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    廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定——重鉻酸鹽法中硫酸汞去除氯離子干擾的方法探討

    2016-11-24 00:49:07朱曉丹潘維龍陳立峰顧建利
    資源節(jié)約與環(huán)保 2016年3期
    關(guān)鍵詞:化學(xué)實(shí)驗(yàn)

    朱曉丹 史 斌 潘維龍 陳立峰 顧建利

    (1浙江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心浙江杭州3100152上虞水處理發(fā)展有限公司浙江紹興312369)

    廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定——重鉻酸鹽法中硫酸汞去除氯離子干擾的方法探討

    朱曉丹1史斌1潘維龍2陳立峰2顧建利2

    (1浙江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心浙江杭州3100152上虞水處理發(fā)展有限公司浙江紹興312369)

    本文依據(jù)GB11914-1989重鉻酸鹽法原理,采用實(shí)驗(yàn)室常用的四種不同的加熱-回流-冷卻方式,通過(guò)對(duì)加入了一定量氯離子和CODcr的混合標(biāo)液及實(shí)際廢水樣進(jìn)行硫酸汞的去除氯離子干擾實(shí)驗(yàn),指出了對(duì)接近排放標(biāo)準(zhǔn)限值CODcr100mg/L、氯離子800mg/L~1600mg/L的水樣,增加硫酸汞加入量1.0g~1.4g,同時(shí)適當(dāng)降低加熱溫度,加熱回流時(shí)保持溶液呈微沸,能較好地掩蔽氯離子干擾,使干擾降到較低水平,符合COD濃度50mg/L~100mg/ L時(shí),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)偏差≤15%,相對(duì)誤差≤±10%要求[1]。

    化學(xué)需氧量;氯離子;干擾;去除

    重鉻酸鹽法作為經(jīng)典方法,目前被實(shí)驗(yàn)室普遍采用。在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)對(duì)于執(zhí)行《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》GB8978-1996一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(化學(xué)需氧量限值100 mg/L)的外排高氯廢水(氯離子1000 mg/L~2000mg/L),采用重鉻酸鹽法按常規(guī)加入0.4g硫酸汞,結(jié)果產(chǎn)生較大的正偏差。如果通過(guò)稀釋樣品雖可滿足了掩蔽氯離子的要求,但又由于稀釋后濃度接近方法的測(cè)定下限,無(wú)法保證結(jié)果準(zhǔn)確可靠。因此如何準(zhǔn)確測(cè)試此類廢水中化學(xué)需氧量嚴(yán)重困擾著檢測(cè)人員。

    為了準(zhǔn)確測(cè)試此類高氯廢水(化學(xué)需氧量限值100 mg/L、氯離子1000 mg/L~2000mg/L)中化學(xué)需氧量濃度,本文依據(jù)重鉻酸鹽法原理,采用目前實(shí)驗(yàn)室常用的四種不同的加熱-回流-冷卻方式,對(duì)接近排放標(biāo)準(zhǔn)限值CODcr100mg/L、氯離子800mg/L~1600mg/L的混合標(biāo)液及實(shí)際廢水樣進(jìn)行一系列實(shí)驗(yàn),對(duì)氯離子干擾的去除方法進(jìn)行探討。由于GB11914-89中未對(duì)加熱裝置進(jìn)行規(guī)定,要求溶液經(jīng)沸騰回流,本文所采用的四種加熱方式均能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑

    加熱、回流裝置(見(jiàn)表1);其他設(shè)備及其他設(shè)備及試劑配制均與GB11914-89相同。

    表1 加熱回流裝置一覽表

    1.2實(shí)驗(yàn)方法

    本次實(shí)驗(yàn)方法原理、試劑加入量及操作方法與GB11914-89一致,分別用四種方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn),取樣體積均為20.0mL。四種不同的加熱回流、冷卻方式見(jiàn)表2。用鄰苯二甲酸氫鉀(GR)和國(guó)家標(biāo)樣所SBZ50001-88,200157,純水稀釋25倍后濃度為186±9mg/L的化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)樣品,定量加入氯化鈉(基準(zhǔn))按表3配置混合標(biāo)液I及混合標(biāo)液II,用分別用表2中四種不同的加熱方式在硫酸汞掩蔽劑投加量0.4g~2.0g條件下進(jìn)行2次以上重復(fù)測(cè)試,結(jié)果取其均值,詳見(jiàn)表4~表6。

