潘梅霞
(中山市環(huán)境監(jiān)測站廣東中山528400)
水中重金屬分析前處理方法探討
潘梅霞
(中山市環(huán)境監(jiān)測站廣東中山528400)
近年來,市場經(jīng)濟飛快發(fā)展,經(jīng)濟發(fā)展中出現(xiàn)的水中重金屬成為人們討論的重點。然而對于樣品的檢驗方面卻有著很多方法,而且對于哪一種方法更好的判斷標準。因此,作者主要從基本觀點出發(fā),選擇一種成本相對較低,但是其對于水中重金屬監(jiān)測是相對較好的前處理方法。
水樣品重金屬監(jiān)測;前處理
對于水樣的重金屬監(jiān)測,其前處理方法有很多種。然而采取怎樣的方法對于后期測定時十分重要的。對于重金屬的監(jiān)測取樣是非常關鍵的,能采集很好的樣品是保證了監(jiān)測結(jié)果真實有效的方法。
1.1干灰處理方法
干灰化處理方法也等同于高溫分解法。具體是指工具倒合適樣品到玻璃上,通過對其加熱使水分揮發(fā),然后再倒到馬福爐,通過燃燒成一定程度。這時候樣品中的有機物便充分消失。但是這方法同樣有不足之處,因為汞具有受熱揮發(fā)的物理性質(zhì),這一方法對于汞是無法檢測的。
1.2濕法方法
濕法方法常常被人們叫做濕式消法。該方法的主要步驟是:在樣品試劑中加入強酸,接著通過借助酒精燈對其加入,這樣能夠讓試劑中有機物氧化成水蒸氣及其他的氣體。另外,該方法是十分容易對食品有著腐蝕作用,故不經(jīng)常采用。
對于樣品的保管方面,我們必須為要根據(jù)不同的鑒定結(jié)果,對不同的樣品進行保存。主要包括不同的儲存時間,不同的儲存條件以及樣品的特性特點。同時,對于不同的檢驗,我們要對其樣品取均值。樣品中的重金屬通常是呈現(xiàn)其溶解狀態(tài),另外水試劑中同樣有部分懸浮物和沉積物的保留下來。這樣便要我們對于試劑的處理不但要看他的濃度大小,因為他們在某種條件下是能夠相互傳遞,同樣他們也能夠在處理不當?shù)那闆r下進入到干凈的水體中。其次,對于試劑樣品的收集、處理方法及其時間對監(jiān)測有一定的干擾左右,導致出現(xiàn)不同的結(jié)果,因此我們必須嚴格按照有關步驟進行處理。例如,假如采用濕法分解,要找試劑中加入強酸進行定性處理,對于部門黏在懸浮物的重金屬便能夠溶解嗎,從而走進水體,便會出現(xiàn)水體試劑中的金屬濃度提高;加入對于試劑樣品收集后,沒有在試劑中加入強酸,部分金屬極有可能負載玻璃壁上,從而導致樣品的金屬濃度降低;最后,對于加入強酸的順序以及其處理過程中的過濾順序同樣是十分重要的,對其最后的測量結(jié)果有著非常重要的影響。因此我們進行了一些條件試驗。在試驗中采用原子吸收法,每個樣品均進行平行樣測試。
前處理是指我們通過有關處理,從而使試劑達到能夠進行直接檢測的水平,而且我們能夠通過儀器測量其水樣品的各個成分以及不用部分。其中,分離過程是指把樣品中要求進行檢測的部分與不相關的成分分開的過程。通常,這一操作是及其簡單容易實施的,但是這一操作必須要求嚴格按照操作步驟進行,因為稍微操作不當便出現(xiàn)問題,對測量結(jié)果影響是很嚴重的。
3.1固一液分離過程
這一過程是指通過借傳統(tǒng)的方法,如過濾、離心。然而,其實際環(huán)境是復雜多變的,金屬離子不可能是屬于穩(wěn)定的價態(tài),同時固液也不能同時存在,故在對其進行檢測前,要求我們把其固液氣三態(tài)分開。
3.2提煉及收集
這種分離技術是通過該試劑樣品在不同相間有著不同的特點而分離的。通俗來說,便是在我們對樣品的固、液或氣相中提煉和收集該測量成分時,要不可能產(chǎn)生的干擾因素去掉。
3.3濃縮精華
對于萃取、吸附、吸收這些能夠進行濃縮的方法外,我們必須從試劑樣品中把含待測成分的樣品進行固液分離,除去的操作,接著進行濃縮。在部分過程中,要求我們的待測成分的沸點一定要比整體試劑的高。
3.3.1加熱:首先,我們把試劑樣品放在酒精燈上進行加熱升溫、濃縮。因為部分有機具有受熱燃燒的性質(zhì),因此要在試劑中加入足夠的水分。這種方法的不足之處便是在樣品中假如歐嚴磊,要求加熱的時間必須足夠長。
3.3.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā):該方法通常在有機溶劑的蒸發(fā)中使用,能夠很好的去掉有機溶劑。例如,?在減壓的條件中開始運行時,我們要求溶液達到低溫濃縮的目標。同樣,該方法也有一定的不足,因為在加熱濃縮過程中,我們必須做好防護措施,防止溶液四周飛濺。
3.3.3 KD濃縮:這個設備占地空間特別大,所以在一般情況下,我們必須把試劑樣品加熱到能夠沸騰。判斷能夠進行測試的標準便是當試劑只剩下5mL~10mL。
3.3.4吹入氮氣:該方法是指通過把試劑濃度濃縮到僅剩5mL以下,或者我們能夠借助蒸發(fā)。然后在試劑中吹入氮氣,在這一過程中,不虛嚴格保證其壓力變化,接著有機物便有可能揮發(fā)除去,這時候我們要確定合適的氮氣氣流。這一方法有點便是能偶憑借試劑溶液的不同,然后在氮氣中吹入不同量的氮氣,接著進行改造,他能夠濃縮到僅剩幾毫升。
3.4色譜操作
這一方法是指加入硅膠或者佛羅里硅土等物質(zhì),然后再加入一定量,從而加入一定量的水,然后憑借不一樣的試劑溶液進行濃縮。該方法在操作過程要留意下面:(1)填充物質(zhì)的活性度對其分離有著一定影響,我們應該提前開展分離技術。(2)這一技術主要是借助重力,難以控制。(3)我們在加入試劑樣品,必須嚴格按照步驟實施。(4)因為該步驟是通過人員來進行的,故要求我們時時刻刻在工作崗位。
總而言之,對于含有重金屬的水樣品的監(jiān)測及其處理技術而言。要求我們不僅僅能夠在樣品試劑中找到很好的監(jiān)測方法,同時該方法必須是切實可行,而且該方法的監(jiān)測結(jié)果是準確無誤的。然而,目前在這一方面依然有著各種各樣的難關等待我們?nèi)ステ疲覀冎挥性鷮嵮芯?,才能在這些技術發(fā)展方面給后來研究者提供好好的技術支持。參考文獻
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