù)，消除多原子的形成；進(jìn)行P/A因子校正，對儀器進(jìn)行調(diào)諧，優(yōu)化儀器參數(shù)。

2.2測空白值

重復(fù)測定0.2%的硝酸溶液10次，最低濃度0.13ug/L，最高濃度2.17ug/L，平均濃度1.34 ug/L，低于方法檢出限4.50 ug/L，滿足分析要求。

2.3精密度及準(zhǔn)確度

將處理后的水樣連續(xù)測定8次；選取K202610和K202709兩個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別測定6次。水樣的8次測定結(jié)果分別為1.00，0.98，0.98，0.98，0.98，0.97，1.00，1.01 mg/L，平均值為0.99mg/L，標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.014，精密度RSD為1.205%。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)K2026108的標(biāo)準(zhǔn)值為（0.549±0.030）mg/L，6次測定結(jié)果分別為0.546，0.548，0.551，0.553，0.556，0.552，平均值為0.551mg/L，準(zhǔn)確度RE為0.36%，精密度RSD為0.49%；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)K202709的標(biāo)準(zhǔn)值為（1.47±0.07）mg/L，6次測定結(jié)果分別為1.49，1.51，1.51，1.50，1.48，1.52，平均值為1.50mg/L，準(zhǔn)確度RE為2.04%，精密度RSD為0.78%。結(jié)果表明：RSD〈1%，RE〈2%，方法的精密度和準(zhǔn)確度滿足分析要求。

2.4回收率

取兩份水樣，保證體積相同，分別加入高濃度、低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)液的體積與原水樣的體積比要小于1%，分別計算回收率。水樣的濃度為0.99 mg/L，第一份水樣加標(biāo)量為0.5mg/L，測定值為1.03mg/L，回收率為99.0%，精密度RSD為0.32%；第二份水樣加標(biāo)量為1.0mg/L，測定值為2.01 mg/L，回收率為101%，精密度RSD為0.42%。

結(jié)果表明：加標(biāo)回收率在99.0%~101%之間，滿足分析要求。

3　結(jié)語

由以上數(shù)據(jù)可以看出：采用ICP-MS測定水中的鉀，RSD〈1%，RE〈2%，加標(biāo)回收率在99.0%～101%，精密度高、準(zhǔn)確度好、回收率高，實驗結(jié)果令人滿意。

[1]孫曉陽,孫初鋒.火焰原子吸收測定水中鉀[J].科研,2015,2:174.

[2]任妍冰,姚遠(yuǎn),王清.水中鉀、鈉兩種測定方法的比較研究[J].環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警,2013,5(5):29-31.

[3]林健輝,魏林婷,王秋玲,等.火焰原子吸收測定水中鉀的不確定度評定[J].廣東化工,2014,41(15):236-237.

陳玉（1986—），女，漢族，山西永濟(jì)，碩士，工程師，從事離子色譜及有機(jī)分析工作。