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    中藥天麻中天麻素的含量測定

    2016-01-28 09:44:30李釗李維聰
    關(guān)鍵詞:康縣江油昭通

    李釗 李維聰

    中藥天麻中天麻素的含量測定

    李釗 李維聰

    目的探討分析不同產(chǎn)地中藥天麻的天麻素含量。方法從合法的藥材公司購買標(biāo)示產(chǎn)地為四川江油、云南昭通、甘肅康縣、貴州大方的天麻各一批次若干,在色譜條件:YMC-Triart C18 色譜柱(4.6mm×250mm,5 μm);檢測波長:220 nm;柱溫: 30℃;流動相: 0.05%磷酸水溶液(B)-甲醇(A)梯度洗脫,0~10min,B(98%);10~20min,98%B→95%B;20~60min ,95%B→60%B;60~85min,60%B維持;流速為 0.8ml/min;進(jìn)樣體積:20 μl;測定其中天麻素含量。結(jié)果云南昭通平均天麻素含量為0.51%,貴州大方為0.42%,四川江油為0.35%,甘肅康縣為0.27%。結(jié)論云南昭通所含天麻素含量較高。

    中藥;天麻;天麻素;含量

    天麻為蘭科植物天麻干燥塊莖,是一種名貴中藥材,始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,又稱赤箭、離母、定風(fēng)草根、木浦、明天麻、冬麻、春麻等;根狀莖肥厚,無綠葉,在自然界中通常以塊莖或者是種子繁殖、生長,是多年生草本類植物;性甘味平,歸肝經(jīng)。具有息風(fēng)止痙、平抑肝陽、祛風(fēng)通絡(luò)功效,用于小兒驚風(fēng)、 癲癇抽搐、 破傷風(fēng)、 頭痛眩暈、 手足不遂、 肢體麻木,風(fēng)濕痹痛等神經(jīng)系統(tǒng)疾?。?]。為進(jìn)一步探討天麻的質(zhì)量,本文于合法的藥材公司購買標(biāo)示產(chǎn)地為四川江油、云南昭通、甘肅康縣、貴州大方的天麻各一批次若干,分別對天麻素含量進(jìn)行測定。

    1 儀器與試藥

    WL-100高速粉碎機(jī),R-1001N旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,WB-200水浴箱,1/100000天平,島津LC-20A 高效液相,甲醇(色譜級),乙腈(色譜級),超純水機(jī)(自制),磷酸(分析級);天麻素對照品(成都曼斯特生物科技有限公司,純度>99.5%)天麻藥材選擇云南昭通,四川江油,甘肅康縣,貴州大方幾個主要天麻產(chǎn)區(qū)樣品,經(jīng)副主任中藥師鑒定為蘭科植物天麻。

    2 方法

    2.1 色譜條件 色譜柱:YMC-Triart C18 色譜柱(4.6mm× 250mm,5 μm);檢測波長:220 nm;柱溫為 30℃;流動相:0.05%磷酸水溶液(B)-甲醇(A)梯度洗脫,0~10min,B(98%);10~20min,98%B→95%B;20~60min,95%B→60%B;60~85min,60%B維持;流速為 0.8ml/min;進(jìn)樣體積:20 μl。

    2.2 供試品及樣品制備

    2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品 精密稱取天麻素標(biāo)準(zhǔn)品適量于10ml容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,得到濃度為51.2 μg/L天麻素對照品。

    2.2.2 供試品制備 精密稱取干燥天麻樣品,粉末(過三號篩)3 g,加入50ml 60%甲醇,50℃超聲提取 60min,補(bǔ)足缺失的重量,過濾,取續(xù)濾液 10ml 濃縮至近干,加流動相溶解后定容至 25ml容量瓶中,搖勻,過0.45 μm 微孔濾膜,即得。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取天麻素對照品溶液,分別稀釋1、2、 4、 8、 10后,參照“2.1項”檢測條件進(jìn)行測定,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性擬合,得到天麻素的線性方程是:y=235.5A1-254.3(r=0.9995),線性范圍為 5.12~51.2 μg/L。

    2.4 精密度檢測 取對照品溶液,對照溶液進(jìn)樣量10 μl,連續(xù)進(jìn)樣6次,測定峰面積,測定吸光RSD為1.34%,符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,可見儀器精密度良好。

    2.5 重復(fù)性 精密稱取同批號粉碎過篩(40目)的天麻樣品6份,參考“2.2.2項”處理樣品后,制作供試品共6份,按照“2.1項”檢測條件進(jìn)行檢測,結(jié)果對應(yīng)RSD為1.47%(<2.00%),符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,因此具有良好的重復(fù)性。

    2.6 穩(wěn)定性試驗 取樣品溶液與對照品溶液,分別在0、2、4、8、16、24 h密量取20 μl注入分析儀器,進(jìn)樣測定,兩組溶液峰面積的RSD為1.3%(<2.0%),符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。結(jié)果表明對照品和供試品溶液至少在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.7 回收率實驗 準(zhǔn)確稱取6份樣品,粉碎過篩(40目),0.5 g/份,然后加相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行定容。按照“2.1項”檢測條件進(jìn)行檢測,得到回收率。測定結(jié)果表明:平均回收率分別是102.13%,RSD分別是1.07%。

    2.8 樣品中天麻素測定 參照“2.2.2項”上供試品制作方法及“2.1項”相關(guān)檢測條件,對各批次樣品中 天麻素含量進(jìn)行測定。

    3 結(jié)果

    含云南昭通平均天麻素含量為0.51%,四川江油平均天麻素含量為0.35%,貴州大方為0.42%,甘肅康縣為0.27%。

    4 討論

    天麻早在《神農(nóng)本草經(jīng)》中就有記載,將其稱之為“赤箭”,至明代,李時珍的《本草綱目》則集以往之大成,對天麻等作了系統(tǒng)概述[2]。天麻在自然界的形態(tài)特征具體表現(xiàn)在植株高30~100cm,此類植物根狀莖肥厚,塊莖狀橢圓形至近啞鈴形,長8~12cm,直徑3~7cm,具有較密的節(jié),一般生長在疏林下,林中空地,灌叢邊緣或海拔400~3200 m位置[3],分布于我國各個領(lǐng)域。目前以云南昭通天麻中天麻素含量最高,質(zhì)量更優(yōu)。

    本文以天麻有效成分天麻素為例對不同來源的天麻含量進(jìn)行測定結(jié)果顯示,云南昭通天麻中天麻素平均含量0.51%,與上述結(jié)論基本相符。臨床使用天麻時,必須要保證藥材符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),并結(jié)合患者的體質(zhì)應(yīng)用,確保用藥的合理性和安全性,避免藥物風(fēng)險事件的發(fā)生。

    [1]杜慶波.天麻藥理活性與臨床應(yīng)用研究新進(jìn)展.齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2013,34(16):2434-2435.

    [2]龔其海,石京山,楊丹莉,等.天麻素在中樞神經(jīng)系統(tǒng)的藥理作用及其機(jī)制.中國新藥與臨床雜志,2011(3):176-179.

    [3]李穎,毛瑞陽,杜曉紅.天麻素對同型半胱氨酸誘導(dǎo)的細(xì)胞因子表達(dá)的影響.中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2014,32(2):393-395.

    10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2016.09.217

    2016-02-29]

    528300 廣東佛山順德醫(yī)藥行業(yè)特有工種職業(yè)技能鑒定站(李釗);廣東佛山順德區(qū)怡心康大藥房有限公司(李維聰)

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