    表2 加熱、回流及冷卻方式一覽表

    表3 混合標(biāo)液配置表

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1高氯化學(xué)需氧量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液氯離子干擾掩蔽實(shí)驗(yàn)

    2.1.1根據(jù)表4可知,采用方式①測(cè)定CODcr90.0mg/L、氯離子800mg/L~1600mg/L的混合標(biāo)液時(shí),如按重鉻酸鹽法加入0.4g硫酸汞,結(jié)果均明顯偏高,相對(duì)誤差可高達(dá)45.6%~120%。為使結(jié)果相對(duì)誤差≤10%,氯離子800mg/L~1000mg/L時(shí),應(yīng)加入硫酸汞1.0~2.0g,氯離子1200mg/L時(shí),硫酸汞加入量應(yīng)控制在1.0g~1.2g;氯離子濃度為1400mg/L時(shí),硫酸汞加入量應(yīng)控制在1.4g~1.6g,氯離子1600mg/L時(shí),需要嚴(yán)格控制硫酸汞加入量為1.6g,多加或者少加硫酸汞結(jié)果均明顯偏高。

    2.1.2根據(jù)表5、表6可知,采用方式②及方式③測(cè)定CODCr90. 0mg/L、氯離子800mg/L~1600mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),加入0.4g硫酸汞,結(jié)果均明顯偏高,方式②相對(duì)誤差38.9%~91.1%,方式③相對(duì)誤差34.4%~77.8%。為使結(jié)果相對(duì)誤差≤10%,當(dāng)水樣中氯離子800mg/L~1400mg/L時(shí),應(yīng)加入硫酸汞1.0g~2.0g;當(dāng)水樣中氯離子1600mg/L時(shí),應(yīng)加入硫酸汞1.2g~2.0g。

    2.1.3根據(jù)表7可知,采用方式④測(cè)定CODCr93.0mg/L、氯離子800mg/L~1600mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),如按重鉻酸鹽法加入0.4g硫酸汞,結(jié)果也明顯偏高,相對(duì)誤差為16.1%~77.4%,為使結(jié)果相對(duì)誤差≤10%,氯離子800mg/L時(shí),應(yīng)加入硫酸汞0.6g~2.0g,氯離子1000mg/L時(shí),硫酸汞加入量應(yīng)控制在0.8g~2.0g;氯離子1200mg/L~1400mg/L時(shí),硫酸汞加入量應(yīng)控制在1.0g~2.0g,氯離子濃度為1600mg/L時(shí),硫酸汞加入量應(yīng)控制在1.2g~2.0g。

    2.1.4為了解四種加熱-回流-冷卻方式綜合測(cè)試結(jié)果,以四種方式結(jié)果均值繪制氯離子-硫酸汞-化學(xué)需氧量相對(duì)誤差關(guān)系圖,見(jiàn)圖1。由圖1可知,采用重鉻酸鹽法測(cè)試接近排放標(biāo)準(zhǔn)限值CODcr100mg/L、氯離子800mg/L~1600mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,為使結(jié)果相對(duì)誤差≤10%,當(dāng)氯離子800mg/L~1200mg/L時(shí),應(yīng)加入硫酸汞1.0g~2.0 g;氯離子1400mg/L時(shí),應(yīng)加入硫酸汞1.2g~2.0g;氯離子1600mg/L時(shí),應(yīng)加入硫酸汞1.4g~2.0g。

    2.1.5實(shí)驗(yàn)證實(shí),按重鉻酸鹽法加入0.4g硫酸汞來(lái)掩蔽800mg/L~1600mg/L氯離子干擾,雖四種方式均使結(jié)果偏高,但偏高程度與加熱溫度及回流時(shí)溶液沸騰條件的變化而不同。方式①由于加熱溫度最高,回流時(shí)呈劇烈沸騰狀態(tài),結(jié)果誤差最大,相對(duì)誤差最高可達(dá)120%;方式②采加熱器溫度相對(duì)較低,回流時(shí)呈微沸狀態(tài),結(jié)果誤差次之,相對(duì)誤差最高可達(dá)91.1%;方式③及方式④加熱回流時(shí)也呈微沸狀態(tài),但與方式②相比,加熱更緩慢,誤差相對(duì)要小,相對(duì)誤差最高分別可達(dá)77.8%、77.4%。因此對(duì)于高氯樣品應(yīng)適當(dāng)降低加熱溫度,保持溶液呈微沸狀態(tài),有利于減少氯離子干擾。

    2.2實(shí)際廢水氯離子干擾掩蔽實(shí)驗(yàn)

    對(duì)某污水處理廠處理后尾水用四種不同的加熱-回流-冷卻方式在硫酸汞掩蔽劑投加量0.4g~2.0g條件下進(jìn)行測(cè)試,以表4~7中相對(duì)誤差≤±10%的硫酸汞加入量對(duì)應(yīng)的CODCr濃度結(jié)果計(jì)算平均值,并計(jì)算各測(cè)試結(jié)果相對(duì)偏差,詳見(jiàn)表8。實(shí)驗(yàn)表明:處理后尾水(CODcr87.6mg/L~100mg/L、氯離子1070mg/L~1170mg/L)采用方式②、方式③及方式④在硫酸汞加入量1.0g~2.0g時(shí),相對(duì)偏差均小于15%;方式①在硫酸汞加入量1.2g~2.0g時(shí),相對(duì)偏差均小于15%。

    表4 變阻電爐(六聯(lián))實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表5THH-2型標(biāo)準(zhǔn)COD消解器(6孔)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表6HCA-101標(biāo)準(zhǔn)COD消解器(8孔)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表7JH-12型恒溫加熱器(12孔)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    圖1 氯離子-硫酸汞-COD相對(duì)誤差關(guān)系圖(混合標(biāo)樣)

    表8 某污水處理廠處理后尾水實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)論與建議

    3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí):采用GB11914-89《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》測(cè)試接近排放標(biāo)準(zhǔn)限值CODcr100mg/L、氯離子800 mg/L~1600mg/L的含氯廢水中化學(xué)需氧量,按常規(guī)方法加入硫酸汞量為0.4 g時(shí),4種加熱-回流-冷卻方式均會(huì)造成結(jié)果明顯偏高,不能完全去除氯離子干擾;增加硫酸汞加入量1.0g~1.4g,四種加熱-回流-冷卻方式測(cè)試結(jié)果相對(duì)偏差≤15%,相對(duì)誤差≤±10%。

    3.2本文中實(shí)際廢水氯離子干擾掩蔽實(shí)驗(yàn)僅選取了CODcr87.6 mg/L~100mg/L、氯離子1000mg/L~1200mg/L的某污水處理廠處理后尾水,日常監(jiān)測(cè)工作中應(yīng)根據(jù)實(shí)際水樣的氯離子濃度配制相近濃度的加氯標(biāo)準(zhǔn)樣品與樣品同步測(cè)試,確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。3.3重鉻酸鹽法由于使用汞鹽作為掩蔽劑毒性大,廢液難以處理,且對(duì)氯離子的掩蔽能力有限,硫酸汞加入過(guò)量也會(huì)造成結(jié)果偏高。實(shí)際工作中應(yīng)避免盲目增加汞鹽的用量,在提高結(jié)果準(zhǔn)確性的同時(shí)盡量減少二次污染。

    [1]水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法:第四版.中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站,2002: 83+213.

    [2]水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法GB11914-89:1

    [3]高氯廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)試氯氣校正法HJ/T70-2001:1.

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